（医疗药品管理）中国药典年版一部附录(二)

见光区；（3）760～2500nm；（4）2.5～25μm（按波数计为A=lgTATE

（g/ml，g；l，cm。313.l6nm，334.15nm，365.02nm，404.66nm，435.83nm，546.07nm279.4nm，287.5nm，333.7nm，360.9nm，418.5nm，460.0nm，484.5nm，536.2nm637.5nm时间的推移会有微小的变化，使用时应注意；近年来，常使用高氯酸钬溶液校10%高氯酸溶液为溶剂，配制含氧化钬(Ho2O3)4％的溶液，该241.13nm，278.10nm，287.18nm，333.44nm，345.47nm，361.31nm，416．28nm，451.30nm，485.29nm，536.64nm640.52nm。60mg，0.005mo1/L波长/nm,235（最小）,257（最大）,313（最小）,350（最大吸收系数

1cm）124.5,144.0,48.6,吸收系数

1cm）123.0～126.0,142.8～146.2,/%(g/ml),/nm,碘化钠,1.00,220,＜0.8亚硝酸钠,5.00,340,使用时，它们的使用范围均不能小于截止使用波长。例如甲醇、乙醇的截止使205nm试品前，应先检查所用的溶剂在供试品所用的波长附近是否符合要求，即将溶1cm（即空白光路中不置任何物质）测定其220～240nm0.40，在241～250nm0.20，251～300nm0.10，在300nm0.05pH鉴别和检查含量测定CXAXCRAR100，（0.04mm）3027cm-1，2851cm-1，1601cm-1，1028cm-1，907cm-1处的吸收峰对仪器的波数进行校正。傅里叶变换红3110～2850cm-1范围内应能1583cm-11589cm-112％透光率。仪器的标称2cm-1。制剂鉴别各品种项下规定“应与对照的图谱（XX）0.5％；光源石墨炉原子化器190.0～900.0nm法有连续光源（在紫外光区通常用氘灯33第二法（标准加入法）4（1）（a－b进行展开的分配色谱。供试品经展开后，可用比移值（Rf）位置（比移值=原点中心至斑点中心的距离／原点中心至展开剂前沿的距离。由于影响比移值的因素较多，因而一般采用在相同实验条件下与对照物质对比以确定其异同。用作药品鉴别时，供试品在色谱图中所显主斑点的位置与颜色点样器2.5cm。1.5～2.0cm，样点通常应为圆形。上行法0.5cm，展开可以单向展开，即向一个方向进行；也可进行双向展开，即先向一个90°种展开剂进行展开；亦可多次展开、连续展开或径向展开等。GF254自制薄层板在保证色谱质量的前提下，如需对薄层板进行特别处理和化学改性，以适应供试品分离的要求时，也可用实验室自制的薄层板。最常用的固GGF254HHF254、微晶纤维素等，其颗粒大小，10～40μm，加水或用羧甲基纤维素钠水溶液适量调成糊状，均匀涂布于玻板上。使用涂布器徐布应能使固定相在玻板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。玻板应光滑、平整，洗净后不附水珠。点样器110℃3013（或加有黏合剂的水溶液）在研钵中按同一方向研磨混合，去除表面的气泡后，倒入涂布器中，在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布（0.2～0.3mm110℃30点样10～15mm，8～10mm。圆点状直径一般不大5～10mm4～8mm，可用专用半自动或自动点样8mm，5mm。展开5mm8～15cm，5～8cm365nm（GF254254nm记录检测灵敏度d2d1W1W21.0含量测定22色谱柱为内径均匀、下端（带或不带活塞）0.07～吸附剂的填装供试品的加入洗脱盖度、含碳量和键合类型等）200015nm（1nm=10A）以200030nm3～10μm2mm60℃。pH2～8pH8检测器流动相反相色谱系统的流动相首选甲醇-水系统（检测时，首选乙腈-水系统可能少用含有缓冲液的流动相，必须使用时，应尽可能选用含较低浓度缓冲液C18C18超过±1030％10％时，则改变量以总tR（以分钟或长度计，下同，但应取相同单位）和峰宽（W）或半高峰宽（Wh/2，n=16（/W）2n=5.54（tR／Wh∕2）21.5。分离度的计算公式为；

tR2tR1W1、W2及W1，h/2、W2，h/2（图当对测定结果有异议时，色谱柱的理论板数（n）和分离度（R）（W）52.0％；采用内标法时，通常配制相当于2WTW0.05h5％d1（如图T0.95～1.05ARASARcScR ASAXcXSf

