环境水质常规指标检测

精品资料，欢迎大家下载！以上资料仅供参考，如有侵权，留言删除！总磷样品测量：吸取25ml水样于50ml具塞刻度管中,加4ml过硫酸钾溶液,高压锅消解30min——加蒸僻水定容至50ml——参加1ml10%抗坏血酸,混匀——30s后参加2ml钳酸盐溶液,混匀放置15min用10mm比色也,于700nm波长处,以零浓度溶液为参比,测量吸光度.(标线测定不需消解)药品：过硫酸钾,硫酸,抗坏血酸,钳酸铉,洒石酸锦氧钾,优级纯磷酸二氢钾试剂：(1)5%过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于蒸僻水中,并稀释至100ml.10%抗坏血酸：溶解10g抗坏血酸于蒸僻水中,并稀释至100ml.(贮存在棕色玻璃瓶中,4C保存,颜色变黄需重配)钳酸盐溶液：溶解13g钳酸铉于100ml蒸僻水中.溶解0.35g洒石酸锦氧钾于100ml水中.在不断搅拌下,将钳酸铉溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中,加洒石酸锦氧钾溶液并且混合均匀,贮存在500ml棕色玻璃瓶中,4C保存,可稳定两个月.(1+1)硫酸：200ml浓硫酸边搅拌边缓慢参加200ml蒸僻水中.磷酸盐贮备溶液：将优级纯磷酸二氢钾于110C十燥2h,在十燥器中放冷.称取0.2197g溶于蒸僻水中移入1000ml容量瓶中.参加(1+1)硫酸5ml,用水稀释至标线.此溶液每星升含50.0陷磷.总氮样品测量：吸取10ml水样于25ml具塞刻度管中,加5ml碱性过硫酸钾溶液,高压锅消解30min——参加1ml(1+9)盐酸,混匀——加蒸僧水定容至25ml——用10mm石英比色也,于220nm及275nm波长处测量吸光度,以零浓度溶液为参比,测量吸光度.(标线测定也需消解)药品：氢氧化钠,过硫酸钾,盐酸,优级纯硝酸钾,三氯甲烷(保护剂)碱性过硫酸钾溶液：称取8g过硫酸钾,3g氢氧化钠,溶于无氨水中,稀释至200ml.溶液存放在聚乙烯瓶内,可贮存一周.(1+9)盐酸：20ml盐酸参加180ml蒸僧水中.硝酸钾标准贮备液：称取0.7218g经105〜110C烘十4h的优级纯硝酸钾溶于无氨水中,移至1000ml容量瓶中,定容.此溶液每毫升含100陷硝酸盐氮.硝酸盐氮样品测量：吸取50ml水样于50ml具塞刻度管中,——参加1ml1mol/L盐酸——加0.1ml氨基磺酸一一用10mm石英比色皿■,于220nm及275nm波长处测量吸光度,以零浓度溶液为参比,测量吸光度.(标线测定相同)药品：盐酸,氨基磺酸试剂：(1)1mol/L盐酸：20ml盐酸参加220ml水中.0.8%氨基磺酸溶液：0.8g氨基磺酸溶于100ml蒸僻水中.硝酸盐标准贮备液：每毫升含100陷硝酸盐氮,同上.氨氮样品测量：吸取50ml水样于50ml具塞刻度管中,——参加1ml洒石酸钾钠——加1.5ml纳氏试剂放置10min钟显色,用20mm石英比色也,于420nm波长处测量吸光度,以蒸僻水为参比,测量吸光度.(标线测定相同)药品：碘化钾,碘化汞,氢氧化钠,洒石酸钾钠,优级纯氯化铉,药剂：(1)纳式试剂：称取16g氢氧化钠,溶于50ml水中,充分冷却至室温.另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水,然后将溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,4C密封保存.洒石酸钾钠溶液：称取50g洒石酸钾钠溶于100ml水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml.铉标准贮备液：称取3.819g经100C十燥过的优级纯氯化铉溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.0mg氨氮.高锭酸盐指数(酸性法A)5,试剂①高H酸钾贮备液il/5KMnO<0Jtnol/L〕s称取3.2g高环酸钾溶于12L水中,加热翌沸,便体枳减少刊约1",在暗姓放置过夜,用G-3坡璃砂芯漏斗过滤后,流激旷于棕CA〕本力法与GE11892T9等也22225色航中保春一使用前川0」00如色航中保春一使用前川0」00如曲1的草瓮槌S；御使0］液〔】芝KMnUqqOliMl/LL吸取•定蛰的上述高候破评溶液,H］水稀样至IOOOml〔并调节至doinwl/L准确浓位.贮于棕色瓶中,使用当天应进行标定,〔1+3〕蒲酸.配制时趁热滴血高铉般钥溶液岸导微红色,草酸钠标准贮备液<1/2Na2C:O4=0,1OOOmol/^〕；祢取0.6705g在105〜110瓦步骤①分取100ml混匀水砰〔如高毓酸盐指数高丁lOm&L,甥酌情少取「并用水稀释瓦步骤①分取100ml混匀水砰〔如高毓酸盐指数高丁lOm&L,甥酌情少取「并用水稀释至lOdml〕于250mJ惟形瓶中,J'②参加5mI〔1+3〕苴酸.