化验工安全技术操作规程_第1页
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文档简介

化验工安全技术操作规程1适用范围本规程适用于XXX公司从事化验操作的人员。2上岗条件2.1必须经过专业技术部门的培训,考试合格取得操作证后方可持证上岗。2.2熟悉化验设备的结构、性能、工作原理、技术特征,必须做到“三懂四会”,并备有日常维修工具。3安全规定3.1工作期间正确佩戴和使用个体防护用品,严格执行安全岗位责任制,下班前时应检查本班设备的运行情况及设备完好情况,同时详细记录本班设备运行情况和建议下一班应注意事项。3.2通过检查,认真填写记录,检查主要内容。3.2.1化验设备运转是否正常。3.2.2化验室内空气保持畅通,不准积聚有毒有害、易燃气体。3.3.3化验期间接触高温物体,必须佩戴耐高温手套。3.3化验期间接触有毒气体,必须佩戴防毒口罩。接触有害气体前佩戴专用防护器具。3.4化验期间接触易破碎的玻璃仪器,必须佩戴手套,集中精力,小心翼翼,将破碎仪器及时清除干净,防止玻璃碎片伤人。3.5化验员做好化验设备的维护和保养。3.6化验员调整化验设备相关运行参数时,必须向值班主任汇报,经同意后,方可调整。3.7上班期间要思想集中,严禁从事与本职无关的工作。3.8化验设备运行期间,不得对运行设备进行人工清扫和拆换零部件,不得进行加润滑油及其它一切维护保养工作。3.9做好当班的文明生产工作,地面无积尘和杂物,设备无油污,工具物件摆放整齐,记录填写规范、认真、整洁、准确。3.10化验室内要通风良好,防止积聚有毒有害气体。3.11气处理分析化验员严格遵守劳动纪律,设备检修动火时要认真执行测爆分析制度。3.12气处理分析化验员按时取样分析,严禁随地倾倒分析液,防止造成污染,取样后关闭取样阀,防止泄露跑料事故发生。3.13气处理分析化验员严格遵守化验分析色谱仪器安全技术操作规程。分析化验数据要保证及时准确,防止和杜绝分析化验数据不准或失误而影响工艺操作。3.14气处理分析化验员按规定定期对分析仪器、器具、试剂进行检测。确保分析仪器设备的可靠使用,化学实验符合标准,确保分析化验数据真实准确。3.15气处理分析化验员坚守岗位,按分析化验步骤及规程操作,按时做好化验记录,积极协助车间做好脱硫试剂、碱量比例的调配,当碱液PH值超过规定值时,及时通知车间进行调整并做好记录。工作区域内环境必须保持清洁;化验设备、器皿保持清洁干净。3.16消防设施是否完好齐全。4运行操作4.1含油率化验操作化验前的准备工作4.1.1试验前必须备足冰块;冷却槽内注入足够的冷却水。4.1.2严格检查铝甄的气密性;新铝甄在使用前先加热至530℃,恒温20min,降温后再用。4.1.3把铝甄导出管内的附着物清除干净。4.1.4用电子天平称取XXX样50g,准确到0.0002g,记录数据后,装入铝甄中,铝甄口用橡胶锤轻轻敲紧后将铝甄置于加热炉中。4.1.5用电子天平称量锥形瓶的重量,准确到0.0002g,记录数据后,将锥形瓶安置于铝甄下部,置于冷却槽中。4.1.6将加热炉上的热电偶插入铝甄测温孔底。4.2化验期间操作4.2.1确认准备工作一切正常无误后,启动加热炉电源,开始加热。4.2.2化验室内要通风良好,防止积聚有毒有害气体。4.2.3观察加热炉运行情况,如发现铝甄漏气现象,立即停止加热。4.2.4根据设定程序加热炉自动停止加热,断开加热炉电源,立即取出铝甄和锥形瓶,然后用软木塞塞住锥形瓶瓶口,铝甄冷却至室温后测量半焦的重量。