含量（cXAR加校正因子的主成分自身对照法的主成分自身对照法。在建立方法时，按各品种项下的规定，精密称（量）面积的相对标准偏差（RSD）10％；0.5％～2％的杂质，峰面积RSD5％；2%RSD2％不加校正因子的主成分自身对照法品，也可采用不加校正因子的主成分自身对照法。同上述（3）附录ⅥE气相色谱法系采用气体为流动相（载气）载气源进样部分色谱柱2～4mm，2～4m，0.25mm.0.32mm0.53mm，5～60m，0.1～柱温箱（FID（TCD（NPD（FPD（ECD150℃，250～350℃。数据处理系统30除另有规定外，应照高效液相色谱法（附录ⅥD）上述（1）～（3）法的具体内容均同高效液相色谱法（附录ⅥD） A

cXcXcXcXcX

AXcXXAXXΔcXAisX附录ⅥF至溶液中使管壁带负电荷并与溶液形成双电层（ζpH（EOFpHpH（tm，毛细管凝胶电泳（CGE）在毛细管中装入单体和引发剂引发聚合反应生成凝胶，这种方法主要用于分析蛋白质、DNA聚合物溶液，如葡聚糖等的筛分作用进行分析，称为毛细管无胶筛分。有时将它们统称为毛细管筛分电泳，下分为凝胶电泳和无胶筛分两类。pH胶束电动毛细管色谱（MEKCMECC）当操作缓冲液中加入大于其临k′=0；极强（k′=∞20～100cm300μA2mm，RSD（k′（n，分（R（T0.1mol/L0.1mol/L料，如聚醚醚酮（PEEK）（如烷基季铵基、烷醇季铵基等）或阳离子交换功能基（洗脱液液；分离阳离子常采用稀甲烷磺酸溶液等作为洗脱液。通过增加或减少洗脱液中酸碱溶液的浓度可提高或降低洗脱液的洗脱能力；在洗脱液内加入适当比例的有机改性剂，如甲醇、乙腈等可改善色谱峰峰形。制备洗脱液的去离子水应0.056μS/cm采用氦气在线脱气的方法，也可采用超声、减压过滤或冷冻的方式进行离线脱气。检测器安培检测器用于分析解离度低，但具有氧化或还原性质的化合物。直流安培检测器可以测定碘离子（I－、硫氰酸根离子（SCN－）积分安培检测器和脉冲安培检测器则常用于测定糖类和氨基酸类化合物。（Br－根离子

2、硝酸根离子

3）0.45μm照高效液相色谱法（附录ⅥD）上述（1）～（3）法的具体内容均同高效液相色谱法（附录ⅥD）ARcRabAScSAScSa，b20℃密度，可用韦氏比重秤（2。1a，装满供试品20℃或各品种项下规定的温度）后，装上温度计（瓶中应无气泡20℃（或各品种项下规定的温度）的水浴中放置若干分钟，使内容物的温度达20℃（或各品种项下规定的温度，用滤纸除去溢出侧管的液体，立即盖上罩。然后将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦净，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量后，将供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，按下式计算，即得。

1b，装满供试品20℃或各品种项下规定的温度）后，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤20℃（或各品种项下规定的温度）恒温水浴220℃（或各品种项下规定的温度）的水浴中，搅动玻璃圆筒内20℃（或各品种项下规定的温度1.00004℃1，20℃0.9982馏程系指一种液体照下述方法落馏，校正到标准压力〔（760mmHg0.5ml25ml；D0.5℃，80℃测定法25ml，2.5～3.0cm2～3ml，注意检读自冷凝管开始馏出50ml，50ml0.36kPa（2.7mmHg，0.1℃；101.3kPa（760mmHg）0.36kPa（2.7mmHg3第一法取供试品适量，研成细粉，除另有规定外，应按照各品种项下干燥失重的135℃105℃135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。6cm3cm）度，经熔点测定用对照品校正）放入盛装传温液（80℃以下者，用水；80℃以上者，用硅油或液状石蜡）的容器中，使温度计汞球部的底端与2.5cm（用内加热的容器，温度计汞球与加热器上表面距10℃时，将装有供试品的3第二法测定不易粉碎的固体药品（如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等取供试品，注意用尽可能低的温度熔融后，吸入两端开口的毛细管（242（同第一法）上，使毛细管的内容物适在温度计汞球中部。照第一法将毛细管10mm5℃0.5℃，即得。第三法90～92℃0.2℃18～28mm5～6mm（其上部预先套上软木塞，在塞子边缘开一小槽5℃后，擦干并小心地将温度计汞球部垂12mm16℃以下的525mm150mm15mm，将试16℃的水浴中，通过软木塞在试管口处调节试管的高度使温度计的分2℃38℃，再以每分钟3附录ⅦD凝点测定法仪器装置A25mm170mm40mm160mmB10mm18mm，然后弯成直角。内管连同外管垂直固定于盛有水或其他适宜冷却液的1000ml20mm。测定法取供试品（15ml；15～20g，加微5～10℃5℃5～10111【附注】附录ⅦE1dm（如使用其他管长，应进行换算1m20℃。用读数至33

