DB34T 2127.4-2014 区域地球化学调查样品分析方法 第4部分：等离子体质谱法多元素含量的测定　　

DB34DB34/T2127.4—2014区域地球化学调查样品分析方法第4部分：等离子体质谱法多元素含量的AnalysismethodsofregionalreochemicalsurveysamplesPart4:Determinationofmulti-elementcontentbyICP-MS安徽省质量技术监督局发布I——第2部分：X射线荧光光谱法多元素含量——第4部分：等离子体质谱法多元素含量的测定；——第5部分：泡塑吸附-等离子体质谱法金含量的测定；——第8部分：火焰原子吸收法多元素含量的测定；——第9部分：催化极谱法钨、钼含量的测定；——第12部分：活性炭吸附-发射光谱法金含量的测定。1警告——适用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问NiAsMoU试料用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸分解，赶尽高氯酸和氢氟酸，王水(1+1)溶解残渣，定容。将行定量测定。2警告——高氯酸具有强氧化性,遇还原性物质或撞击可爆炸。操作时轻拿轻放，戴手直接分取单元素标准储备溶液(3.7中附录A.1～A.20)配制成如表2所示多元素混合标准储备溶ABCD直接分取铑和铼单元素标准储备溶液(3.7中附录A.21～A.22)配制成内标元素混合溶液，φ3配制硝酸(3.3)溶液(2+98)用于测定试直接分取单元素标准储备溶液(3.7中附录A.20)配制表3所示单元素干扰溶液,介质为φ(王E液，φ(HNO3)=3%,ρ(B)=1.00ng/mL。47.2.1将试料置于聚四氟乙烯坩埚中,并7.2.2依次加入3mL盐酸(3.2)、7.2.3趁热加入王水(1+1)（3.6）3mL溶解盐类7.4.1按照仪器操作说明书规定条件启动仪器。选择9Be45Sc205Tl208Pb209Bi232Th238U7.4.2仪器点燃后至少稳定30min,用调谐溶液(3.12)进8.1各元素B含量以质量分数ω(B5/in——干扰元素标准溶液的实际浓度(μg•L-1)。trgrin..............选取5个含量水平的土壤和水系沉积物的样品，分别在5个实验室进行4次测定，数据经统计表5等离子质谱法多元素含量的测定方法精密度参数(r=0.0594m+0.6115R=0.1957m+2.1795r=0.0624m+0.0876R=0.2498m+0.0540r=0.1095m-0.0932R=0.3598m-0.5634r=0.0714m-0.0832R=0.3503m-1.8444Nir=0.0613m+1.0368R=0.2341m+1.1942r=0.0319m+1.9496R=0.1002m+10.5557r=0.0353m+3.1872R=0.0610m+16.1546Asr=0.0722m+0.5572R=0.2156m+0.8803Mor=0.0118m+0.0717r=0.0392m+0.0217R=0.9024m+0.0846r=0.0490m+0.1257R=0.2142m+1.1365r=0.0535m+0.5463R=0.1607m+1.2768r=0.0462m+1.7318R=0.1246m+3.0814r=0.0652m+0.0297R=0.1700m+0.0249r=0.0526m+1.0455R=0.2038m+1.1886r=0.0728m+0.0020R=0.2447m+0.0482r=0.0776m+0.2859R=0.5421m+1.5534Ur=0.0414m+0.0949R=0.2024m+0.10116A.1锂标准溶液(1.000g/准确称取经105℃干燥2小时的光谱纯碳表皿，缓缓加入盐酸(1+1)20mL，低温加热溶解，煮沸，冷却后，移入100mL容量瓶中，以水稀至A.2铍标准溶液(1.000g/A.3钪标准溶液(1.000g/A.5镍标准溶液(1.000g/A.6铜标准溶液(1.000g/A.7锌标准溶液(1.000g/7加热溶解，煮沸，冷却后移入1000mL容量瓶中，以水稀至A.8砷标准溶液(1.000g/准确称取0.1320g高纯三氧化二砷(As2O3)于烧杯中,加水润湿，滴加氢氧化钠溶液至三氧化二砷A.9钼标准溶液(1.000g/热溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，以水稀至A.11锑标准溶液(1.000g/L)准确称取光谱纯锑(Sb)1.0000g于烧杯中，加入浓硫酸20mL，加热溶解，冷却，用硫酸(1+1)稀释并移入1000mL容量瓶中，加入柠檬酸溶液(5+95)50mL。冷却后，再用硫酸(1+1)稀释至刻度，A.12镧标准溶液(1.000g/L)准确称取经850℃灼烧过的高纯三氧化二镧(La2O3)0.1173g于烧杯中，加水润湿，加入20mL盐酸(1+1),低温加热至完全溶解。冷却后移入A.13铈标准溶液(1.000g/L)过氧化氢,低温加热至完全溶解。冷却后移入A.14铊标准溶液(1.000g/L)A.15铅标准溶液(1.000g/L)8准确称取经稀盐酸处理并在干燥器干燥后的高纯金属铅片(Pb)1.000g于烧杯中，加入硝酸A.16铋标准溶液(1.000g/L)准确称取0.1115g高纯三氧化二铋(Bi2O3)于烧杯中，加入20mL硝酸(1+1)，低温加热至完A.17钍标准溶液(1.000g/L)准确称取二氧化钍0.1138g(ThO2)于烧mL高氯酸，蒸发至干，加入2mL浓盐酸，低温蒸干。加入（2+98）盐酸20mL，微热溶解，冷却后A.18铀标准溶液(0.500g/L)A.19锡标准溶液(1.000g/L)准确称取0.1