高考化学一轮复习讲练测第29讲化学综合实验（练）（原卷版+答案解析）

第29讲化学综合实验

第一部分：高考真题感悟

1.(2023•全国甲卷)硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及

重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯

化硫化钠粗品。回答下列问题：

(1)工业上常用芒硝(Na2S。4•10H2。)和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO,该反应的化学方程式为

(2)溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是o回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超

过冷凝管高度的1/3.若气雾上升过高，可采取的措施是。

(3)回流时间不宜过长，原因是。回流结束后，需进行的操作有①停止加热②关闭冷凝水③移去

水浴，正确的顺序为(填标号)。

A.①②③B.③①②C.②①③D.①③②

(4)该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是。过滤除去的杂质为

若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是o

(5)滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量_______洗涤，干燥，得到Na2s-xHq。

2.(2023•全国乙卷)二草酸合铜(II)酸钾(KzICuCz。，?])可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草

酸合铜(II)酸钾可采用如下步骤：

I.取已知浓度的CuSO,溶液，搅拌下滴加足量NaOH溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过

滤。

n.向草酸(H2c2o4)溶液中加入适量K2c。3固体，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。

III.将II的混合溶液加热至80-85℃,加入I中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。

W.将皿的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(H)酸钾晶体，进行表征和分析。

回答下列问题：

⑴由CuSO「5H2。配制I中的CuSO,溶液，下列仪器中不需要的是(填仪器名称)。

⑵长期存放的CuSO「5HQ中，会出现少量白色固体，原因是。

(3)I中的黑色沉淀是(写化学式)。

(4)11中原料配比为n(H2c2OJn(K2co3)=L5：1,写出反应的化学方程式________。

(5)11中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入K2c应采取的方法。

(6)111中应采用进行加热。

⑺IV中“一系列操作"包括O

3.(2023•浙江卷)氨基钠(NaNH?)是重要的化学试剂，实验室可用下图装置(夹持、搅拌、尾气处理装置已

省略)制备。

简要步骤如下：

I.在瓶A中加入100mL液氨和0.05gFe(NC>3)3-9112。，通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。

II.加入5g钠粒，反应，得NaNH?粒状沉积物。

III.除去液氨，得产品NaNH?。

已知：NaNH?几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。

2Na+2NH3=2NaNH2+H2T

NaNH,+H2O=NaOH+NH3T

4NaNH2+3O2=2NaOH+2NaNO2+2NH3

请回答：

(l)Fe(NO3)3-9H2。的作用是；装置B的作用是。

(2)步骤I,为判断密闭体系中空气是否排尽，请设计方案o

(3)步骤H,反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率偏大，可采取的措施有=

(4)下列说法不F砸的是0

A.步骤I中，搅拌的目的是使Fe(NO3)3-9H2。均匀地分散在液氨中

B.步骤n中，为判断反应是否已完成，可在N处点火，如无火焰，则反应己完成

C.步骤III中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品NaNH?

D.产品NaNHZ应密封保存于充满干燥氮气的瓶中

(5)产品分析：假设NaOH是产品NaNHz的唯一杂质，可采用如下方法测定产品NaNH^纯度。从下列选项中

选择最佳操作并排序o

准确称取产品NaNH2xg-()-()-()-计算

a.准确加入过量的水

b.准确加入过量的HC1标准溶液

c.准确加入过量的NH4cl标准溶液

d.滴加甲基红指示剂(变色的pH范围4.4~6.2)

e.滴加石蕊指示剂(变色的pH范围4.5~8.3)

f.滴加酚酰指示剂(变色的pH范围8.2-10.0)

g.用NaOH标准溶液滴定

h.用NH4cl标准溶液滴定

i用HC1标准溶液滴定

4.(2023・广东卷)食醋是烹饪美食的调味品，有效成分主要为醋酸(用HAc表示)。HAc的应用与其电离平

衡密切相关。25℃时,HAc的K,=1.75x105=10-4.76。

⑴配制250mLO.lmoLU的HAc溶液，需5moi[THAC溶液的体积为mL„

(2)下列关于250mL容量瓶的操作，正确的是。

ABCD

⑶某小组研究25℃下HAc电离平衡的影响因素。

提出假设。稀释HAc溶液或改变AL浓度，HAc电离平衡会发生移动。设计方案并完成实验用浓度均为

（MmoLlji的HAc和NaAc溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液；测定pH,记录数据。

