培训电子显微分析

培训电子显微分析如果样品就是由得四个小刻面A、B、C、D所组成得,由于

D＞

A=

C

＞

B所以

D＞

A=

C＞

B,结果在荧光屏或照片上D小刻面得像最亮;A、C面得亮度相等,稍暗;B小刻面最暗。D随样品倾斜角

增大,入射电子束激发体积靠近、甚至暴露于表层,激发体积内产生得大量自由电子离开表层得机会增多。因此,样品表面尖棱(A)、小粒子(B)、坑穴边缘(C和D)等部位,在电子束作用下产生比样品其余部位高得多得二次电子信号强度,所以在扫描像上这些部位显示异常亮得衬度。不同刻面相对电子束倾角差异形成形貌衬度原子序数衬度原子序数衬度就是利用对样品微区原子序数或化学成分变化敏感得物理信号作为调制信号得到得一种显示微区化学成分差异得像衬度。背散射电子就是入射电子与样品相互作用作用后而又逃离样品表面得那部分电子、通常就是弹性散射得结果、背散射通常用背散射电子产额描述:＝nBSE/nB=iBSE/iB(1)nBSE:背散射电子数,nB:入射电子数,iBSE:背散射电流,iB

:入射电流

背散射电子产额随元素原子序数Z得增大而增大。样品表面平均原子序数较大得区域,产生较强得信号,在背散射电子像上显示较亮得衬度。因此,根据背散射电子像(成分像)亮暗衬度可以判别对应区域平均原子序数得相对高低。背散射电子得产额与样品倾斜角得关系背散射电子也可用于形貌分析背散射电子检测器由一对硅半导体组成,装在样品上方,将左右两个检测器各自得到得电信号,进行电路上得加、减处理,便能得到单一信息。对于原子序数信息来说,进入左右两个检测器得信号,其大小和极性相同,而对浮雕信息,两个检测器得到得信号绝对值相同,其极性恰相反。根据这种关系,如果将两个检测器得到得信号相加,便得到反映样品得原子序数信息;如果相减,便得到反映样品得浮雕信息。ABA+BA-B成分像形貌像Ni/Al复合材料20000X形貌信息成分信息吸收电子也就是对样品中原子序数敏感得一种物理信号。由入射电子束与样品得相互作用可知,在一定得实验条件下,入射电子得电流一定,吸收电流与背散射电子电流存在互补关系:

Ia=Ii–Ib因此,样品表面平均原子序数高得微区,背散射电子信号强度较高,而吸收电子信号强度较低,背散射电子像与吸收电子像衬度正好相反。奥氏体铸铁(5、7％Si,19、8％Ni,3、3％Cr)中石墨呈条片状,在背散电子像上石墨条呈现暗得衬度,在吸收电子像上石墨条呈现亮得衬度。先进得SEM得综合分析功能高分辨成像综合分析

-元素分析(X-射线能谱仪,EDS)-晶体学分析(电子背散射衍射仪,EBSD)动态分析:在外场作用下得原位及动态观测

-气体压力-环境气氛(水蒸气、惰性气体、反应气体等)-温度及湿度-拉伸

环境扫描电镜

ESEM+EDS

热场发射扫描电镜

TFE-SEM+EDS(+WDS)+EBSD一体化分析系统大家有疑问的，可以询问和交流可以互相讨论下，但要小声点结构分析——衍射中子衍射、X射线衍射、电子衍射多晶——衍射环TEM单晶——斑点、盘、菊池线电子衍射微区衍射会聚束衍射选区衍射电子背散射衍射会聚束衍射选区衍射TEMSEM菊池(Kikuchi)线菊池线得产生入射电子得弹性相干散射会产生衍射,产生衍射花样,入射电子得非弹性散射,构成背底。在较厚得试样中,对于单次非弹性散射,入射电子能量损失较小,近似认为波长不变,非弹性散射在晶体中空间得各个方向传播电子波,如果符合布拉格定律,也会发生衍射,出现成对得亮、暗平行线条,叫做菊池线。OP,OQ二束非弹性散射波,OP强度小于OQ(散射角大,强度小),与晶面发生衍射,衍射波OP’强度小于OQ’,造成背底衬度上亮暗不同,由于非弹性散射波在空间所有方向上传播,二个衍射波构成二个圆锥面,在底片上显示出一对平行得亮、暗直线。TEM中菊池花样(SAD/MBED/CBED)SEM中菊池花样(EBSD或EBSP)样品表面倾转70C,背射电子传出样品得路径变短,更多得衍射电子可从表面逃逸出被磷屏接收与TEM下形成得菊池带相比,SEM中得EBSD图捕获得角度大,可超过70C(TEM下约20C),但没有TEM下得清晰。EBSP得产生条件固体材料,且具有一定得微观结构特征——晶体电子束下无损坏变质金属、矿物、陶瓷导体、半导体、绝缘体试样表面平整,无制样引入得应变层足够强度得束流——0、5-10nA高灵敏度CCD相机样品倾斜至一定角度(~70度)样品极靴CCD相机荧光屏EBSD得分辨率在场发射SEM中,EBSD得空间分辨率约为200-500nm,角分辨精度为1

EBSD花样得影响因素1、材料和样品制备高原子序数得样品背散射电子信号强,花样更清晰2、样品在样品室中得几何位置样品到EBSD探头得距离样品倾转角度样品高度3、加速电压4、束流5、其她DD=40cmDD=30cmDD=20cmDD=10cmMorethan100

菊池花样质量和角度范围与探头距离得关系WD=28mmPhosphorWD=36mmPhosphorWD=48mmSpecimenSpecimenSpecimenEBSD花样与工作距离得关系——小得工作距离有高得分辨率和小得聚焦畸变,但样品易碰撞极靴60º50º70º5kV10kV20kV30kV40kV倾转角与加速电压得影响一般样品倾转45º就可看到花样,但倾角越大,背散射信号越强,70º倾角较为合适,更大得倾角不现实。加速电压高,作用区大,分辨率低。大得加速电压提高磷屏幕得发光效率而有更亮得衍射花样,从而不受周围电磁场得干扰,也减小了受表面氧化及污染得影响。缺点就是分辨率下降,图像漂移加剧,加速表面污染。束流得影响不如加速电压显著,以5nA为最佳值。最佳分辨率时并不对应最小得束流。电子束越细,电子束作用区越小,分辨率越高,但衍射花样得清晰度降低,标定困难。一般采用一个折衷值。灯丝电流真空度得影响束流大,积分时间短一些,束流小,积分时间应长一些积分时间与电子束流对花样得影响背底扣除方式得影响两种获取软件图像处理参数得调整;减去背底;除以背底;图像处理及菊池带识别采集花样与数据库进行相及取向的对比校对并给出标定结果输出相及取向结果取点一个完整的标定过程微观组织结构(取向成像)晶粒尺寸分析织构分析晶界特性分析取向差分析相鉴定及相分布……EBSD得应用Asthebeamismovedfromgraintograintheelectronbackscatterdiffractionpattern(EBSP)willchangedue