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文档简介

34Determinationof9banneddrugsresiduesinpoultryeggsbyhighperformanceliquidchromatography-tandemmassspectromI本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定昊、许世富、詹凯、吴敏、李佳庆、操军、吴1禽蛋中9种禁用药物的残留量检测高效液相色谱-串联质谱法氟苯尼考、氯霉素残留量的高效液相色谱-串联质谱GB/T6682分析实验室用水规格5.4乙酸铵,色谱纯。5.5溶液配制如下:——流动相由A、B两种溶液按比例随时间梯5.6标准物质如下:),),2),),),),),),),恩诺沙星、氟苯尼考、氯霉素标准品,分别置5.8混合标准液(10μg/mL精确量取9种标准储备——高效液相色谱-串联质谱仪(配电喷雾离子源——高速冷冻离心机:≥16000r/min;——氮吹仪;——涡旋混合仪;——分析天平:感量0.1g、0.1m将禽蛋去壳后混合均匀,-18℃保存备用,3个月内进行分析高速振荡提取5min,10000r/min离心10min到PRiMEHLB固相萃取柱中,保持一秒一滴的流速,收集全部流出液。于45℃水浴中用氮气吹8.2色谱条件3),),0288.3质谱系统条件——离子源:电喷雾离子源(ESI):——扫描模式:ESI+和ESI-同时扫描;——检测模式:多反应监测(MRM):):):):——定性离子对、定量离子对、裂解电压(Fragmentorpotential)和碰撞气能量(CE)见表4注:*为定量离子对。8.4定性测定8.4.2定量离子、定性离子及离子丰8.6结果的计算与表述xi=·········································Xi——试样中药物含量,单位为微克每千克(μg/kg);Ci——试样色谱峰对应的药物浓度,单位为纳克每毫升(59灵敏度、准确度和精密度本方法在禽蛋中2.0μg/kg添加浓度水平上,9种药

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