序号v（HAc）/mLv（NaAc）/mLV（H2O）/mLn（NaAc）:n（HAc）PH

I40.00//02.86

II4.00/36.0003.36

vn4.00ab3：44.53

Vffl4.004.0032.001：14.65

①根据表中信息，补充数据：a=,b=o

②由实验I和II可知，稀释HAc溶液，电离平衡（填“正”或”逆"）

向移动；结合表中数据，给出判断理由：。

③由实验《~丫111可知，增大AL浓度，HAc电离平衡逆向移动。

实验结论假设成立。

（4）小组分析上表数据发现：随着;（蓝的增加,c（H。的值逐渐接近HAc的K,。

查阅资料获悉：一定条件下，按"/'=1配制的溶液中，c（H）的值等于HAc的Ka。

对比数据发现，实验VIII中pH=4.65与资料数据Ka=10-76存在一定差异；推测可能由物质浓度准确程度

不够引起，故先准确测定HAc溶液的浓度再验证。

①移取20.00mLHAc溶液，加入2滴酚醐溶液，用O.lOOOmol-LrNaOH溶液滴定至终点，消耗体积为

22.08mL,则该HAc溶液的浓度为mol-171=在答题卡虚线框中，画出上述过程的滴定曲线示意图

并标注滴定终点O

②用上述HAc溶液和QlOOOmoLLTNaOH溶液，配制等物质的量的HAc与NaAc混合溶液，测定pH,结果

与资料数据相符。

(5)小组进一步提出：如果只有浓度均约为O.ltnol•□的HAc和NaOH溶液，如何准确测定HAc的Ka?小

组同学设计方案并进行实验。请完成下表中II的内容。

1移取20.00mLHAc溶液，用NaOH溶液滴定至终点，消耗NaOH溶液"mL

II,测得溶液的pH为4.76

实验总结得到的结果与资料数据相符，方案可行。

(6)根据K,可以判断弱酸的酸性强弱。写出一种无机弱酸及其用途o

5.(2023•湖南卷)某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCl「2H9,并用重量法测定产品中BaCl「2H9的含

量。设计了如下实验方案：

可选用试剂：NaCl晶体、BaS溶液、浓H2s0八稀H2sO,、CuSO,溶液、蒸偏水

步骤LBaCyZHz。的制备

按如图所示装置进行实验，得到BaCl?溶液，经一系列步骤获得BaCL2Hq产品。

BaS

溶液

步骤2,产品中BaCl「2Hq的含量测定

①称取产品0.5000g,用100mL水溶解，酸化，加热至近沸；

②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的。.1。。1110卜1；口2504溶液，

③沉淀完全后，60c水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为0.4660g。

回答下列问题：

(1)1是制取气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为；

(2)I中b仪器的作用是；III中的试剂应选用；

(3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的H2sO4溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是

(4)沉淀过程中需加入过量的H/O,溶液，原因是

（5）在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是（填名称）;

0

（6）产品中BaCl2-2H2O的质量分数为（保留三位有效数字）。

第二部分：最新模拟精练

完卷时间：50分钟

一、选择题（每小题只有一个正确选项，共12*5分）

1.（2023・河南开封•二模）实验室利用如图所示装置（已略去夹持、加热及搅拌装置）制取五氯化睇，反应如

80℃

下：SbCb+Cb.SbC15（相关物质性质如下表）。下列说法错误的是

SbCl3

物质熔点沸点性质

极易水解

SbCl373.4℃220.3℃

79℃/2.9kPa（140℃

SbCl53.5℃极易水解

分解）

A.试剂X可以使用无水CaCb

B.冷凝管的作用是冷凝回流，从a口进水，b口出水

C.此实验中采用水浴加热的方式比较合适

D.可采用减压蒸储的方法将SbCk,从反应液中分离

2.（2023•河南许昌•二模）实验室可用下图装置制备乙酸乙酯，实验开始时先加热至110~120℃,再滴入乙

醇和冰醋酸并使滴入速率与蒸出液体的速率几乎相等，滴加完毕后升温到130℃至不再有液体蒸出。下列说

法错误的是

IChnL乙IK

10mL乙两♦

lOmL^KM

A.冷凝管的进水口为b

B.可用油浴加热

C.滴加速率不宜过快，是为了防止副反应增多

D.蒸出的液体用饱和碳酸钠溶液洗涤、分液可得到粗乙酸乙酯

3.（2023・四川内江•模拟预测）用下图所示装置及药品制备相应的气体，其中不能实现的是（）

A@A-浓盐儆

忘^/LL

*'•

■■■XJ*w

二」/I

0T

；--：.1•

A.制取B.制取乙烯制取制取

NH3c.Cl2D.SO2

4.（2023・广东广州•模拟预测）室温下，某同学用下图中装置在通风棚中进行如下实验:

实验现象

----

试管I中开始无明显现象，后逐渐有微小气泡生成，反应越来越剧烈，试

1II管口上方出现红棕色气体，溶液呈蓝色。

I-"Cu

试管II中剧烈反应，迅速生成大量红棕色气体，溶液呈绿色：之后向溶液

中持续通入N?,溶液又变为蓝色。

下列说法不正确的是A.试管I中浅红棕色气体为NO2,由铜还原硝酸生成

B.等质量的Cu完全溶解时，I中消耗的HNC）3更少

C.试管II中反应后溶液颜色与试管I中的不同，可能是由于溶有NO?

