塑料 差式扫描量热法（DSC） 第1部分通则 编制说明

2准由中国石油和化学工业联合会提出，由全国塑料标准化技术委员会（SAC/TC15）归口管理。本标准主要起草单位为：中公司.参与本文件起草的单位有：中蓝晨光成都检测技术有限公司、中国石油化工股份有限公司北京石油化工研究院、中国石油天然气股份有限公司大庆炼化公司、中国石油化工股份有限公司北京燕山石化高科技术有限责任公司、中国仪器商贸（上海）有限公司、梅特勒-托利多（上海）有限公司、山东道恩高分子材料有限公司、北京华塑晨光科技有限责任公司、山东京博聚烯烃新材料有限公司、宁波海关技术中心、浙江新和成特种材料有限公司、四川省产品质量监督检验检测院、佛山佛塑科技集团股份有限公司、福建永荣锦江股份有限公司、新疆吐鲁番自然环境试验研究中心等。本工作组单位根据实际情况，派遣了相关代表参加具体标准后续的制修订工作，其中郑有婧负责草案起草、张彦君负责负责后续的协调、郑有婧、荣丽丽、张立军负责后续文本修改编制、征31和报批资料的编制和上报23456789分》国家标准修订前期讨论会议。会上由中蓝晨光42.本标准由中蓝晨光化工研究设计院有限分:通则》国家标准修订工作组会议。会上由牵头单位京石油化工研究院、中国石油天然气股份有限公司工股份有限公司北京燕山石化高科技术有限责任公有限公司、梅特勒-托利多（上海）有限公司、北京华塑晨光科技有限责任公司、山东京博聚烯烃佛山佛塑科技集团股份有限公司、福建永荣锦江股5全国塑料标准化技术委员会通用方法和产品分会(SAC/TC15/S7月17日，在河北承德市召开了《塑料名单见附件1。会上由中蓝晨光成都检测技术有限65.所有的公式都写明“式中”全国塑料标准化技术委员会于XXXXXXXXXXXXXX本次光成都检测技术有限公司介绍标准情况，参与会委员及牵头单位根据审查意见进行修改形成报批稿，XXXXXX7量热仪(DSC)。1964年,美国Wa子技术和计算机技术的发展，热分析仪器的研制和生产取近年来，热分析一起已逐渐成为许多实验室的通用差示扫描量热法（DSC）是在程序控温和一定物的热流流速或加热功率（差）与温度或时间关系的技123456788本标准本着积极采用国际标准；符合用户要求，保护消费者利益，促进对外贸易的原则；科学性、先进性、统一性的原则；标准科学合理，技术先进，具有可操作性的原则。充分考虑我国国情，与国际先进水平接轨。以我国塑料差示扫描量热测试方法的技术现状和需求为基础，积极采用国际先进标准和技相关标准的要求，并与我国有关的法律、法规和相关标准保持协调一致。标准制定工作组对塑料差示扫描量热方法相关标准进行了调研分析，确定了该标准9123differentialscanningc而吸收(ΔH为正)或或或dQ——在恒定压力下，使质量为m的材料仪器设备基线instrumentb如下:T，t两种不同类型的温度:4热流型两种类型的DSC热流型差示扫描量热仪示意图如图3所示。567节DSC得到的结果受状态8(见2.9.3)随温度而变DSC仪器附带的计算机影响校正的因素:——升温和降温速度;——降温系统类型;——试样的质量和尺寸;则建立仪器显示温度T_meas和校准物质相变骤以下程序描述了进行温度校准的最低选择至少两种校准材料，满足所需温度测量范围，置入坩埚（最好是由表面氧在每个校准试样熔化和重结晶后，进行加热运行，在此过程中记录熔化峰。冷对于测量到的每个熔化峰，使用内插的峰开始和峰结束之间的准基线，确定外温度〖∆T〗_cal^i中减去外推的峰值起始〖∆T〗_corr^i=T_cal^i-T_(ei,m)^i然后对仪器的温标进行校正，在所使用的校准材料所覆盖的温度范围内，通过线性插值将温度校正值进行线性插值，按照式（5）:为了使温度校正与温度关系的线性偏差引起的误差较小，建议两种校准材料所覆盖的温度范围尽可能小。如果需要更大注1:如果使用两种以上的校准材料，注2:温度校正可由某些仪器自动进这个校准程序取决于加热速率，必须度准材料对应的温度偏差不超过50K，且不存在相对于测量温度T的线性偏差dTom。大温差和显著偏离线性关系的校正温度都考虑加热速率影响的更精确的温度校DSC仪器能量（以J为仪器灵敏度与温度的关系。灵敏度单位为系，如式（4）所示:式中:DSC仪传递给试样的功度范围;该程序建立了DSC曲线和准基线之间的面积与试样因转变而吸收或释放的真实热()之间的关系。存在,其中骤下面的程序描述了进行热校准的最低对于热校正，可以参考校准的测试方使用式（6）:DSC曲线与准基线之间的热热标定系数ko是用标定材料4qca的该方法对铟的准确度至少达到±2.5%。由于校准因子与样品的质量和热导率、加热速率、峰形和温度有关，这可有关扩展的、更精确的热校准方法，准该程序建立了仪器测量的热流速率(dQ/dt)与试样热容cp、升温速率p和试样质量m与真实流动速率(dQ/dt)之间的关为了测量比热和玻璃转变温度Tg时比。骤热流速率校准可以用刚玉(合成蓝宝石)或其他在感兴趣的温度范围内具有明确定义的热容量的材料进行测试。部分校选择校准试样的质量，使校准试样的热容与实际试样的热容尽可能接近。使用相同类型和质量的坩埚进行空运转(用空坩埚进行)和校准样品测量时，尽可能相将校准试样和空坩埚按相同的温度程——用于校准样品测量的动态段(升温速率优选10K/min，持续时间优选10~(d(dQ/dt)'——等温结束线用于校准试样的测对校准试样和空行程测量的相应热流率值进行评估，并对温度进行监测，得到校准= × ×β×(ms-mr)(dQ/dt)0,分别为标定材料和坩埚材料9量)取决于试样的热效应，并在GB/T19466备则载在室温或略高于室温（最高50K℃)的条品量b)标明受试材料的全部资料信息；c)所用DSC仪器类