4.2.5锥形瓶冷却后,将其擦拭干净,用电子天平称量重量,准确到0.0002g,并记录数据。4.2.6锥形瓶内加入100~150ml溶剂油,置于电加热套中,连接冷凝管和油水分离器,冷凝管上端应用棉花塞上,打开冷凝水,启动电加热套的电源。4.2.7约2h后,停止加热,根据油水分离情况,读出水的体积,记录数据。4.2.8根据相关公式计算出XXX含油率,填写化验报表。4.3正常停机4.3.1达到设定程序后,铝甄加热炉自行停止运行,断开电源开关。4.3.2油水分离完成后,关闭电加热套开关,断开电源。4.3.3若检修铝甄、加热炉,必须检修设备电源断开,并悬挂“有人工作,禁止合闸”的警示牌。4.3.4清扫区域卫生,保持周围环境清洁。4.3.5认真执行现场交接班制度,交清本班运行情况及出现的问题,按规定填写好各种记录,对存在的问题要如实填写并及时汇报班长或值班主任。4.4事故紧急停机4.4.1铝甄漏气时。4.4.2加热实际温度超过550℃时。4.4.3铝甄温度不上升时。4.4.4设定程序紊乱时。4.4.5冷凝管、油水分离器及乳胶管破损时。5热值化验操作5.1化验前的准备工作5.1.1打开量热仪、打印机、显示器及主机电源开关。5.1.2双击显示器屏幕上量热仪图标,进入测试程序。5.1.3单击测试中的恒温桶,屏幕将弹出测试界面。5.1.4称取试样1g,精确到0.0002g,记录数据,将试样装入坩埚,将坩埚装入氧弹内坩埚架上,装好点火丝。5.1.5氧弹中加入10ml蒸馏水,拧紧弹盖,缓缓向氧弹中充入氧气,直到压力到2.8~3.0MPa,然后把氧弹置于氧弹挂钩上。5.1.6检查设备内外筒内的水是否能满足要求。5.2化验期间操作5.2.1确认准备工作一切正常无误后,单击测试软件中开始按钮,输入相关数据,单击确认后,仪器开始自动测试。5.2.2避免房间内较大空气对流。5.2.3注意观察设备运行状况,不得擅自离岗。5.2.4实验结束后,设备自动停止运行,断开电源开关。5.2.5取出氧弹,开启放气阀,排放氧弹内燃烧废气,内桶水自动放到水箱,界面将显示测试结果,并自动保存。5.2.6将氧弹各部件清洗干净,并擦干,坩埚放在电炉上烤干并冷却后待用。5.3事故紧急停机5.3.1房间内有较大空气对流,温度波动在5℃以上时。5.3.2内外桶有漏水现象时。5.3.3设备有异响时。6硫含量化验操作6.1化验前的准备工作6.1.1配电解液。称量5gKI,5gKBr,蒸馏水250-300ml,冰醋酸10ml配制电解液。6.1.2检查设备各部件的连接是否良好。6.1.3打开仪器开关,将炉温升到并控制在(1150±5)℃,开动电磁泵,将抽气速度调到800~1000ml/min。6.1.4在抽气条件下,将250~300ml电解液倒入电解池内。6.1.5开动电磁搅拌器,然后将旋钮旋至自动电解位置。6.1.6称量样品40~60mg,称标到0.0002g,置于坩埚中在样品上盖一薄层三氧化钨,将坩埚置于昆仑测硫仪石英燃烧管中。6.2化验期间操作6.2.1确认准备工作一切正常无误后,启动运行测试程序。6.2.2观察设备温升情况。6.2.3观察搅拌机搅拌情况。6.3正常停机6.3.1昆仑滴定结束后,石英托盘带着坩埚自动退回,根据输入样品的重量,积分仪上显示硫含量,结果自动保存。6.3.2放出电解液,点击程序界面“气泵”开关,抽入蒸馏水,清洗电解池后再将水放干净。6.4事故紧急停机6.4.1设备温度升不去时。6.4.2搅拌器不搅拌时。6.4.3运行程序错误时。7工业分析化验操作7.1化验前的准备工作7.1.1检查系统的气路是否连接好,打开钢瓶总阀,将出气流量调至0.2MPa。