D.蓝色的［。1（凡。）4「呈平面四边形结构，中心离子不可能为sp3杂化

5.（2023・广东广州•模拟预测）下列实验操作能达到实验目的的是

选项实验操作实验目的

加热氯化镂和氢氧化钙的混合物，并将产生的气体通过碱石灰进行

A制备干燥的氨气

干燥

验证Na的金属活动大于

B向CuSC>4溶液中加入一小块金属钠

Cu

C先将浓硫酸加入烧杯中，后缓缓倒入蒸储水，并不断搅拌稀释浓硫酸

D分别测量饱和H2c。3与饱和H2SO3溶液的pH证明H2so3强于H2c

6.（2023・上海・复旦附中二模）在下列实验操作中，会导致测量结果偏小的是

A.胆研品体中结晶水含量测定实验中，蛆烟中有受热不分解的物质

B.灼烧法测定Na2co3、NaHCCh混合物中Na2cCh的质量分数实验中，未进行恒重操作

C.HC1标准液滴定未知浓度的NaOH溶液实验中，锥形瓶内溶液溅出

D.气体摩尔体积的测定中，反应结束后未冷却至室温便读数

7.（2023•辽宁辽阳•二模）下列结论正确且与实验操作及现象相对应的是

实验操作及现象结论

A某气体能使湿润的蓝色石蕊试纸变红该气体的水溶液呈碱性

向某钠盐的溶液中加入稀盐酸，产生能使澄清

B该钠盐可能是碳酸钠

石灰水变浑浊的气体

向等体积PH=3的HA溶液和HB溶液中分别

CHA的酸性比HB的强

加入足量的锌，HA溶液放出的氢气更多

D向等浓度的NaCl、NaBr的混合溶液中加入少/（AgCl）＜&p（AgBr）

量AgNOs溶液，先有浅黄色沉淀产生

8.（2023•北京•杨镇第一中学模拟预测）最适用于鉴别丁香酚和肉桂酸的试剂是

OH

丁香酚肉桂酸

A.银氨溶液B.澳的四氯化碳溶液

C.氯化铁溶液D.氢氧化钠溶液

9.（2023•江西•模拟预测）以废旧锂钻电池正极材料（LiCoO2颗粒粉末附着在铝箔表面）为原料，提纯回收钻

元素与锂元素的工艺流程如下。下列叙述错误的是

稀硫酸、

Na2s2O3

滤渣1CO(OH)2Li2CO,

已知：Li2co。3微溶，其溶解度随温度的升高而降低。

+2+

A.“酸浸还原”中仅发生反应：8CoO；+22H+S2O^=2SOj+8Co+11H2O

B."调pH除杂”时pH过大，滤渣1中可能会存在CO（OH）2

C.试剂X可选用Na2cO3溶液，得到Li2c的同时还可以制取副产品芒硝

D.“沉锂”后分离采用蒸发浓缩、趁热过滤，可以降低Li2cO3的溶解损失

10.（2023・上海静安•二模）滴定法测铀时需添加VOSCU做催化剂，该物质易被氧化，实验室常用Fe2+去除

VOSO4溶液中的（VO2）2SO4,实验装置如图所示。下列分析正确的是

A.V0S04和(VC)2)2SO4中V元素的化合价相同

B.b中反应所生成气体的作用之一是将装置中的空气排尽

C.用小试管在m处收集气体并验纯后，应先关闭K2,再打开K3

D.实验完毕，可用氯水和KSCN溶液检验c中溶液是否含有Fe2+

11.(2023・湖北•黄冈中学模拟预测)下列有关实验现象和实验结论都正确的选项是

实验过程实验现象实验结论

向2mL0.1molL'NaOH溶液中滴加3滴

溶液，出现白色沉淀后，再

ASlmoLL-MgCb有红褐色沉淀产生Ksp[Mg(OH)2]>Ksp[Fe(OH)3]

滴加3滴。・Imol•L-FeCL溶液

两支试管各盛0.1mol/L4mL酸性高锦酸钾溶加入0.2mol/L草酸溶

反应物浓度越大，反应速率越

B液,分别加入O.lmol/L2mL草酸溶液和液试管中，高锌酸钾

快

0.2mol/L2mL草酸溶液溶液褪色更快

C室温下，向苯酚钠溶液中通足量CO?溶液变浑浊碳酸的酸性比苯酚的强

室温下，用pH试纸分别测定等物质的量浓度NaClO溶液对应的

D酸性：HC1O<CH3COOH

的NaClO溶液和CHCOONa溶液的

3pHpH试纸蓝色更深

12.(2023•山东日照•三模)实验室用下图所示装置，探究室温下Mg与H?O的反应，所用镁条质量和表面积

相同，且均已用砂纸打磨，实验2的镁条放在尖嘴玻璃导管内并浸于蒸储水中，实验3产生的浑浊物主要

为碱式碳酸镁［mMg(OH)2-nMgCO3］。下列说法错误的是

实验1实验2实验3

一

_尖嘴

占-导管

蒸

储饱和NaHCCh溶液

J1/(pH=8.3)

