2025年高考化学复习 化学实验综合讲义（解析版）

专题18化学实验综合

内容概览

01专题网络•思维脑图

02考情分析•解密高考

03高频考点•以考定法

考点一以物质制备为载体的综合实验考点二以探究为目的的综合实验

【高考解密】【高考解密】

命题点01以无机物制备为载体的综合实验命题点01物质性质探究类综合实验

命题点02以有机物制备为载体的综合实验命题点02反业原埋探究类综合实验

【技巧解密】【技巧解密】

【考向预测】【考向预测】

04核心素养•微专题

微专题实验简答题答题规范

A

02考情分析•解密高考

L____

考点考查内容考情预测

1、以无机物制备为载体的

以物质制备为综合实验题是高考必考题型，具有知识容量大、出题素

综合实验

载体的综合实材新、考查角度广、综合程度高，能力要求强等特点，也是

2、以有机物制备为载体的

验区分度较大的主要题型。纵观近几年高考中的综合实验题涉

综合实验

及的题型，主要有物质制备实验题、探究实验题等。考查的

1、物质性质探究类综合实角度有仪器的识别与应用、物质的制备、除杂与分离、物质

以探究为目的验的性质探究与原理验证、实验现象的分析与描述、实验结论

的综合实验2、反应原理探究类综合实的评价与计算。试题呈现融合趋势，在制备或探究中穿插有

验定量计算。预计2024年综合实验试题将以元素化合物知识为

依托，以陌生物质制备为背景，充分体现了“源于教材，又不

1.实验操作类规范

拘泥于教材”的命题指导思想，把化学实验基础知识和基本操

实验简答题答2.实验设计类规范

作技能准确迁移到类似的实验中去，题目类型主要有物质制

题规范.仪器、装置、试剂作用

3备类、实验探究类等。

规范

03高频考点•以考定法I

考点一以物质制备为载体的综合实验

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命题点01以无机物制备为载体的综合实验

典伊I01(2023•浙江省1月卷)某研究小组制备纳米ZnO,再与金属有机框架(MOF)材料复合制备荧光材料

ZnO@MOF,流程如下：

NaOH溶液滴加znso；溶液，搅拌>过滤洗涤>|£-Zn(OHH控零烧4纳米ZnC)|“OF>|znO@MOF

.OH(>H

1

..人…/rt八，、一MH八乂k/'/'i<HI,Zn<>H

已知：①含锌组分间1的转化关系：

②£-Zn(OH)2是Zn(OH)2的一种晶型，39℃以下稳定。

请回答：

(1)步骤I,初始滴入ZnSCU溶液时，体系中主要含锌组分的化学式是。

(2)下列有关说法不正强的是。

A.步骤I,搅拌的作用是避免反应物浓度局部过高，使反应充分

B.步骤I,若将过量NaOH溶液滴入ZnSCU溶液制备£-Zn(OH)2，可提高ZnSCU的利用率

C.步骤II,为了更好地除去杂质，可用50c的热水洗涤

D.步骤m,控温煨烧的目的是为了控制加。的颗粒大小

(3)步骤III,盛放样品的容器名称是o

(4)用Zn(CH3co0)2和过量(NH4)2CC>3反应，得到的沉淀可直接控温煨烧得纳米ZnO,沉淀无需洗涤的原因

是。

(5)为测定纳米ZnO产品的纯度，可用已知浓度的EDTA标准溶液滴定力讣。从下列选项中选择合理的仪器

和操作，补全如下步骤［“”上填写一件最关键仪器，"()”内填写一种操作，均用字母

表不］。___________

用(称量ZnO样品xg)一用烧杯()一用()-用移液管

()一用滴定管(盛装EDTA标准溶液，滴定Zn2+)

