高中化学【化学实验基础试题】(解析版)

1.利用废旧白铁皮(含Fe、Zn、Fe2O3,ZnO)制备磁性Fe3()4胶体流程及制备装置如下:

NaOH(aq)稀硫酸NaOH(aq)N2

譬一^卜吁高血便卧I；曹蕾;卜裾陵

(恋2-)适量N>C15(aq)

Inmivvvi

已知：锌及其化合物的性质与铝及其化合物的性质具有一定的相似性。

请回答:

(1)下列说法不正确的是(填字母)。

A.步骤I碱溶的目的是去除油污，溶解镀锌层

B.步骤II为防止滤纸被腐蚀，用玻璃纤维代替滤纸进行抽滤

C.步骤III可通过测定pH验证水洗是否干净

D.步骤IV可用上图操作加快酸溶速率

Q)“部分氧化”阶段，cio3被还原为cr,该反应的离子方程式是

(3)经测定溶液B中Fe2+、Fe3+的物质的量之比是1:2。检验其中Fe3+可选用的试剂是(填

字母R.NaOH溶液B.KSCN溶液

C.KMnO4溶液D.KdFe(CN)6］溶液

(4)步骤VI制备Fe3C>4胶体装置如图所示：

①持续通入N2的原因是

②滴液漏斗中应装(填“NaOH溶液”或“溶液B”)。

(5)Fe3O4胶体粒子不能采用抽滤法实现固液分离，理由是.

(6)用重铝酸钾法(一种氧化还原滴定法)可测定产物Fe3O4中的二价铁含量。

①若需配制浓度为0.01000molL_1的K2O2O7标准溶液240mL,应准确称取gRCBCM保

留4位有效数字，已知M(K2Cr2O7)=294.0g・moPi)。

②滴定操作中，若滴定前装有K2Cr25标准溶液的滴定管尖嘴部分无气泡,而滴定结束后有气泡,则

滴定结果(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。

2.高镒酸钾是中学常用化学试剂，工业上常以软镒矿(主要成分是MnO2)为原料进行制备，主要工艺

流程如下图:

高温紫

KOH固体KMnO色

煨烧24水浸一盘适量磷酸_量滤

KCId固体熠融混②“援®溶

软镒矿合物液

KMnO_操作

粗产品4V~~

已知：3K2M11O4+2H3Po4===2KMnO4+MnO21+2K2HPO4+2H2O

物质

KMnO4K2HPO4K2SO4CH3COOKKC1K2CO3

293K溶解度/g6.415011.121734111

(1)原料高温煨烧时选用铁帽堪和铁棒，理由是

O

⑵①中每生成lmoIK2Mn€>4时转移电子2mol,写出化学反应方程式：

_____________________________________________________________________________________________O

(3)从反应机理和产物分离角度考虑，③可用磷酸，也可用下列(填字母)试剂。

A.醋酸B.盐酸C.硫酸D.CO2

(4)下列描述不正确的是(填字母)。

A.操作⑤中蒸发至大量晶体析出再冷却晶体，趁热过滤

B.可用无水乙醇洗涤产品提高纯度

C.KMnO4晶体的烘干温度过高会降低产率

(5)粗产品的洗涤步骤可能需要用到以下操作：a.加入洗涤剂至浸没固体；b.洗涤剂缓慢通过；c.洗涤剂

快速通过；d.关小水龙头；e.开大水龙头；f.重复2〜3次。

请选出正确的操作并排序-(操作可重复使用)

(6)高镒酸钾产品的纯度测定：准确称取0.7900g产品，配成250mL溶液，量取25.00mL于锥形瓶中,

_1

用0.1000mol-L(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液进行滴定，滴定终点的现象。

滴定前和滴定后的液面见下图。计算出高镒酸钾的纯度为o

3.高铁酸钾(KzFeO,是一种高效净水剂。已知:RFeO4易溶于水,其溶液呈紫色、微溶于浓KOH溶

液，在0―5℃的强碱性溶液中较稳定。某小组同学用下图装置制备并探究&FeO4的性质。制备原理:

3C12+2Fe(OH)3+10KOH===2K2FeO4+6KCH-8H2O,装置如图所示(夹持装置略)

⑴盛放二氧化铳的仪器名称,装置C的作用是。

⑵装置A中反应的化学方程式是o

(3)实验时采用冰水浴的原因是，此装置存在一处明显

(4)K2FeO4粗产品含有Fe(OH)3、KC1等杂质，一般用75%乙醇进行洗涤，其目的是

⑸查阅资料知，K2FeO4能将MM+氧化成MnO；»该小组设计如下实验进行验证:

关闭K,左烧杯溶液变黄色，右烧杯溶液变紫色。检验左侧烧杯溶液呈黄色的原因，需要的试剂是

o写出K2FeO4氧化MiP+的离子方程式：

4.叠氮化钠(NaN。是一种白色剧毒晶体，是汽车安全气囊的主要成分。NaN3易溶于水，微溶于乙醇,

水溶液呈弱碱性，能与酸发生反应产生具有爆炸性的有毒气体叠氮化氢。实验室可利用亚硝酸叔丁酯

(t-BuNO2,以t-Bu表示叔丁基)与N2H4、氢氧化钠溶液混合反应制备叠氮化钠。

(1)制备亚硝酸叔丁酯

取一定NaNCh溶液与50%硫酸混合，发生反应H2so4+2NaNO2===2HN(h+Na2s04。可利用亚硝酸

与叔丁醇(t-BuOH)在40°C左右制备亚硝酸叔丁酯，试写出该反应的化学方程式：

⑵制备叠氮化钠(NaN3)

按如图所示组装仪器(加热装置略)进行反应，反应的化学方程式为：t-BuNCh+NaOH+N2H4===NaN3

+2H2O+t-BuOHo

①装置a的名称是；

②该反应需控制温度在65℃,采用的实验措施是；

③反应后溶液在0C下冷却至有大量晶体析出后过滤，

所得晶体使用无水乙醇洗涤。试解释低温下过滤和使用无水乙醇洗涤晶体

的原因是___________________________________________________________________________

⑶产率计算

①称取2.0g叠氮化钠试样，配成100mL溶液，并量取10.00mL溶液于锥形瓶中。

②用滴定管加入0.10mol-L-1六硝酸铀钱【(NH4)2Ce(NO3)6］溶液40.00mL［发生的反应为

2(NH4)2Ce(NO3)6+2NaN3===4NH4NO3+2Ce(NO3)3+2NaNO3+3N2f］(假设杂质均不参与反应)。

③充分反应后将溶液稀释并酸化，滴入2滴邻菲罗琳指示液，并用O.lOmolir硫酸亚铁钱

［(NH4)2Fe(SO4)2］为标准液，滴定过量的Ce4+,终点时消耗标准溶液20.00mL(滴定原理：Ce4++Fe2+===Ce3

++Fe3+)o计算叠氮化钠的质量分数为(保留2位有效数字)。若其他操作及读数均正确，滴定到终

点后，下列操作会导致所测定样品中叠氮化钠质量分数偏大的是(填字母)。

A.锥形瓶使用叠氮化钠溶液润洗

B.滴加六硝酸钵铉溶液时，滴加前仰视读数，滴加后俯视读数

C.滴加硫酸亚铁核标准溶液时，开始时尖嘴处无气泡，结束时出现气泡

D.滴定过程中，将挂在锥形瓶壁上的硫酸亚铁锭标准液滴用蒸僧水冲进瓶内

(4)叠氮化钠有毒，可以使用次氯酸钠溶液对含有叠氮化钠的溶液进行销毁，反应后溶液碱性明显增强,

且产生无色无味的无毒气体，试写出反应的离子方程式：

2++3+-2+

【答案】⑴D(2)6Fe+CIO?+6H===6Fe+Cl+3H2O(3)BD(4)①在N?氛围下，防止Fe

被氧化②溶液B(5)胶体粒子太小，抽滤时容易透过滤纸(6)①0.7350②偏小

【解析】(1)油污与锌层均能与强碱反应，A正确；强碱有腐蚀性，可以腐蚀滤纸，抽滤时可以用玻璃

纤维代替,B正确；若溶液未洗净，则含有一定量的NaOH,故可通过测定洗涤液的pH检验是否洗净,C

正确；酸溶时生成的亚铁离子溶液加热会被空气中的氧气氧化，D错误。

(4)②为了制取更多的四氧化三铁胶体，滴液漏斗中应装溶液B。

⑹①配制标准液240mL时,需取用250mL的容量瓶,机=0.01000mol-L-1x0.250Lx294.0g-mol1

=0.7350go

②滴定操作中，若滴定前装有标准溶液的滴定管尖嘴部分无气泡,而滴定结束后有气泡，则部分标准

液占据尖嘴部分气泡的体积，且已读数,导致读取标准液的体积小于反应体积，使重铝酸钾的物质的量偏

小，计算出的亚铁离子的浓度偏小。

【答案】(1)高温下瓷用竭和玻璃棒会与KOH等反应,与铁不反应(2)6KOH+KCKh+3MnO2=典阻