水「//

镁亚镁条

一镁条

镁条表面有微小气泡,且溶液较镁条表面有较多气泡且产生气泡速率镁条表面有大量气泡，溶液逐渐

长时间无明显变化逐渐加快，溶液中无明显现象变浑浊

A.实验1现象不明显，可能与Mg表面生成了难溶的Mg(OH)2有关

B.实验2比实验1现象更明显，可能是由于玻璃导管内空间狭小，热量不易散失

C.由实验1和实验3可得出“碱性增强有利于加快镁与水反应速率”的结论

D.实验3中破坏了Mg(0H)2在镁条表面的沉积，增大了镁与水的接触面积

二、主观题(共3小题，共40分)

13.(2023・广西•模拟预测)(14分)亚硝酰硫酸(NOSO4H)在重氮化反应中可以代替亚硝酸钠。实验室用如

图装置(夹持仪器略)制备少量亚硝酰硫酸，并测定产品纯度。

已知：①亚硝酰硫酸是白色片状、多孔或粒状晶体，遇水分解为硫酸、硝酸和NO,溶于浓硫酸而不分解。

②实验室制备亚硝酰硫酸的原理为SO2+HNO3=SO3+HNO2,S03+HN02=N0S04HO

回答下列问题：

(1)仪器I的名称为,写出A中反应的化学方程式-

(2)按照气流从左到右的顺序，上述仪器的连接顺序为(填仪器接口的字母，部分仪器可以重复使用)。

(3)装置B中的“冷水”控制在20℃左右，温度不宜过高或过低的原因是0

(4)在上述反应条件下，开始时反应缓慢，但某时刻反应速率明显加快，其原因是。

(5)如果不使用装置C,造成的影响是o

(6)测定亚硝酰硫酸的纯度

+

已知：2KM11O4+5NOSO4H+2H2O=K2so4+2MnSO4+5HNO3+2H2SC>4；2MnOj+5C2O^+16H

2+

=2Mn+10CO2t+8H2O„

步骤如下：

步骤1：准确称取14.00g产品，在特定条件下配制成250mL溶液。

步骤2：取25.00mL产品于250mL容量瓶中，加入60.00mL未知浓度KMnCU溶液(过量)和10.00mL

25%H2SO4溶液，然后摇匀。

步骤3：用0.2500mol-L4Na2c2O4标准溶液滴定，消耗Na2c2。4溶液20.00mL。

把亚硝酰硫酸溶液换为蒸储水（空白实验），复上述步骤，消耗Na2c2。4溶液的体积为60.00mL。

①达到滴定终点时的现象为=

②亚硝酰硫酸的纯度为（精确到0.1%）o

14.（2023•广东惠州・二模）（13分）某学习小组在实验室模拟工业制备硫氧化钾（KSCN）,装置如图:

已知：①CS2不溶于水，比水重；NFh不溶于CS2；②E内盛放有CS2、水和固体催化剂。

实验步骤如下：

催化剂

⑴制备NH4SCN溶液：CS2+3NH3二-NH4SCN+NH4Hs（该反应比较缓慢）

水浴加热

①实验前，先要进行的操作是o

②实验开始时打开Ki,加热装置A、D,使A中产生的气体缓缓通入E中，至CS2消失。

则：装置A中反应的化学方程式是:装置C的作用是

（2）制备KSCN溶液：熄灭A处的酒精灯，关闭Ki,将装置D加热至95-100℃除去杂质，一段时间后，打

开K2,缓缓加入适量的KOH溶液，继续保持加热，制得KSCN溶液。

①E的仪器名称是o

②写出制备KSCN溶液的化学反应方程式。

（3）制备硫氟化钾晶体：先滤去E中的固体催化剂，再减压蒸发浓缩，冷却结晶，,,干燥,

得到硫氟化钾晶体。

（4）测定晶体中KSCN的含量:称取1.0g样品配成100mL溶液，量取20.00mL于锥形瓶中，加入几滴Fe（NCh）3

溶液做指示剂，用O.lOOOmol/LAgNCh标准溶液滴定，达到滴定终点时消耗AgNCh标准溶液20.00mL。

①滴定时发生的反应：SCNrAg+=AgSCNJ（白色）。则滴定终点的现象是o

②晶体中KSCN的质量分数为0

15.（2023・四川广安•模拟预测）（13分）碘酸钙［Ca（IO3）2］是广泛使用的既能补钙又能补碘的新型食品添加

剂，不溶于乙醇，在水中的溶解度随温度降低而减小。实验室制取Ca（IO3）2的流程如图所示：

HOClKOH洛液CaCI

♦Cxioj

CCI4

己知：碘酸(HIO3)是易溶于水的强酸，不溶于有机溶剂。

(1)实验流程中“转化”步骤是为了制得碘酸，该过程在下图所示的装置中进行(部分仪器省略)。

②橡皮管a的作用是o

③装置A中反应需要加热，其反应的离子方程式-

(2)三颈烧瓶中发生“转化”的化学方程式___________。

(3)流程中采用冰水浴的目的是

(4)有关该实验说法正确的是

A.分离出CC14的操作为分液。

B.“调pH=10”后的溶液中只含有KIO3

C.制得的碘酸钙可选用酒精溶液洗涤

(5)准确称取产品0.25g,加酸溶解后，再加入足量KI发生反应I0；+5I-+6H+=3l2+3H2O,滴入2〜3滴淀粉溶

液，用0.2000mol-L-iNa2s2O3溶液滴定(L+2S2ct=21-+$4。；一)至终点，消耗Na2s2O3溶液30.00mL。达滴定终

点时的现象是，产品中Ca(IO3)2的质量分数［已知Ca(IO3)2的摩尔质量：390g皿。1』

第29讲化学综合实验

第一部分：高考真题感悟

1.(2023•全国甲卷)硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有

一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实

验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题：

(1)工业上常用芒硝(Na2sO4/OH?。)和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO,该反应的

化学方程式为。

(2)溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是o回流时，烧瓶内气雾

上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3.若气雾上升过高，可采取的措施是。

(3)回流时间不宜过长，原因是o回流结束后，需进行的操作有①停止加热②关闭

冷凝水③移去水浴，正确的顺序为(填标号)。

A.①②③B.③①②C.②①③D.①③②

(4)该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是-过滤除去的

杂质为o若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是O

(5)滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量______洗涤，干燥，得到Na2s"Hq。

高温

【答案】⑴Na2sO#10H2O+4CNa2S+4COt+10H2O

(2)硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直接作沸

石降低温度

(3)硫化钠易溶于热乙醇，若回流时间过长，Na2s会直接析出在冷凝管上，使提纯率较低,

同时易造成冷凝管下端堵塞，圆底烧瓶内气压过大，发生爆炸D

(4)防止滤液冷却重金属硫化物温度逐渐恢复至室温

⑸冷水

【解析】本实验的实验目的为制备硫化钠并用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品，工业上常

高温

用芒硝(Na2s0/10凡0)和煤粉在高温下生产硫化钠，反应原理为：Na2SO4-10H2O+4C—

Na2s+4COT+1OH2O,结合硫化钠的性质解答问题。

(1)工业上常用芒硝(Na2sO/lOH。)和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生产CO,根据得失

高温

电子守恒，反应的化学方程式为：Na2SO4-1OH2O+4C-Na2S+4COt+1OH2O；

(2)由题干信息，生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂

质可以直接作沸石，因此回流前无需加入沸石，若气流上升过高，可直接降低降低温度，使

气压降低；

(3)硫化钠易溶于热乙醇，若回流时间过长，Na2s会直接析出在冷凝管上，使提纯率较低，

同时易造成冷凝管下端堵塞，圆底烧瓶内气压过大，发生爆炸；回流结束后，先停止加热，

再移去水浴后再关闭冷凝水，故正确的顺序为①③②，答案选D。

(4)硫化钠易溶于热乙醇，使用锥形瓶可有效防止滤液冷却，重金属硫化物难溶于乙醇，故

过滤除去的杂质为重金属硫化物，由于硫化钠易溶于热乙醇，过滤后温度逐渐恢复至室温，

滤纸上便会析出大量晶体；

(5)乙醇与水互溶，硫化钠易溶于热乙醇，因此将滤液冷却、结晶、过滤后，晶体可用少量

冷水洗涤，再干燥，即可得到Na2s-HQ。

2.(2023•全国乙卷)二草酸合铜(II)酸钾(KJCu©。)])可用于无机合成、功能材料制备。

实验室制备二草酸合铜(II)酸钾可采用如下步骤：

I.取已知浓度的CuSO,溶液，搅拌下滴加足量NaOH溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀

转变成黑色，过滤。

II.向草酸(珥6。4)溶液中加入适量K2c。3固体，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。