仪器：a.烧杯；b.托盘天平；c.容量瓶；d.分析天平；e.试剂瓶

操作：f.配制一定体积的Zn?+溶液；g.酸溶样品；h.量取一定体积的Zr?+溶液；i.装瓶贴标签

(6)制备的ZnO@MOF荧光材料可测Cu?+浓度。已知ZnO@MOF的荧光强度比值与C/+在一定浓度范围内

的关系如图。

某研究小组取7.5xlO-3g人血浆铜蓝蛋白(相对分子质量1.5x105),经预处理，将其中Cu元素全部转化为Cu2+

并定容至1L。取样测得荧光强度比值为10.2,贝打个血浆铜蓝蛋白分子中含个铜原子。

【答案】⑴[Zn(OH)4/(2)BC⑶邺另

2+

(4)杂质中含有CH3coO'CO3\NH4,在控温煨烧过程中分解或被氧化为气体而除去

(5)d-(g)T£(f)T(h)(6)8

【解析】本题为一道无机物制备类的工业流程题，首先向氢氧化钠溶液中滴加硫酸锌溶液并搅拌，此时生

成£-Zn(OH)2,分离出£-Zn(OH)2后再控温燃烧生成纳米氧化锌，进一步处理后得到最终产品。(1)初始滴入

ZnSCU溶液时，氢氧化钠过量，根据信息①可知，体系中主要含锌组分的化学式是[Zn(OH)4]2-；(2)A项，步

骤I,搅拌可以使反应物充分接触，加快反应速率，避免反应物浓度局部过高，A正确；B项，根据信息①

可知，氢氧化钠过量时，锌的主要存在形式是[Zn(OH)4F1不能生成e-Zn(OH)2,B错误；C项，由信息②

可知，£-Zn(OH)239℃以下稳定，故在用50℃的热水洗涤时会导致，｛:-Zn(OH)2分解为其他物质，C错误；D

项，由流程可知，控温煨烧时£-Zn(OH)2会转化为纳米氧化性，故，控温煨烧的目的是为了控制ZnO的颗

粒大小，D正确；故选BC；(3)给固体药品加热时，应该用用烟，故步骤III,盛放样品的容器名称是玷烟；

(4)两者反应时，除了生成固体ZnO外，还会生成二氧化碳，氨气和水蒸气，即杂志都是气体，故沉淀不需

要洗涤的原因是：杂质中含有CH3co0-、CO32-,NH4+,在控温煨烧过程中分解或被氧化为气体而除去；(5)

为了使测定结果尽可能准确，故可以用分析天平称量ZnO的质量，选择d,随后可以用酸来溶解氧化锌，

故选g,溶解后可以用容量瓶配制一定浓度的溶液，故选c(f),再用移液管量取一定体积的配好的溶液进行

实验，故选h,故答案为：d-(g)-c⑴-(h)；(6)人血浆铜蓝蛋白的物质的量n(人血浆铜蓝蛋白尸

3g=5x10-8mol

1.5xl05g/mol,由于实验测得荧光强度比值为10.2,则铜离子浓度n(Cu2+)=

0.4xIO_8mol/Lx1L=O.4xW8mol,则则1个血浆铜蓝蛋白分子中含8个铜原子。

典例02(2022•湖南卷)某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCl2-2H2O,并用重量法测定产品中BaCl2-2H2O

的含量。设计了如下实验方案：

可选用试剂：NaCl晶体、BaS溶液、浓H2s。4、稀H2so4、CuSCU溶液、蒸储水

步骤1.BaCl2-2H2O的制备

Inm

步骤2,产品中BaCl2-2H2O的含量测定

①称取产品0.5000g,用1。。1成水溶解，酸化，加热至近沸；

②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的0.100molL」H2s04溶液，

③沉淀完全后，60℃水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为0.4660g。

回答下列问题：

(1)1是制取气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为；

(2)I中b仪器的作用是；111中的试剂应选用；

(3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的H2s04溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是

(4)沉淀过程中需加入过量的H2s。4溶液，原因是;

(5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是(填名称);

