DB34∕T 2573-2015 碳酸钙中砷、汞的测定 原子荧光光谱法

碳酸钙中砷、汞的测定原子荧光光谱法DeterminationofarseHYPERLINK安徽省质量技术监督局发布I本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由池州市九华山新型建材有限公司提出。本标准由安徽省粉体材料标准化技术委员会归口。本标准起草单位：池州市九华山新型建材有限公司、安徽省非金属矿及制品质量监督检验中心(池州市产品质量监督检验所)。本标准主要起草人：张立新、方勤、孙有娥、李一辰、程春艳、赵丽娟、金小龙、柯芳春、陈云。1碳酸钙中砷、汞的测定原子荧光光谱法本标准检出限为：砷0.02ng/mL、汞0.02ng/mL。件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法4试剂与材料4.1试剂4.1.3硝酸(HNO3仅相对密度为交流使级纯。请4.1.4无无水乙醇。4.1.5盐酸(HCl,相对密度约为1.18):优级纯。4.1.7抗坏血酸(C₆H₈O₆)。4.1.8硼氢化钾(钠)[KBH₄或NaBH₄]。4.1.9氢氧化钾(钠)[KOH或NaOH]。4.1.10重铬酸钾(K₂Cr₂O₇)。4.1.11砷标准溶液(1000μg/mL):按GB/T602方法配制或直接购买经国家认证并授予标准物质24.1.12汞标准溶液(1000μg/mL):按GB/T602方法配制或直接购买经国家认证并授予标准物质4.2.1硝酸溶液(体积分数5%):取50mL硝酸，加到适量水中，稀释至1000mL。4.2.2盐酸溶液(体积分数5%):取50mL盐酸，加到适量水中，稀释至1000mL。4.2.3硝酸溶液(1+4):取50mL硝酸，慢慢倒入200mL水中，混匀。4.2.4盐酸溶液(1+1):取50mL盐酸，慢慢倒入50mL水中，混匀。4.2.5砷、汞元素混合标准溶液(砷元素浓度为100ng/mL、汞元素为10ng/mL)。4.2.6移取汞标准溶液(4.1.11)10mL于100mL容量瓶中，加入0.5g重铬酸钾，用硝酸溶液(5%)4.2.7分别移取砷标准溶液(4.1.10)、汞标准溶液(4.2.5.1)各1mL,用硝酸溶液(5%)稀释至4.2.8移取上述混合溶液(4.2.5.2)1mL,用盐酸溶液(5%)稀释至100mL,此混合溶液砷元素浓度为100ng/mL、汞元素为10ng/mL。4.2.9硫脲(50g/L)+抗坏血酸(50g/L)混合溶液：分别称取5.0g硫脲和5.0g抗坏血酸，溶4.2.10盐酸溶液(3%):取30mL盐酸，加到适量水中，稀释至1000mL。4.2.11硼氢化钾(钠)溶液(10g/L):称取5g氢氧化钾(钠)溶于1000mL水中，完全溶解后加入4.2.12氩气：纯度为99.999%。5.1双道原子荧光光谱仪，配砷空心阴极灯、汞空心阴极灯：应符合JJG939的要求。5.2分析天平：感量0.1mg、0.01g。6分析步骤请称取1.0g～2.0g(精确至0.1mg)试样，置于150mL小烧杯中，用少量水润湿(活性碳酸钙产品加少许无水乙醇润湿),盖上表面皿。沿杯口缓缓加10mL盐酸溶液(1+1)溶解，在电炉上加热煮沸后，于电热板上80℃加热消化30分钟，冷却后用水转移至100mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀，放置15分钟待测。36.3标准系列制备移取砷、汞元素混合标准溶液(4.2.5)0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL分别置于50mL容量瓶中，加入5.0mL硫脲-抗坏血酸混合溶液(4.2.6),用盐酸溶液(5%)定容至刻度。此标准工作溶液浓度砷为0ng/mL、4.0ng/mL、8.0ng/mL、12.0ng/mL、16.0ng/mL、20.0ng/mL;汞为0ng/mL、0.4ng/mL、0.8ng/mL、1.2ng/mL、1.6ng/mL、2.0ng/mL,放置15分钟后待测。6.4.1仪器参考条件本标准推荐使用的各参数和工作条件见附录A。6.4.2工作曲线设定双道测定砷、汞的各条件和参数，在仪器最佳工作状态下，以盐酸溶液(3%)为载流，10g/L硼氢化钾(钠)溶液(4.2.8)为还原剂，由低到高顺序依次测定标准系列(6.3),以元素浓度为横坐标，对应的荧光强度为纵坐标绘制工作曲线。元素工作曲线的线性相关系数应大于0.995。6.4.3试样溶液测定元素的荧光强度，从工作曲线上计算出相应元素的浓度。对于元素含量超出工作曲线浓度范围的样品，可定量稀释后测定。6.4.4空白试验除不加试样外，均按6.4.3步骤进行。7结果计算砷含量以砷(As)求含量以求)(Hg)的质量分数仅供学习支100其他用途.......(1)C——试样消化液中砷、汞质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL);Co——试样空白消化液中砷、汞质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL);V₁——试样消化液定容体积，单位为毫升(mL);V₂——测定用所取试样消化液的体积，单位为毫升(mL);V₃——测定用所取试样消化液定容体积，单位为毫升(mL);M——试样质量，单位为克(g)。48精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相