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DB34DB34/T2979.2—2017塑料及其制品中有机污染物分析方法第2部分:甲酰胺的测定气相色谱-质谱法Methodsofanalysisfororganicpollutantsinplasticsandplasticproducts—Part2:Determinationforformamide—Gaschromatography-massspectrometry安徽省质量技术监督局发布I1塑料及其制品经粉碎后,用无水乙醇微波萃取法提取,提取液经过滤后,采用气相色谱-法测定。采用特征选择离子监测扫描模式(SIM),以保留时间和定性离子碎片的),4.3.1甲酰胺标准储备液(1004.3.2甲酰胺标准系列工作溶液:移取适量甲酰胺标准储备液,用无水乙醇逐级稀释2):称取试样0.5g(精确至0.001g)于微波萃取管中,加入无水乙醇20mL,在80℃下微波萃取30min,取出冷却至室温后过滤,移取全部滤液于50mL容量瓶中,用无水乙醇清洗残渣合并于容量瓶中,用无水乙醇定容(视试样中甲酰胺含量作相应的稀释或浓缩混匀后色谱柱:聚乙二醇(PEG)石英毛细管色谱柱或性能类似的分析柱,规格为:30m×0.25mm×0.25µm。程序升温:初始柱温80℃,保持1min,以20℃/min升至200℃,保持3min。3将标准系列工作液分别注入气相色谱-质谱联用仪中,测定甲酰胺定量离子的峰面积,以标准工作将试样溶液注入气相色谱-质谱联用仪中,得到甲酰胺的定量离子的峰面积,根据标准曲线得到待试样待测液和标准品的选择离子在相同保留时间处(±0.5%)出现,并且对应质谱碎片离子的质荷相对离子丰度/%允许的相对偏差/%X(cc0)VK...................................(1)mc——试样萃取液中甲酰胺峰面积对应的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L););K——稀释倍数;);4);(资料性附录)A.1甲酰胺标准溶液(2.0mg/L)的GC-MS总离子流(TIC)色谱图
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