(6)产品中BaCl2-2H2O的质量分数为(保留三位有效数字)。

【答案】(1)HC1H2so4(浓)+NaCl粤也NaHSCU+HClf

(2)防止倒吸CuSO4溶液

(3)静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全

(4)使钢离子沉淀完全(5)锥形瓶(6)97.6%

【解析】装置I中浓硫酸和氯化钠共热制备HC1,装置II中氯化氢与BaS溶液反应制备BaCl2-2H2O,装置

in中硫酸铜溶液用于吸收生成的H2S,防止污染空气。（1）由分析可知，装置I为浓硫酸和氯化钠共热制取

HC1气体的装置，在浓硫酸过量并微热时，浓硫酸与氯化钠反应生成硫酸氢钠和氯化氢，发生主要反应的化

学方程式为：H2s。4（浓）+NaCl遨箜NaHSCU+HClb（2）氯化氢极易溶于水，装置II中b仪器的作用是：防

止倒吸；装置II中氯化氢与BaS溶液反应生成H2S,H2S有毒，对环境有污染，装置III中盛放CuSCU溶液，

用于吸收H2S。（3）硫酸与氯化钢反应生成硫酸/沉淀，因此判断沉淀已完全的方法是静置，取上层清液于

一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全。（4）为了使领离子沉淀完全，沉淀过

程中需加入过量的硫酸溶液。（5）过滤用到的仪器有：铁架台、烧杯、漏斗、玻璃棒，用不到锥形瓶。（6）由

0.4660g

题意可知，硫酸钢的物质的量为：233g/mol=o.oo2moi,依据领原子守恒，产品中BaCLZH?。的物质的量

0.488g乂

为0.002mol,质量为0.002molx244g/mol=0.488g,质量分数为：0-5000§100%=97.6%。

典瓶I03（2021•海南卷）亚硝酰氯（N°Q）可作为有机合成试剂。

催化剂

2NO+C12=^=2NOC1

已知：①一定温度

②沸点：NOC1为一6。。，02为-34℃,NO为-152℃。

③NOC1易水解，能与°?反应。

回答问题：

（1）通入和NO前先通入氤气，作用是；仪器D的名称是。

（2）将催化剂负载在玻璃棉上而不是直接平铺在玻璃管中，目的是o

（3）实验所需的NO可用NaN02和FeS°4溶液在稀H^S°4中反应制得，离子反应方程式为

（4）为分离产物和未反应的原料，低温溶槽A的温度区间应控制在,仪器C收集的物质

是O

（5）无色的尾气若遇到空气会变为红棕色，原因是o

【答案】（1）排尽装置中的空气，防止与空气中的反应，防止遇空气中的水而水解干燥管

（2）增大与气体的接触面积，加快反应速率

2++

nNO；+Fe+2H=NOT+Fe"+H2O

1DJ

（4）-34℃<1'〈-6℃或（-34℃,-6℃］Cl2

（5）与空气中O2的反应产生红棕色的NO2

【分析】通过实验原理可知，进气端为NO和C4,经过催化剂使其反应制备NOC1；经过低温浴槽A降温，

使NOC1冷凝，得到产品；再经过低温浴槽B降温，使冷凝，防止逸出，污染空气；剩下NO经过无水

氯化钙干燥后，进行回收，据此分析作答。

【解析】（1）通入口2和NO前先通入筑气，作用是排尽装置中的空气，防止与空气中的反应，防止遇空气

中的水而水解；仪器D的名称干燥管，故答案为：排尽装置中的空气，防止与空气中的反应，防止遇空气

中的水而水解；干燥管；

（2）将催化剂负载在玻璃棉上而不是直接平铺在玻璃管中，目的是增大与气体的接触面积，加快反应速率，

故答案为：增大与气体的接触面积，加快反应速率；

（3）实验所需的NO可用NaNC）2和Fes。,溶液在稀H2sO,中反应制得，则亚铁离子会被氧化为铁离子，离

2++3+2++3+

子反应方程式为：NO-+Fe+2H=NOT+Fe+H2O；故答案为：NO-+Fe+2H=NOT+Fe+H2O；

（4）为分离产物和未反应的原料，低温溶槽A使NOCI冷凝，得到产品，则温度区间应控制在-341KT<-6℃

或（-34C-6C］；再经过低温浴槽B降温，使冷凝，防止逸出，污染空气，仪器C收集的物质是°2,故

答案为：-34XXTW-6C或（-34C6C］；Cl2；

（5）剩下的气体为NO,则无色的尾气若遇到空气会变为红棕色，原因是与空气中的氧气反应产生红棕色

的NO2,故答案为：与空气中的氧气反应产生红棕色的NO2。

命题点02以有机物制备为载体的综合实验

典例01（2023•全国新课标卷）实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下:

FeCl

-------3>

△

安息香二苯乙二酮

相关信息列表如下:

物质性状熔点/℃沸点/℃溶解性

难溶于冷水

安息香白色固体133344

溶于热水、乙醇、乙酸

二苯乙二酮淡黄色固体95347不溶于水

溶于乙醇、苯、乙酸

冰乙酸无色液体17118与水、乙醇互溶

装置示意图如下图所示，实验步骤为:

①在圆底烧瓶中加入10mL冰乙酸、5mL水及9.0gFeCb6H2。，边搅拌边加热，至固体全部溶解。

②停止加热，待沸腾平息后加入2・°g安息香，加热回流45~60min。

③加入50mL水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。

④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。

⑤粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶16g。

回答下列问题：

(1)仪器A中应加入(填“水”或"油”)作为热传导介质。

⑵仪器B的名称是；冷却水应从(填“a”或"b”)口通入。

(3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是o

(4)在本实验中，FeCb为氧化剂且过量，其还原产物为；某同学尝试改进本实验：采用催化量的FeCb

并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行?简述判断理由o

(5)本实验步骤①〜③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止_______。

(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量_______洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产

品，可用重结晶的方法进一步提纯。

a.热水b.乙酸c.冷水d.乙醇

(7)本实验的产率最接近于(填标号)。

a.85%k80%c.75%d.70%

【答案】⑴油(2)球形冷凝管a(3)防暴沸

(4)FeCh可行空气可以将还原产物FeCL又氧化为FeCb，FeCb可循环参与反应

(5)抑制氯化铁水解(6)a(7)b

【解析】在圆底烧瓶中加入10mL冰乙酸，5mL水，及9.0gFeCb-6比0,加热至固体全部溶解，停止加热，

待沸腾平息后加入2.0g安息香，加热回流45-60min,反应结束后加入50mL水，煮沸后冷却，析出黄色固

体，即为二苯乙二酮，过滤，用冷水洗涤固体三次，得到粗品，再用75%乙醇重结晶，干燥后得到产品1.6g。

(1)该实验需要加热使冰乙酸沸腾，冰乙酸的沸点超过了100℃,应选择油浴加热，所以仪器A中应加入油

作为热传导介质；(2)根据仪器的结构特征可知，B为球形冷凝管，为了充分冷却，冷却水应从a口进，b口

出；(3)步骤②中，若沸腾时加入安息香，会暴沸，所以需要沸腾平息后加入；(4)FeCb为氧化剂，则铁的化

合价降低，还原产物为FeCh，若采用催化量的FeCb并通入空气制备二苯乙二酮，空气可以将还原产物FeCl2

又氧化为FeCb，FeCb可循环参与反应；(5)氯化铁易水解，所以步骤①〜③中，乙酸除做溶剂外，另一主

要作用是抑制氯化铁水解；(6)根据安息香和二苯乙二酮的溶解特征，安息香溶于热水，二苯乙二酮不溶于

水，所以可以采用热水洗涤粗品除去安息香，故选a；(7)2.0g安息香(Ci4Hl2O2)的物质的量约为0.0094mol,

卫1x100%

理论上可产生二苯乙二酮(Q4H10O2)的物质的量约为0.0094mol,质量约为1.98g,产率为l§8g=80.8%,

最接近80%,故选b。

典伤02(2023•辽宁省卷)2—曝吩乙醇(M尸128)是抗血栓药物氯毗格雷的重要中间体，其制备方法如下:

I.制钠砂。向烧瓶中加入300mL液体A和4.60g金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小

钠珠出现。

II.制睡吩钠。降温至10℃,加入25mL曝吩，反应至钠砂消失。

III.制睡吩乙醇钠。降温至-10℃,加入稍过量的环氧乙烷的四氢吹喃溶液，反应30min。

IV.水解。恢复室温，加入70mL水，搅拌30min；加盐酸调pH至4~6,继续反应2h,分液；用水洗涤

有机相，二次分液。

V.分离。向有机相中加入无水MgSCU，静置，过滤，对滤液进行蒸储，蒸出四氢吠喃、睡吩和液体A后，

得到产品17.92g。

回答下列问题：

(1)步骤I中液体A可以选择o

a.乙醇b.水c.甲苯d.液氨

(2)睡吩沸点低于口比咯(H)的原因是o

(3)步骤II的化学方程式为o

(4)步骤III中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是

(5)步骤IV中用盐酸调节pH的目的是0

(6)下列仪器在步骤V中无需使用的是(填名称)：无水MgSCU的作用为。

0

(7)产品的产率为(用Na计算，精确至o.i%)。

,氢键可以使熔沸点升高

(4)将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热

(5)将NaOH中和，使平衡正向移动，增大反应物的转化率

(6)①球形冷凝管和分液漏斗②除去水

(7)70.0%

【解析】(1)步骤I制钠砂过程中，液体A不能和Na反应，而乙醇、水和液氨都能和金属Na反应，故选c。

(2)噫吩沸点低于此咯(H)的原因是：H中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点

升高。(3)步骤H中和Na反应生成2』塞吩钠和H2,化学方程式为：2+2Na72

、S，+H2to(4)步骤III中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是:

将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热。(5)2-睡吩乙醇钠水解生成-睡

吩乙醇的过程中有NaOH生成，用盐酸调节pH的目的是将NaOH中和，使平衡正向移动，增大反应物的转

化率。(6)步骤V中的操作有过滤、蒸储，蒸储的过程中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管，无需使用的是

球形冷凝管和分液漏斗；向有机相中加入无水MgSCU的作用是：除去水。(7)步骤I中向烧瓶中加入300mL

4'60g=0.2mol

液体A和4.60g金属钠，Na的物质的量为23g/mol,步骤U中Na完全反应，根据方程式可知，

-----空%-----x100%

理论上可以生成』塞吩乙醇，产品的产率为

0.2mol20.2molxl28g/mol=70.0%o

典伊I03(2021•天津卷)某化学小组同学利用一定浓度的H2O2溶液制备02,再用02氧化c2H5OH,并检

验氧化产物。

I.制备。2

该小组同学设计了如下气体发生装置(夹持装置省略)

(1)甲装置中主要仪器的名称为。

(2)乙装置中，用粘合剂将MnCh制成团，放在多孔塑料片上，连接好装置，气密性良好后打开活塞Ki，经

长颈漏斗向试管中缓慢加入3%H2O2溶液至___________0欲使反应停止，关闭活塞Ki即可，此时装置中

的现象是»

(3)丙装置可用于制备较多02,催化剂伯丝可上下移动。制备过程中如果体系内压强过大，安全管中的现象

是,此时可以将粕丝抽离H2O2溶液，还可以采取的安全措施是。

(4)丙装置的特点是(填序号)。

a.可以控制制备反应的开始和结束

b.可通过调节催化剂与液体接触的面积来控制反应的速率

c.与乙装置相比，产物中的。2含量高、杂质种类少

II.氧化C2H50H

该小组同学设计的氧化C2H50H的装置如图(夹持装置省略)

(5)在图中方框内补全干燥装置和干燥剂。

III.检验产物

(6)为检验上述实验收集到的产物，该小组同学进行了如下实验并得出相应结论。

实验序号检验试剂和反应条件现象结论

©酸性KMnCU溶液紫红色褪去产物含有乙醛

②新制CU(0H)2，加热生成砖红色沉淀产物含有乙醛

微红色含酚醐的NaOH溶

③微红色褪去产物可能含有乙酸

液

实验①〜③中的结论不合理的是(填序号)，原因是O

【答案】(1)分液漏斗锥形瓶

(2)刚好没过MnCh固体试管内的H2O2溶液被压入长颈漏斗中，与MnCh分离

(3)液面上升打开弹簧夹K2

(4)ab

(6)①乙醇也能使酸性KMnO4溶液褪色

【分析】用双氧水和催化剂制取氧气。制得的氧气经干燥后进入盛有乙醇的圆底烧瓶中，和热的乙醇一起

进入硬质玻璃管中，在铜的催化作用下发生乙醇的催化氧化反应生成乙醛。生成的乙醛进入试管中，被冷

凝收集。

【解析】(1)根据仪器构造可知，甲装置中主要仪器的名称为分液漏斗和锥形瓶；

(2)乙装置是启普发生器的简易装置，可以随时控制反应的发生和停止。用粘合剂将MnCh制成团，放在

多孔塑料片上，连接好装置，气密性良好后打开活塞Ki,经长颈漏斗向试管中缓慢加入3%H2O2溶液至刚

好没过MnCh固体，此时可以产生氧气，氧气通过导管导出。欲使反应停止，关闭活塞Ki，此时由于气体

还在产生，使容器内压强增大，可观察到试管内的H2O2溶液被压入长颈漏斗中，与MnCh分离；

(3)丙装置用圆底烧瓶盛装H2O2溶液，可用于制备较多02,催化剂钳丝可上下移动可以控制反应速率。

制备过程中如果体系内压强过大，H2O2溶液会被压入安全管中，可观察到安全管中液面上升，圆底烧瓶中

液面下降。此时可以将柏丝抽离H2O2溶液，使反应速率减慢，还可以打开弹簧夹K2,使烧瓶内压强降低;