7.1.2按顺序打开打印机、计算机、测试仪主机的电源。7.1.3运行测试程序,点击测试按钮,输入样品重量、样品编号等相关数据,点击确认后,进入称样过程。7.1.4把事先准备好的坩埚全部放好,按仪器上的转样按钮,开始称量第一坩埚重量,保存并清零,程序提示放入0.9~1.1g的样品,称好后,按仪器上的转样按钮,程序保存第一个样品质量后,并将样盘转至下个空坩埚,再按转样按钮,开始称量第二个空坩埚的质量,保存并清零,程序再次提示放入0.9~1.1g样品,依次直至放完19个样。7.2化验期间操作7.2.1确认准备工作一切正常无误后,点击测试按钮,炉子开始升温,达到设定的温度后,自动完成水分的测试。7.2.2仪器炉盖打开,程序提示将坩埚盖盖上,然后点击测试按钮,开始进行挥发份测试。7.2.3挥发份完成测试后,炉盖再次打开,程序提示将坩埚揭开,然后点击测试按钮,开始进行灰分测试。7.3正常停机7.3.1所有样品测试完后,结果自动存盘并打印,仪器停止加热。7.3.2清洗干净坩埚,退出测试程序。7.4事故紧急停机7.4.1设备温度升不上时。7.4.2管路漏气时。7.4.3样品转盘不能旋转时。7.4.4设备盖不能打开时。7.4.5程序出现错误时。8尾气组分化验操作8.1化验前的准备工作8.1.1连接电源开关。8.1.2打开氮气加压阀,使压力达到0.5MPa。8.1.3打开空气发生器、氢气发生器、电脑电源开关。8.1.4待色谱仪各压力表示数达到要求时,打开色谱仪电源开关。8.2化验期间操作8.2.1色谱仪各参数达到设定值后,点击测定应用程序。8.2.2点火,然后加桥流到90。8.2.3采集基线,等基线基本平稳后,进样,然后开始自动测试。8.3正常停机8.3.1测试完,自动保存。8.3.2将桥流调至0,关闭色谱仪开关。8.3.3约5min后,关闭空气发生器、氢气发生器和氮气减压阀。8.3.4打扫设备及区域卫生。8.4事故紧急停机8.4.1氢气发生器缺水时。8.4.2基线不发生变动时。8.4.3管路漏气时。8.4.5程序出现错误时。9油品化验操作9.1化验前的准备工作9.1.1检查油品化验设备、器皿是否完。9.1.2准备足量的页岩油。9.2化验期间操作9.2.1确认准备工作一切正常无误后,开始做油品化验。9.2.2凝点。9.2.2.1将页岩油注入凝点专用试管,直至其刻度线。9.2.2.2在室温中静置冷却试样到(35±5)℃,然后将这套仪器垂直侵入装好冷却剂的容器中。9.2.2.3取出试管,观察凝结情况,刚开始凝结的温度即为样品凝点,需反复进行试验,上、下温差不超过2℃。9.2.3运动粘度。9.2.3.1将油品倒入粘度计,使其与底部最大处平齐。9.2.3.2粘度计放入事先准备妥当的恒温浴中10min,使油品温度达到外部水温。9.2.3.4用吸耳球将油品滴到粘度计刻度上部,让油品自然流下,当油品流到刻度线时,开始记录时间。直至油品到粘度计底部刻度线时记录下流动时间。9.2.3.5重复测定至少7次,计算算术平均值,并根据相关公式计算运动粘度。9.2.4闭口闪点9.2.4.1将油品倒入专用容器中,直至刻度线,然后将油杯放到加热浴套中。9.2.4.2仪器在设定温度小于104℃时,每升高1℃仪器开盖、点火、检测一次。再设定温度高于104℃时,每升高2℃仪器开盖、点火、检测一次。9.2.4.3在试样液面上最初出现蓝色火焰时的温度,即是闪电的测定结果。9.2.4.4闪点的测定结果仪器自动打印。