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文档简介

1二氧化铀粉末和芯块中磷的测定钼蓝分光光度法样品、试验步骤、试验数据处理、精密度及4方法一抗坏血酸-钼蓝分光光度法样品用盐酸-过氧化氢或硝酸溶解，在盐酸介质中，样品中的磷与钼酸铵生成磷钼黄杂多酸，经抗坏血酸还原成磷钼蓝杂多酸后，用2cm比色皿，在650nm波长处测定二氧化铀中磷含量，用标准曲线得4.2试剂或材料除非另有说明，分析时所用试剂均为满足国家4.2.1盐酸：ρ（HCl）=1.19g4.2.6钼酸铵溶液：ρ[(NH4)6Mo7O24·4H2O]=50g/L。4.2.8磷标准储备溶液。2容量瓶中，加5滴盐酸（4.2.1），用水稀释至刻度，摇匀。此时溶液4.2.8.2磷国家标准溶液：采用国家有证标准物质。4.2.9磷标准溶液：ρ（P）=10µg/mL，由4.3仪器设备4.3.1分光光度计：波长范围为400nm～700n4.4样品4.4.1样品制备4.4.2样品称量4.5试验步骤4.5.1标准曲线绘制），），酸溶液（4.2.7用水稀释至刻度，摇匀。打开瓶塞，放在沸水4.5.2空白试验4.5.3样品溶解4.5.3.1二氧化铀粉末溶解34.5.3.2二氧化铀芯块溶解4.5.3.2.1硝酸-高氯酸溶解冒尽，用水洗表面皿及烧杯壁并加热溶解残渣，取下冷却。用水将样品溶液转移至50mL容量瓶中，用4.5.3.2.2盐酸-过氧化氢溶解4.5.4样品测定5方法二铋盐抗坏血酸-钼蓝分光光度法杂多酸，经抗坏血酸还原成磷钼蓝杂多酸后，用2cm比色皿，在710nm波长处测定二氧化铀中磷含量，5.2试剂或材料除非另有说明，分析时所用试剂均为满足国家5.2.1盐酸：ρ（HCl）=1.19g/5.2.4硝酸铋溶液：ρ[Bi(NO3)3·5H2O]=100g/L。5.2.5钼酸铵溶液：ρ[(NH4)6Mo7O24·4H2O]=20g/L。称取20g钼酸铵（分析纯）溶于热水中（水温约50℃~60℃),并稀释5.2.7磷标准储备溶液：ρ（P）=500µg4容量瓶中，加5滴盐酸（5.2.1），用水稀释至刻度，摇匀。5.2.8磷国家标准溶液：国家有证标准物质。5.2.9磷标准溶液（10µg/m）：5.3仪器设备5.3.1分光光度计：波长范围包含3605.4样品），），将样品（5.4）置于50mL或100mL烧杯中，加入5mL硝酸（5.2.2），盖上表面皿，放在电热板上溶样品，取下冷却并转移至50mL容量瓶中，再用6mL硫酸溶液（5.2.3）分数次洗涤烧杯内壁一并转移至容量瓶中。加入4滴硝酸铋溶液（5.2.4用水稀释至25mL左5样品中磷的含量以质量分数ω表示，单位为微克每克(μg/g），按公式（1）计算：m1——样品扣除空白后测得的净吸光度在标准曲

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