(4)a.催化剂粕丝可上下移动可以控制制备反应的开始和结束，a正确；

b.催化剂与液体接触的面积越大，反应速率越快，可通过调节催化剂与液体接触的面积来控制反应的速率，

b正确；

C.丙装置用圆底烧瓶盛装H2O2溶液，与乙装置相比，可用于制备较多02,但产物中的含量和杂质种类

和乙中没有区别，C错误；

故选ab；

(5)氧气可以用浓硫酸干燥，所以可以用一个洗气瓶，里面盛装浓硫酸干燥氧气，如图

（6）实验①不合理，因为乙醇有挥发性，会混入生成的乙醛中，乙醇也能使酸性高锈酸钾溶液褪色，所以

酸性高铳酸钾溶液褪色不能证明产物中含有乙醛。

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一、无机物的制备

1、无机物制备实验的思路

（1）根据原料和目标产品确定制备原理，要求原子利用率高、污染小的制备原理；

（2）根据确定的制备原理设计反应途径，要求操作简单，步骤少；

（3）根据设计的反应途径选择合理的仪器和装置，要求能够方便控制反应条件；

（4）依据产品和杂质的性质差异选择合适的分离提纯方法；

（5）产率计算。

2、无机制备实验的核心考点

（1）实验仪器及试剂的名称

（2）装置及试剂的作用

（3）核心反应方程式的书写

（4）产率等计算及误差分析

（5）实验方案设计与评价

（6）实验顺序

①装置连接顺序：气体发生一除杂-干燥-主体实验—尾气处理

②装置接［□顺序：对于吸收装置应“长”进“短”出；量气装置应“短”进“长”出；洗气装置应“长”进“短”出；干

燥管应“粗”进“细”出

③实验操作顺序：气体发生一般按：装置选择与连接一气密性检查一装固体药品一加液体药品一开始实验

（按程序）-拆卸仪器-其他处理等

（7）分离提纯方法

（8）物质的检验

（9）溶液的配制

3.物质制备中常见的基本操作

如何检查沉淀是否完全静置后，在上层清液中继续滴加XX溶液，若无沉淀生成，则说明沉淀完全

沿玻璃棒向漏斗中加蒸储水浸没沉淀表面，待水自然流下后，重复以上操

如何洗涤沉淀

作2到3次

如何检查沉淀取少许最后一次洗涤液于试管中，滴加XX溶液，振荡，若无沉淀产生，则

是否洗涤干净沉淀洗涤干净

从溶液中获得晶体方法①晶体受热不分解：蒸发结晶

②晶体受热分解：蒸发浓缩，降温（冷却）结晶

“浸取”提高浸取率方法—"将固体粉碎、适当升高温度、加过量的某种物质、搅拌

4.物质制备中实验条件的控制

（1）常见实验条件的控制方法

试剂的作用、用量、状态，温度的控制，pH的调节等，要熟练掌握有关物质的制备原理，理解实验条件控

制的目的，知道常见实验条件的控制方法。

（2）条件的控制

①除去加入的显酸性或显碱性的物质，防止引入杂质；②选择性除去原料

中的某种或全部的杂质金属离子；③除去生成物中的酸性物质，防止设备

控制pH的目的

腐蚀；④除去废液中酸性物质、碱性物质、重金属离子，防止环境污染；

⑤提供酸性或碱性介质参加反应；⑥与生成物反应促进平衡正向移动

①实验中控制较低的温度可能是防止物质挥发或是增加物质的溶解量或是

控制温度的目的防止物质分解速率加快

②控制温度不能过高，可能是防止发生副反应或从化学平衡移动原理考虑

与试剂①一是试剂的用量、浓度或滴加速度等

有关的条件控制②二是试剂的状态与固体表面积的大小

（3）化学实验中温度控制的方法

加热加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动

降温防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动

控制温度在一定范若温度过低，则反应速率（或溶解速率）较慢；若温度过高，则某物质（如H2O2、

围氨水、草酸、浓硝酸、镂盐等）会分解或挥发

水浴加热受热均匀，温度可控，且温度不超过100℃

冰水浴冷却防止某物质分解或挥发

趁热过滤保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出

减压蒸发降低了蒸发温度，可以防止某物质分解(如浓缩双氧水需减压蒸发低浓

减压蒸发

度的双氧水溶液)

5.常见无机物的制备

(1)氢氧化铝

!