对固体供试 DDl，dm；αdc100ml（，8（1）1附录ⅦFnsinr

sinin＝sin折光率变小；入射光的波长越短，折光率越大。折光率以D表示，DD，t翔阿培折光计，可用白光光源20℃。度2，31.3330，250C1.3325，40℃1.3305。附录ⅦGpHpHpHpH=－lgaH+。但氢离子活度却难以由实验准确测定。为实用pHES（pHS）的原电池电动势，V；k（t，℃）pHpHpHpHpH0.01pH12.71g，1000ml10.21g，1000ml。3.55g3.40g，1000ml。1000ml，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免空气中二氧化碳进入。25℃时的氢氧化钙饱和溶25℃，25℃再经溶解平pH标准缓冲液,磷酸盐标准缓冲液,硼砂（25℃饱和溶液0,1.67,4.01,6.98,9.64,5,1.67,4.00,6.95,9.40,pHpHpH（定位±0.02pH的表列数值相符。重复上述定位与斜率调节操作，至仪器示值与标准缓冲液的0.02pHpHpHpH0.1，取两次读数的平均值为其pHpH5.5～7.010－6A/9A/—C≡CH10%（g∕ml）硫代硫酸钠溶滴定终点的确定终点的确定分为作图法和计算法两种。作图法是以指示电极的电位（E）为纵坐标，以滴定液体积（V）为横坐标，绘制滴定曲线，以滴定曲线的陡然上升或下降部分的中点或曲线的拐点为滴定终点。根据实验得到EVΔE/ΔV（定液体积差之比）Δ2E/ΔV2（ΔE/ΔVΔE/ΔV作为纵坐标，以相应的滴定液体积（V）为横坐标作图，一级微商ΔE/ΔVΔ2E/ΔV2等于零（曲线过零）时对应的体积即为滴定终点。前者称为一阶导数法，终点时的滴定液体积也可由计算求得，即ΔE/ΔV终点时的滴定液体积也可采用曲线过零前、后两点坐标的线性内插法计算，

＋

×aVaΔVab永停滴定法R150mV液（0.1mol/L0.05mol/L）迅速滴定，随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管R1第一法（0.1mol/L）8ml10～30ml10℃，则可根据下式将高氯酸滴定液的浓度加以校正：N1t0t1N0t0N1t1第二法（0.1mol/L）8ml检查方法1.取规定量的供试品，摊开，用肉眼或放大镜（5～10）观（%2.ⅤD1.铅的测定（石墨炉法283.3nm，100～120℃，20400～750℃，20～251700～2100℃，1ml（Pb）lμg（0～5℃贮存。标准曲线的制备2％硝酸溶液制成每1ml0ng，5ng，20ng，40ng，60ng，80ng供试品溶液的制备A0.5g，3～5ml，2～3ml，放冷，用25mlB1g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高氯酸（4：1）5～10ml，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸-高氯酸（4：1）混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明50ml2％硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。C0.5g，精密称定，置瓷坩埚中，于电热板上先低温炭化500℃5～6（若个别灰化不完全，加硝酸适量，于电热板上低温加热，反复多次直至灰化完全10％测定法1ml，1％0.2％0.5ml，10～20μl，镉的测定（石墨炉法300～500℃，20～251500～1900℃，4～51ml（Cd）1μg（0～5℃贮存。10μl，供试品溶液的制备下方法测定吸光度（砷的测定（氢化物法193.7nm1ml（As）1μg（0～5℃贮存。1ml0ng，5ng，10ng，20ng，30ng，40ng10ml，25ml25％碘化钾溶液（临用前配制）1ml，10％供试品溶液的制备AB测定法10ml，照标准曲线的制备项下，供试品溶液中砷（As）汞的测定（冷蒸气吸收法253.6nm1ml（Hg）1μg（0～5℃贮存。0.7ml，0.9ml，50ml20％10ml，5％高锰酸钾溶液0.5ml，5％盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，用水稀释至刻度，摇供试品溶液的制备A0.5g，3～5ml，120℃2～3ml，放20％2ml，5％0.5ml，5％盐酸羟胺B1g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高氯酸（4：1）5～10ml，120～140℃4～8（必要时延长消解时间，至消解完全20%25ml测定法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中汞（Hg）铜的测定（火焰法1ml（Cu）10μg（0～5℃贮存。标准曲线的制备2％硝酸溶液制成侮供试品溶液的制备ⅪD10％1ml1μg，0.5μg，1μg，1μg，10μg标准品溶液的制备10％1ml0ng、1ng、5ng、10ng、20ng，10％硝酸溶液稀释制成1ml0ng、0.2ng、0.5ng、1ng、2ng、5ng内标溶液的制备1ml1μg供试品溶液的制备60℃20.5g，5～10ml（3测定法63Cu、75As、114Cd、202Hg208Pb，其中器的样品管插入各个浓度的标准品溶液中进行测定（浓度依次递增325ml（40ml，摇匀，即得对照溶液。于供试品溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银1.0ml，50ml，550ml1.0ml，1050ml，5标准氯化钠溶液的制备0.165g，1000ml10ml，100mlCl25ml，30％3ml，50ml，摇匀；如显色，立即与标准铁溶液一定量制成的对照溶液（取该品种项下规定量的标准铁溶液，置50ml35ml，30%3ml，50ml，摇匀）20ml50ml25ml，匀，即得（1ml10ngFe。附录ⅨE50ml10ml，100mlPb25ml酸盐缓冲