混勾*〔5如入10.00ml0,01m&L,辰琵酸押溶液.推匀,立即放入〕水浴中加热眄响〔从水浴重新沸腾起计时九枣水浴液而要走于反、溶被的液有.一而入［QOOmlWHOOmoUL单酸钠标推溶液,摇匀澎即用Q.Olmol/L高往酸饵溶液滴定至显悠够记录高铳酸押溶液消耗量,高悟酸卸溶液沌度的标定：将上述已滴定完中的溶液加热至约70P.准确参加10.00m!草酸钠标准溶液〔O.GlOOtnokL〕,再用Q.DIe成高画联钾溶液滴定至显横坊色口记录高悟酸押溶液的消耗量,按下式求得高绪酸钾溶激的校正系数g占_10,00K—一一F__式中：V——高铉酸钾溶液消耗量<nd〕,假设水样经稀释时,应同时另WOnil水,同水样操作步赛证行空白吐验.草酸钠所准使用馥〔l/2Na3C3D4=0-0100niokL>!吸取10.00ml上述草酸钠溶液移入10C-nil^ft瓶中,月水稀释至标线°7.计算〔1〕水样不经稀释M酸盐指数,睥"萨一需MxEOOO式中,力——滴定水样时,高侨酸K——校正系数；M——草酸钠溶液浓度〔nwLJ〕；8——氧C1/2O〕摩尔质最日〔2〕水样经稀解高链酸盐指数＜.2・m&l〕■UO+/】〕K-10]-[〔IO+七〕K-jOJxQxMx8x1000=：V2式中：处一空白试验中高悟敢界溶液涓枉量〔ml＞；——分取水样量〔ml〕；碱度样品测量：吸取100ml水样于250ml锥形瓶中,一一参加4滴酚猷指示剂,摇匀〔假设溶液呈红色,用盐酸标准溶液滴定至刚刚褪至无色,记录盐酸使用量V1〕——加3滴甲基橙指示剂,摇匀一一继续用盐酸标准溶液滴定至刚刚变为桔红色为止,记录盐酸使用量V2.药品：酚猷,95%乙醇,甲基橙,无水碳酸钠,药剂：〔1〕酚猷指示剂：称取0.5g酚猷溶于50ml95%乙醇中,用水稀释至100ml.〔2〕甲基橙指示剂：称取0.05g甲基橙溶于100ml蒸僻水中.〔3〕盐酸标准使用液：用分度吸管吸取2.1ml浓盐酸,并用蒸僻水稀释至1000ml,此溶液浓度约为0.025mol/L.准确浓度用碳酸钠标定.〔4〕碳酸钠标准溶液：称取1.3249g无水碳酸钠,定容至1000mL.总硬度〔EDTA滴定法〕样品测量：50ml水样于250ml锥形瓶中一一参加4ml缓冲溶液和3滴铭黑T指示剂溶液〔紫红色〕一一不断振摇下,用EDTA二钠溶液滴定至刚出现天蓝色,记下体积V1.〔5min钟内完成〕玻璃器也：50ml/25ml具塞刻度管〔20〕,100/500/1000/2000ml烧杯〔2〕,100/250/500/1000ml容量瓶〔2〕,100/500ml棕色玻璃瓶〔2〕,玻璃棒〔2〕,10mm/20mm石英比色也;25ml酸式滴定管1,250ml锥形瓶10,TOC瓶,藻类计数框,抽滤装置,盖玻片原子吸收分光光度计TAS-990〔普析通用〕快速操作：翻开稳压器电源,计算机和仪器主机电源t双击“AAwin〞软件图标t仪器自动进入自检T设定和选择工作灯和预热灯T设定燃气流量为1800T点“寻峰〞出现峰值后〔上方显示完成〕,点“关闭〞,点“下一步〞,点“完成〞T点击“样品〞,“浓度单位〞,公式T点“下一步〞,输入配好的样品表样浓度数据T点“下一步〞-“完成〞开气〔电脑后面墙上开关〕T开仪器右下角红色按钮〔灯灭为开〕T点火T将进样管放入空白标样中,点“能量〞,点“自动能量平衡〞,当“关闭〞变黑后点“关闭〞T“较零〞T“测量〞T“开始〞坐标曲线〔做标样时要等数据稳定后才开始〕,标准曲线做好后测量样品T如需测下一个元素,先灭火〔按仪器右下角红色按钮〕,关乙快气阀,将进样管拿出〔不吸水〕后再点“元素灯〞一一重新开始.TOC仪翻开氧气瓶总阀——翻开仪器后面气体开关——翻开仪器开关——翻开计算机〔密码654321〕——待仪器主机指示灯变绿后——双击multiwin图标,翻开软件一一输入软件口令〔Admin〕,然后点击OK——机子进行自动升温〔约10分钟〕待界面显示3个OK后开始测样点击Measurement,输入样品名称一ID〔随便输入一个数字〕一一StartF2——按提示将吹脱头放入样品除CO2〔吹脱头使用前后都要用蒸僻水洗十净〕一一进样250止〔保证没有气泡〕测样〔约5min一个样品〕关闭再重新测样.土样消解方法取风十磨细过100目土样0.5000g于30ml聚四氟乙烯给埸内,滴几滴三级水浸润,加15mlHF和5mlHNO3,5mlHClO4〔优级纯〕,放置过夜,砂浴低温〔100C以下〕消化1小时以后,升到200度,再消解1小时后,再升高温度〔250-300C之间以下〕,约1小时后,把给埸上面的盖翻开,继续消化至HClO4大量冒烟,并至十〔糊状〕,再加5ml硝