—氨水

I

实验装置LIAI(SO)3

日一溶2液4

))3+)；+

实验原理A12(SO43+6NH3-H2O===2A1(OH31+3(NH4)2SO4A1+3NH3-H2O===A1(OH3+3NH4

实验用品

A12(SO4)3溶液、氨水；试管、胶头滴管。

在试管里加入10mL0.5mol/LAl2(S04)3溶液，滴加氨水，生成白色胶状物质。继续滴加氨水,

实验步骤

直到不再产生沉淀为止。

实验现象产生白色胶状沉淀，沉淀不溶于过量氨水。

①实验室利用可溶性铝盐(如AlCb)制备A1(OH)3，应选用氨水，而不用NaOH溶液。

实验说明

②实验室也可利用可溶性偏铝酸盐(如NaAKh)制备A1(OH)3，应选用二氧化碳，而不用盐酸。

(2)氢氧化且E铁

^NaOH

J溶液

实验装置L_FeSO4

溶液

实验原理2+

Fe+2OH===Fe(OH)2[(白色)、4Fe(OH)2+O2+2H2O===4Fe(OH)3

实验用品FeSO4溶液、NaOH溶液；试管、长胶头滴管。

实验步骤在1支试管里加入少量FeSC>4溶液，然后滴入NaOH溶液。观察并描述发生的现象。

实验现象试管中先生成白色沉淀，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色。

①氢氧化亚铁制备的核心问题：一是溶液中的溶解氧必须除去，二是反应过程必须与氧隔绝。

②Fe2+易被氧化，所以FeSO4溶液要现用现配，且配置FeSO4溶液的蒸储水要煮沸除去氧气。

③为了防止NaOH溶液加入时带入空气，可将吸有NaOH溶液的长胶头滴管伸入到FeSO4液

面下，再挤出NaOH溶液。

④还可再在硫酸亚铁溶液上加一层植物油，尽量减少与空气的接触。

注：能较长时间看到Fe(OH)2白色沉淀的装置如下:

实验说明FeMC

NaOH

/溶液

三苯

过量-汽油

稀硫酸

FeSO,噩-NaOHll_NaCl

溶液铁粉导溶液号-溶液

(3)氢氧化铁胶体的制备

⑴原理化学方程式:FeCb+3H2O=Fe(OH)3(胶体)+3HCl。

(2)操作步骤:加热蒸储水至沸腾，逐滴滴加饱和氯化铁溶液，加热至液体呈红褐色停止加热,

不可搅拌。

(3)氢氧化铁胶体制备注意事项：a.自来水含有电解质等，易使胶体聚沉，需用蒸储水制备。b.FeCb溶液要求是

饱和的，是为了提高转化效率，若浓度过稀，不利于Fe(OH)3胶体的形成。c.可稍微加热沸腾，但不宜长时

间加热，否则胶体会聚沉。d.边滴加FeCb饱和溶液边振荡烧杯，但不能用玻璃棒搅拌，否则会使Fe(OH)3

胶体微粒形成大颗粒沉淀析出。

(4)硫酸亚铁锈的制备

(1)写出硫酸亚铁镂的制备所涉及的化学反应。

Fe+H2SO4=FeSO4+H2T;FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=(NH4)2SO4FeSO4-6H2Oio