III.将H的混合溶液加热至80-85℃,加入I中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。

W.将III的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(H)酸钾晶体，

进行表征和分析。

回答下列问题：

(1)由CuSO「5H2。配制I中的CuSO,溶液，下列仪器中不需要的是(填仪器名称)。

⑵长期存放的CuSO「5H2。中，会出现少量白色固体，原因是。

(3)I中的黑色沉淀是(写化学式)。

(4)11中原料配比为n(H£20Jn(K2co3)=151,写出反应的化学方程式。

(5)11中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入K2cO3应采取的方法。

(6)111中应采用进行加热。

(7)IV中“一系列操作“包括。

【答案】(1)分液漏斗和球形冷凝管

(2)CUSO4-5H2O风化失去结晶水生成无水硫酸铜

(3)Cu0

⑷3H2c2O4+2K2co3=2KHC2O4+K2c2O4+2H2O+2CO2T

(5)分批加入并搅拌

(6)水浴

(7)冷却结晶、过滤、洗涤

【解析】取已知浓度的CuSOa溶液，搅拌下滴加足量NaOH溶液，产生浅蓝色沉淀氢氧化

铜，加热，氢氧化铜分解生成黑色的氧化铜沉淀，过滤，向草酸(比6。4)溶液中加入适量

K2c固体，制得KHC204和K2C2O4混合溶液，将KHC2O4和K2C2O4混合溶液加热至

80-85℃,加入氧化铜固体，全部溶解后，趁热过滤，将滤液用蒸汽浴加热浓缩、冷却结晶、

过滤、洗涤、干燥，得到二草酸合铜(II)酸钾晶体。

⑴由CUSO「5H2。固体配制硫酸铜溶液，需用天平称量一定质量的CuSO「5HQ固体，将

称量好的固体放入烧杯中，用量筒量取一定体积的水溶解CuSO「5HQ,因此用不到的仪

器有分液漏斗和球形冷凝管。

(2)CuSO「5HQ含结晶水，长期放置会风化失去结晶水，生成无水硫酸铜，无水硫酸铜为

白色固体。

(3)硫酸铜溶液与氢氧化钠溶液反应生成蓝色的氢氧化铜沉淀，加热，氢氧化铜分解生成黑

色的氧化铜沉淀。

⑷草酸和碳酸钾以物质的量之比为1.5:1发生非氧化还原反应生成KHC2O4、K2ca,、CO2

和水，依据原子守恒可知，反应的化学方程式为：

3H2c2O4+2K2co3=2KHC2C)4+K2c2O4+2H2O+2CO2J

(5)为防止草酸和碳酸钾反应时反应剧烈，造成液体喷溅，可减缓反应速率，将碳酸钾进行

分批加入并搅拌。

(6)111中将混合溶液加热至80-85C,应采取水浴加热，使液体受热均匀。

(7)从溶液获得晶体的一般方法为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，因此将III的滤

液用蒸汽浴加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到二草酸合铜(II)酸钾晶体。

3.(2023•浙江卷)氨基钠(NaNH?)是重要的化学试剂，实验室可用下图装置(夹持、搅拌、

尾气处理装置已省略)制备。

简要步骤如下：

I.在瓶A中加入100mL液氨和0Q5gFe(NO3)3-9Hq,通入氨气排尽密闭体系中空气，搅

拌。

II.加入5g钠粒,反应，得NaNH?粒状沉积物。

III.除去液氨，得产品NaNH?。

已知：NaNH?几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。

2Na+2NH3=2NaNH,+H21

NaNH2+H2O=NaOH+NH3T

4NaNH2+3O2=2NaOH+2NaNO2+2NH3

请回答：

(l)Fe(NO3»9H2。的作用是；装置B的作用是。

(2)步骤I,为判断密闭体系中空气是否排尽，请设计方案o

(3)步骤H,反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率偏大，可采取的措施有0

(4)下列说法不正醺的是o

A.步骤I中，搅拌的目的是使Fe(NC)3)3・9H均匀地分散在液氨中

B.步骤n中，为判断反应是否已完成，可在N处点火，如无火焰，则反应己完成

C.步骤III中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品NaNH?

D.产品NaNH?应密封保存于充满干燥氮气的瓶中

(5)产品分析:假设NaOH是产品NaNH2的唯一杂质，可采用如下方法测定产品NaNH2纯度。

从下列选项中选择最佳操作并排序o

准确称取产品NaNH2xg-()-()-()-计算

a.准确加入过量的水

b.准确加入过量的HC1标准溶液

c.准确加入过量的NH4cl标准溶液

d.滴加甲基红指示剂(变色的pH范围4.4〜6.2)

e.滴加石蕊指示剂(变色的pH范围4.5~8.3)

f.滴加酚麟指示剂(变色的PH范围8.2-10.0)

g.用NaOH标准溶液滴定

h.用NH4cl标准溶液滴定

i用HC1标准溶液滴定

【答案】(1)催化防止氧气、水进入密闭体系

(2)试管中加满水倒扣于水槽中，M处通入氨气，将N处排出的气体导入试管内。如试管底

部出现气泡，则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽

(3)分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨量(任写一种即可)

