DB65T 4631.3-2023 土壤检测方法有效态元素的测定 第3部分：交换性钾、交换性钠、交换性钙、交换性镁含量的测定

土壤检测方法有效态元素的测定—Part3:Determinationofexchangeablepotassium,exchangeablenatrium,新疆维吾尔自治区市场监督管理局发布I 1 1 1 2 2 37样品 38试验步骤 4 5 6 6 7附录A(资料性)仪器参考工作条件和背景校正 8附录B(资料性)从实验室间试验结果得到的统计数据 9 12规范性引用文件实验室玻璃仪器单标线容量瓶实验室玻璃仪器分度吸量管实验室玻璃仪器单标线吸量管NY/T1121.1土壤检测第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存24原理5.4盐酸溶液(1+1):量取一定体积的盐酸(5.2)边搅拌边慢慢注入等体积的水中。5.5氨水溶液(1+1):量取一定体积的氨水(5.3)边搅拌边慢慢注入等体积的水中。5.6乙醇溶液(7+3):量取700mL无水乙醇，定容至1000mL。5.7氯化铵-乙醇交换液{氯化铵[c(NH₄Cl)=0.1molL],乙醇溶液(7+3),pH8.5}:称取5.35g氯化铵(NH₄Cl,优级纯)溶于950mL乙醇溶液(5.6)中，以氨水溶液(5.5)或盐酸溶液(5.4)调节pH至8.5,再用乙醇溶液(5.6)定容至1L。5.8氯化铵溶液{[c(NH₄Cl)=0.1moVL],pH8.5}:称取5.35g氯化铵(NH₄Cl,优级纯)溶于950mL水中，以氨水溶液(5.5)或盐酸溶液(5.4)调节pH至8.5,再用水定容至1L。35.11钙标准溶液[p(Ca)=1000mg/L]:称取2.4973g的高纯碳酸钙(CaCO₃,含量不低于99.99%,称之前预先在经105℃~110℃烘1h,并在干燥器中冷却至室温)于50mL烧杯中，加水10mL,边搅5.12镁标准贮备液[p(Mg)=1000mg/L]:称取1.6584g高纯氧化镁(MgO,含量不低于99.99%,称5.13钾标准贮备液p(K)=1000mg/L]:称取1.9069g的基准氯化钾(KC1,含量不低于99.99%,称48.1.1称取通过2mm孔径筛的风干样品5g(7.2),精确到0.01g。放入250mL离心塑料瓶中，加r/min的振荡频率，振荡30min后，对称地放入离心机(6.6)中，控制转速3000r/min～4000r/min,离心3min～5min,离心后的清液弃去。再加入50mL乙醇溶液(5.6),拧紧盖子，用手或均质器剧8.1.2在原250mL离心塑料瓶中，加100mL氯化铵-乙醇交换液(5.7),用手或均质器剧烈摇散土壤样品。放置于恒温振荡器(6.4)上，控制温度(25±5)℃,以(165±15)r/min的振荡频率，振荡30min后，对称地放入离心机(6.6)中，控制转速3000r/min～4000r/min,离心3min～5min,离心后的清液全部收集在250mL容量瓶中。再加50mL氯化铵-乙醇交换液(5.7),剧烈摇散土壤样品8.1.3分取50mL试样溶液(8.1.2)于200mL聚四氟乙烯烧杯(±10)℃加热，待溶液蒸发至10mL以下时，取下用水转移至50mL容量瓶中，冷却后定容，摇匀。氯化铵溶液(5.8)。校准溶液配制见表1。012345678958.5测定样品测定溶液(8.1)中待测元素的谱线强度。以氯化铵溶液(5.8)为校准空白零9试验数据处理 ( (1) (2) (3) (4)m——称取试样质量(8.1.1)的数值，单位为克(g);6过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2所列方程式计算。过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表2所列方程式计算。交换性钾交换性钠和钠的平行测定结果的相对相差不大于10%,不同实验室测定结果的相对相差不大于25%;交换性镁和钾的平行测定结果的相对相差不大于10%,不同实验室测定结果的相对相差不大于20%;交换性盐基总量的平行测定结果的相对相差不大于10%,不同实验室测定结果的相对相差不大于25711.12每20个样品或每批次样品至少分析一个与土壤酸碱性相匹配的土壤有证标准物质或实验室质控样品，标准物质测定值需要落在标准物质参考值不确定度可控制范围内。12试验报告 所使用的标准(包括发布或出版年号): 8高频功率雾化气压力积分时间波长(nm)背景校正K43左143左13333左1,右14注2:每台仪器的干扰和背景都不尽相同，此表只做参注3:元素波长为本文件试验波长，该波长仅供参考。9(资料性)参加实验室数目(p)7777可接受结果(p)7777平均值[cmol(K+)/kg]参照值[cmol(K)/kg]—重复性标准差S[cmol(K')/kg]再现性标准差Sr[cmol(K')/kg]重复性限r[cmol(K*)/kg]再现性限R[cmol(K+)/kg]参加实验室数目(p)7777可接受结果(p)7767平均值[cmol(Na+)/kg]参照值[cmol(Na+)/kg]重复性标准差S[cmol(Na+)/kg]再现性标准差Sp[cmol(Na+)/kg]重复性限r[cmol(Na+)/kg]再现性限R[cmol(Nat)/kg]参加实验室数目(p)7777可接受结果(p)7777平均值[cmol(1/2Ca²+)/kg]表B.3交换性钙方法重复性限和再现性限统计分析(续)参照值[cmol](1/2Ca²+)/kg]重复性标准差S/[cmol(1/2Ca²+)/kg]再现性标准差Sg[cmol(1/2Ca²+)/kg]重复性限r[cmol(1/2Ca²+)/kg]再现性限R[cmol(1/2Ca²+)/kg]参加实验室数目(p)7777可接受结果(p)6777平均值[cmol(1/2Mg²+)/kg]参照值[cmol(1/2Mg²+)/kg]重复性标准差S₁[cmol(1/2Mg²+)/kg]再现性标准差Sg[cmol(1/2M