(2)实验步骤

实验步骤操作要点

取一只小烧杯，放入约5g铁屑，向其中注入5mLimoLL-Na2c。3溶液，浸泡

步骤1铁屑的净化

或小火加热数分钟后，用倾析法分离并洗涤铁屑，晾干

用托盘天平称取4.2g洗净的铁屑，放入洁净的锥形瓶中，向其中加入

25mL3mol1―也2s04溶液，加热，并不断振荡锥形瓶。反应过程中应适当补充

步骤2制取FeSO4

_1

水，使溶液体积基本保持不变，待反应基本完全后，再加入lmL3molLH2SO4

溶液，趁热过滤，将滤液转移至蒸发皿中

步骤3制取硫酸亚铁称取9.5g（NH4）2SC）4晶体，配成饱和溶液，倒入制得的硫酸亚铁溶液中，搅拌，

小火加热，在蒸发皿中蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜为止，将溶液静置，自然

钱

冷却，即有硫酸亚铁镂晶体析出。抽滤，并用少量酒精洗去晶体表面附着的水

分

计算产率取出晶体，用干净的滤纸吸干，称量并计算产率

①步骤1中用到倾析法，适于用倾析法分离的物质特点是沉淀颗粒较大，静置后

容易沉降。

②步骤2中趁热过滤的目的是防止溶液冷却时硫酸亚铁因析出而损失。

实验说明

③步骤3中用到的减压过滤（也称抽滤或吸滤）与普通过滤相比，优点除了过滤速

度快外，还可得到较干燥的沉淀。晶体过滤后用无水乙醇洗涤的目的是利用乙醇

的挥发，除去晶体表面附着的水分。

制备过程中的注意点：

①铁屑要过量，防止Fe2+被氧化。

②加入H2SO%以抑制FeS04水解。

③要趁热过滤，减少硫酸亚铁的损失。

6.实验“十大目的”及答题方向

加入某一物质的目的一般可从洗涤、除杂、溶解、沉淀等方面考虑

反应前后通入某一气体的目的一般可从排除气体、提供反应物等方面考虑

酸（碱）浸的目的一般可从某些元素从矿物中溶解出来方面考虑

物质洗涤（水洗、有机物洗）的目的一般可从洗去杂质离子和减少损耗方面及易干燥考虑

趁热过滤的目的一般可从“过滤”和“趁热”两个方面考虑

一般可从反应速率、平衡移动、溶解度、稳定性、挥发、升华等

控制温度的目的

方面考虑

控制pH的目的一般可从酸、碱性对反应的影响方面考虑

一般可从除杂、检验、收集、尾气处理、防倒吸、改变反应速率、

某一实验操作的目的

保证实验安全等方面考虑

一般可从仪器的用途方面考虑，注意一些组合仪器的使用如安全

使用某一仪器的目的

瓶，量气瓶

一般可从加入的物质与反应体系中的其他物质发生的反应方面

控制加入量的目的考虑。如为了防止发生反应消耗产物或生成其他物质，从而影响

产品的产率或纯度

二、重要有机物的制备

1、有机物制备实验的思路

（1）根据原料和目标产品确定制备原理，要求原子利用率高、污染小的制备原理;

（2）根据确定的制备原理设计反应途径，要求操作简单，步骤少；

（3）根据设计的反应途径选择合理的仪器和装置，要求能够方便控制反应条件；

（4）依据产品和杂质的性质差异选择合适的分离提纯方法；

（5）产率计算。

2、熟悉有机物制备常考实验的仪器和装置

©⑤

仪器

梨形分液漏斗直形冷凝管球形冷凝管

（便于液体顺利流下）（用于萃取分液）（用于蒸馅）（用于冷凝回流）

制备

-温度计2

装置

.球形冷凝管梨

形

长导管分

回流作用液

搅拌器

漏

冷凝作用斗

,

淹直形冷凝管

液

7i温

斗

度

静

防

计

颈斜二口

三

倒烧瓶

瓶

烧

吸

冰

浴

剂

收

吸雄形瓶

3.明确有机制备实验中的常考问题

⑴有机物易挥发，因此在反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物

的产率。

⑵有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应

物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。

（3）根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸储、分液等。

（4）温度计水银球的位置：若要控制反应温度，则应插入反应液中；若要收集某温度下的微分，则应放在蒸

储烧瓶支管口处。

（5）冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集谯分。

（6）冷凝管的进出水方向：下进上出。

（7）加热方法的选择

①酒精灯加热。需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。

②水浴加热。水浴加热的温度不超过100℃。

(8)防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止溶液暴沸，若开始忘加，需冷却后补加。

(9)产率计算公式

产率=慧律xl。。％

4、常见有机物的分离与提纯

分离、提纯方法适用范围

蒸储适用于沸点不同的互溶液体混合物分离

萃取包括“液一液”萃取和“固一液”萃取“液一液”萃取是利用有机物在互不相溶的两

萃取种溶剂中的溶解性不同，用一种溶剂把溶质从另一种溶剂中提取出来的过程；

“固一液，，萃取是用有机溶剂从固体物质中溶解出有机物的过程

分液适用于两种互不相溶的液体混合物分离。萃取之后往往需分液

重结晶是将晶体用溶剂(如蒸储水)溶解，经过滤、蒸发、冷却等步骤后再次使之析出，

以得到更加纯净的晶体的纯化方法。重结晶常用于提纯固态化合物。例如，用重结晶