(4)BC

(5)bdg

【解析】在硝酸铁催化下钠与液氨的反应来生成NaNH2和氢气，该反应是放热反应，为保

证液氨处于微沸状态，需要用冷却液控制一定的温度。NaNH2易与水和氧气发生反应，所

以装置B中Hg可防止氧气、水进入密闭体系，导气DN与尾气处理连接装置再处理氨气

等，据此结合实验原理分析解答。

(1)结合实验原理，根据实验操作中加入Fe(NO3)3-9H2O的用料很少，可推知，Fe(NO3)3-9H2O

在反应中作催化剂，加快反应速率；结合已知信息可知，制备得到的NaNH2易与水和氧气

发生反应，所以装置B中Hg可防止氧气、水进入密闭体系，干扰NaNH2的制备，

故答案为：催化；防止氧气、水进入密闭体系；

(2)结合氨气极易溶于水，空气中的氮气难溶于水，氧气不易溶于水的物理性质，所以为判

断密封体系中空气是否排尽，可设计方案如下：试管中加满水倒扣于水槽中，M处通入氨

气，将N处排出的气体导入试管内。如试管底部出现气泡，则空气尚未排尽，如未出现气

泡，则说明空气已排尽；

(3)上述化学反应中，反应物的浓度、温度均可影响化学反应速率，所以为防止反应速率偏

大，可实施的措施有：分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨量(任写一种即

可)；

⑷A.步骤I中，搅拌可使液体混合均匀，所以搅拌可使少量的催化剂Fe(NO3)3-9H2O均匀分

散在液氨中，A正确；B.步骤H中，由于液氨处于微沸状态，故生成的氢气中混有一定量

的氨气；氢气虽然是可燃性气体，由于氨气在空气中不能被点燃，当氨气中只有少量氢气时，

则也不能被点然、不会产生火焰，且对易气体点火有安全隐患，B错误；C.步骤II中得到的

粒状沉积物，颗粒较小，颗粒太小的沉淀易在滤纸上形成一层密实的沉淀，溶液不易透过,

所以不适宜选用抽滤装置进行过滤，C错误；D.因为制备的产品NaNH2易与水和氧气发生

反应，所以可密封保存于充满干燥氮气的瓶中，D正确；故选BC；

（5）题干信息中提到假设产品NaNH2的唯一杂质为NaOH,因为产品溶于水生成氢氧化钠和

氨气，所以可设计利用盐酸标准溶液进行滴定，因滴定终点时，溶液中含氯化钠和氯化镀，

所以需选用酸性条件下的酸碱指示剂判断滴定终点，过量的盐酸再利用氢氧化钠标准液反滴

定，最终利用所测数据计算得出产品中NaNIh的纯度，故涉及的操作步骤为：准确称取产

品xg一加入过量盐酸标准溶液一加入滴加甲基橙指示剂一用氢氧化钠标准溶液进行滴

定，根据实验所测数据，计算产品纯度，故答案为：bdgo

4.（2023・广东卷）食醋是烹饪美食的调味品，有效成分主要为醋酸（用HAc表示）。HAc的

应用与其电离平衡密切相关。25℃时，HAc的K,=1.75x105=10”。

1

⑴配制250mLO.lmolU的HAc溶液，需5moi[THAC溶液的体积为mL0

（2）下列关于250mL容量瓶的操作，正确的是。

ABCD

⑶某小组研究25℃下HAc电离平衡的影响因素。

提出假设。稀释HAc溶液或改变Ab浓度，HAc电离平衡会发生移动。设计方案并完成实

验用浓度均为QlmoLLT的HAc和NaAc溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液；测定

PH,记录数据。

序号v（HAc）/mLv（NaAc）/mLV（H2O）/mLn（NaAc）:n（HAc）PH

I40.00//02.86

II4.00/36.0003.36

vn4.00ab3：44.53

vn4.004.0032.001：14.65

①根据表中信息，补充数据：a=,b=o

②由实验I和H可知，稀释HAc溶液，电离平衡（填“正”或”逆"）

向移动；结合表中数据，给出判断理由：0

③由实验II〜VHI可知，增大Ab浓度，HAc电离平衡逆向移动。

实验结论假设成立。

(4)小组分析上表数据发现：随着:黑;的增加，c(H。的值逐渐接近HAc的K,。

查阅资料获悉：一定条件下，按温1=1配制的溶液中,c(H。的值等于HAc的Ka。

对比数据发现，实验VIII中pH=4.65与资料数据K,WO—存在一定差异；推测可能由物

质浓度准确程度不够引起，故先准确测定HAc溶液的浓度再验证。

①移取20.00mLHAc溶液，加入2滴酚醐溶液，用O.lOOOmoLLTNaOH溶液滴定至终点，消

耗体积为22.08mL,则该HAc溶液的浓度为mol-U'o在答题卡虚线框中，画出上

述过程的滴定曲线示意图并标注滴定终点o