3K2MnO4+KC1+3H2O(3)AD(4)AB(5)dabef⑹滴入最后一滴标准液,溶液紫红色恰好褪去，且半

分钟内不恢复原色88.00%

【解析】(1)高温下瓷增堪和玻璃棒中的二氧化硅和KOH等反应，会被腐蚀,而铁生烟和铁棒不反应。

(2)①中每生成1molK2MnO4时转移电子2mol,则生成3molK2MnO4时转移电子6mol；每1mol

KCIO3参加反应转移电子6moi，根据得失电子守恒，则KCIO3与K2M11O4的物质的量之比为1:3,则此

反应的化学反应方程式为6KOH+KCIO3+3MnO2=^=^3K2MnO4+KC1+3H2O»

(3)根据表格中数据CH3COOK和K2c03的溶解度比KMnO4大得多，蒸发浓缩基本上会留在母液中，

KC1和K2s04的溶解度和KMnO4接近，会随KM11O4结晶析出。故B、C不符合题意，A、D符合题意。

(4)操作⑤中蒸发至大量晶体析出，因KMnO4的溶解度不大,可低温过滤,故A错误;不能用无水乙

醇洗涤产品提高纯度,无水乙醇会与高镒酸钾反应,被高镒酸钾氧化,且K2HPO4不易溶于无水乙醇,洗

涤不能提高纯度，故B错误;KMnO4受热易分解,KMnO4晶体的烘干温度过高会降低产率,应低温烘干,

故C正确。

(5)洗涤剂不能快速通过，否则洗涤效果不好，所以粗产品的洗涤步骤应为dabef的顺序排列。

(6)高镒酸钾会与(NH62Fe(SO4)2发生氧化还原反应,当恰好反应时,高镒酸钾紫红色刚好褪去，则滴

定终点的现象为滴入最后一滴标准液，溶液紫红色恰好褪去，且半分钟内不恢复原色；由滴定前和滴定后

的液面图可知，滴定过程中消耗(NH4)2Fe(SO4)2溶液的体积为22.00mL。滴定过程中高镒酸钾和

2+

(NH4)2Fe(SO4)2发生氧化还原反应,高镒酸钾中镒元素价态由+7价降低到+2价生成Mn,(NH4)2Fe(SO4)2

中Fe2+由+2价升高到+3价生成Fe3+,根据化合价升降守恒，高镒酸钾和(NH4)2Fe(SO4)2的物质的量之比

-1

为1：5时恰好反应。过程中消耗n[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.022LxO.lOO0mol-L=0.0022mol,则锥形瓶中

25.00mL的高镒酸钾的物质的量为f/(KMnO4)=0.0022mol4-5=0.00044mol,则250mL的高镒酸钾的物

质的量为0.0044mol,质量为/n(KMnO4)=0.0044molxl58g-mol^0.6952g,则高镒酸钾的纯度为

0790Q%=88.00%。

【答案】(1)圆底烧瓶吸收多余的氯气，防止污染环境(2)MnO2+4HCl(^)=====MnCl2+C12t+

2H2O

(3)K2FeO4在0〜5°C的环境中较稳定，防止发生副反应缺少除CL中混有的HC1的装置(4)减少产

2++3+

品损失，易于干燥⑸硫氨酸钾溶液(KSCN溶液)5FeOF+3Mn+16H===5Fe+3MnO7+8H2O

【解析】(3)从已知条件可知，RFeCh在0〜5℃的强碱性溶液中较稳定，所以实验时采用冰水浴的原

因是K2FeO4在0〜5°C的环境中较稳定，防止发生副反应，此装置存在一处明显缺陷是缺少除CL中混有

的HC1的装置。

(4)K2FeO4粗产品含有Fe(OH)3、KC1等杂质，一般用75%乙醇进行洗涤是由于K2FeO4易溶于水，

不能用水洗涤，使用乙醇洗涤是为了减少产品损失，易于干燥。

(5)由题意可知，KzFeO4作氧化剂，得到电子，即石墨⑴作正极，FeOF得到电子后生成Fe3+,检验

Fe3+可以选用KSCN溶液，石墨⑵作负极，Mi?+失去电子生成MnO1,离子方程式为：5FeOF+3Mn