9.2.5密度9.2.5.1将取回的试样进行均匀加热,小心地沿器壁倒入清洁的密度计量筒中,用一片清洁滤纸除去试样表面上所形成的所有气泡。9.2.5.2将密度计轻轻放在试样中,待密度计静止后,将密度计压入试样约两个刻度,再放开。9.2.5.3当密度计静止并离开密度计量筒壁自由地漂浮时,读取试样的凹液面与密度计刻度相切的点,该数值即为试样的测量密度。9.2.5.4用温度计测量当前密度下的温度,并予以记录。9.2.5.5将测量温度下的密度根据相应的公式换算成20℃的密度。9.3正常停机9.3.1油品化验完成后,关闭设备电源开关。9.3.2打扫设备及区域卫生。9.4事故紧急停机:9.4.1玻璃器皿破损时。9.4.2设备显示出现故障时。9.4.3冷却水没有时。10全水化验操作10.1化验前的准备工作10.1.1准备好10Kg以上样品,测量仪器精度为0.1g。10.1.2准备好密闭的采样器皿,并将其表面擦拭干净。10.1.3准备好采样工具。10.2化验期间操作10.2.1若样品明显潮湿时,先称量样品重量,称准至0.2g,然后进行空气干燥,温度设定在45℃以下。10.2.2约2h后,再次称量样品重量,称准至0.2g。10.2.3将称重后的试样交给采制样工制取3mm以下的分析样。10.2.4称取10g分析样,准确至0.0002g,置于105℃的烘箱内干燥2h。10.2.5将分析样在干燥器内冷却至室温,称量分析样的重量,称准至0.0002g。10.3正常停机10.3.1全水化验完成后,烘箱停止运行。10.3.2根据相关公式计算样品全水。10.3.3打扫设备及区域内卫生。10.4事故紧急停机10.4.1秤的精度达不到要求时。10.4.2烘箱温度不能升上来时。10.4.3烘箱温度不能恒温时。11机械杂质化验操作11.1化验前的准备工作11.1.1准备足量的页岩油。11.1.2检查真空泵油位。11.1.3检查设备气密性。11.1.4准备好烧杯、玻璃棒、滤纸、甲苯等。11.2化验期间操作11.2.1将滤纸用50ml的甲苯浸湿,然后在105℃温度下干燥2h。11.2.2取100g页岩油,称准至0.02g,然后加入200~400ml的温热甲苯,搅拌均匀。11.2.3打开设备电源开关、真空泵开关。11.2.4将溶液沿着玻璃棒引流到滤纸上进行抽滤,漏斗中溶液高度不超过滤纸的四分之三。11.2.5抽滤完成后,将带有沉淀的滤纸放入称量瓶,称量其重量,准确至0.0002g。11.2.6将滤纸放入105℃烘箱内干燥2h后,取出称量滤纸和称量瓶的重量,准确到0.0002g。11.3正常停机11.3.1抽滤完成后,断开真空泵及机械杂质设备电源开关。11.3.2干燥完成后,关闭烘箱开关。11.3.3打扫设备及区域卫生。11.4事故紧急停机11.4.1真空泵油位不能达到要求时。11.4.2管路漏气时。11.4.3抽滤溶液沸腾时。11.4.4烘箱温度升不上时。12气处理化验操作12.1脱硫液中碱度的测定:吸取过滤后的脱硫液2ml入250ml三角瓶中,加入约60ml蒸馏水,或使用PH试纸,观察碱度值。12.1.1将电极插入被测溶液中,摇动试杯使溶液摇匀,读出该溶液的PH值。

12.1.2继续加入C(1/2H2SO4)=0.1000mol/L标准溶液至溶液PH=8.3时,记下耗用H2SO4的体积V1,再继续滴入H2SO4标准溶液至溶液PH=4.0时,记下耗用H2SO4的体积V2。Na2CO3(g/L)=2V1×C×

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