②用上述HAc溶液和O.lOOOmoLLjiNaOH溶液，配制等物质的量的HAc与NaAc混合溶液,

测定pH,结果与资料数据相符。

(5)小组进一步提出：如果只有浓度均约为O.lmoLIJi的HAc和NaOH溶液，如何准确测定

HAc的Ka?小组同学设计方案并进行实验。请完成下表中H的内容。

I移取20.00mLHAc溶液，用NaOH溶液滴定至终点，消耗Na°H溶液YmL

II，测得溶液的pH为4.76

实验总结得到的结果与资料数据相符，方案可行。

(6)根据Ka可以判断弱酸的酸性强弱。写出一种无机弱酸及其用途O

【答案】⑴5.0

⑵C

(3)3.0033.00正实验II相较于实验I,醋酸溶液稀释了10倍，而实验n的pH增

大值小于1

(5)向滴定后的混合液中加入20mLHAc溶液

(6)HC1O：漂白剂和消毒液(或H2so3：还原剂、防腐剂或H3Po4：食品添加剂、制药、生产

肥料)

【解析】⑴溶液稀释过程中，溶质的物质的量不变，因此250mLx0.1mol/L=Vx5mol/L,解

得V=5.0mLo

(2)A.容量瓶使用过程中，不能用手等触碰瓶口，以免污染试剂，故A错误；

B.定容时，视线应与溶液凹液面和刻度线“三线相切”，不能仰视或俯视，故B错误；

C.向容量瓶中转移液体，需用玻璃棒引流，玻璃棒下端位于刻度线以下，同时玻璃棒不能

接触容量瓶口，故C正确；

D.定容完成后，盖上瓶塞，将容量瓶来回颠倒，将溶液摇匀，颠倒过程中，左手食指抵住

瓶塞，防止瓶塞脱落，右手扶住容量瓶底部，防止容量瓶从左手掉落，故D错误；

综上所述，正确的是C项。

⑶①实验VII的溶液中“(NaAc)：”(HAc)=3：4,V(HAc)=4.00mL,因此V(NaAc)=3.00mL,

即a=3.00,,由实验I可知，溶液最终的体积为40.00mL,因此

V(H20)=40.00mL-4.00mL-3.00mL=33,00mL,即b=33.00。

②实验I所得溶液的pH=2.86,实验H的溶液中c(HAc)为实验I的：，稀释过程中，若不

考虑电离平衡移动，则实验II所得溶液的pH=2.86+l=3.86,但实际溶液的pH=3.36<3.86,

说明稀释过程中，溶液中"(H+)增大，即电离平衡正向移动，故答案为：正；实验H相较于

实验L醋酸溶液稀释了10倍，而实验II的pH增大值小于lo

(4)①滴定过程中发生反应：HAc+NaOH=NaAc+H2O,由反应方程式可知，滴定至终点时，

n(HAc)=/z(NaOH),因此22.08mLx0.1mol/L=20.00mLxc(HAc),解得c(HAc)=0.1104mol/L。

(ii)滴定过程中，当V(NaOH)=0时，c(H+)=7Ka'c(HAc)-VlO-476xO.lmol/L=10-2-88mol/L,

溶液的pH=2.88,当V(NaOH)=lL04mL时，n(NaAc)=n(HAc),溶液的pH=4.76,当

V(NaOH)=22.08mL时，达到滴定终点，溶液中溶质为NaAc溶液，A,发生水解，溶液呈弱

碱性，当NaOH溶液过量较多时，。(NaOH)无限接近O.lmol/L,溶液pH接近13,因此滴定

(5)向20.00mL的HAc溶液中加入VimLNaOH溶液达到滴定终点，滴定终点的溶液中溶质

〃(NaAc)

为NaAc,当'/=人时,溶液中c(H+)的值等于HAc的K。，因此可再向溶液中加入

20.00mLHAc溶液，使溶液中w(NaAc)=〃(HAc)。

(6)不同的无机弱酸在生活中应用广泛，如HC10具有强氧化性，在生活中可用于漂白和消

毒，H2s03具有还原性，可用作还原剂，在葡萄酒中添加适量H2s03可用作防腐剂，H3PO4

具有中强酸性，可用作食品添加剂，同时在制药、生产肥料等行业有广泛用途。

5.(2023・湖南卷)某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCLZH'O,并用重量法测定产品中

BaCL2Hq的含量。设计了如下实验方案：

可选用试剂：NaCl晶体、BaS溶液、浓H^SOa、稀H'S。,、CuSO,溶液、蒸储水

步骤l.BaCl「2H2O的制备

按如图所示装置进行实验，得到BaCl?溶液，经一系列步骤获得BaCl2.2H2O产品。

步骤2,产品中BaClvZHq的含量测定

①称取产品0.5000g,用100mL水溶解，酸化，加热至近沸；

②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的0.lOOmol•L」H2sO4溶液，

③沉淀完全后，60℃水浴4