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文档简介
热电S系列的原子汲取光谱仪操作员手册
导言
操作员手册:
本手册叙述在使用光谱仪和附件的时候可能含有的平安方面的危急,
以及最小化危急的手段;光谱仪;火焰原子化系统;火焰附件;石墨
炉原子化系统;石墨炉附件;蒸汽产生附件。
预安装手册:
预安装手册供应试验室安装s系列的原子汲取光谱仪系统所需要的
服务和主机空间。本手册应当在合同中供应。
附件安装指南:
几种主要的附件有供应打印的指南,本附件指南含有附件安装必要的
指导,以便胜利的安装在s系列的光谱以上。
数据工作站软件指南:
SOLAAR数据工作站软件中供应数据工作站软件指南。叙述软件安
装程序;数据工作站软件的功能和特征,包括在线关心系统;一系列
分类的试验;以便关心快速使用新的仪器。
数据工作站在线关心系统:
数据工作站软件含有一个全面的在线关心系统,叙述软件的特征和功
能;每个参数、功能和主菜单;一般任务的逐步程序;具体的问题解
决程序。
数据工作站软件向导:
逐步指导熟识几种通用的程序。向导使用所供应的默认参数,如有必
要允许转变这些参数。可以关心:设定方法;执行分析;调整和优化
系统以及分析参数;观看分析结果;打印分析报告。
本机掌握软件手册:
叙述软件的功能和特征;每个命令的目的;每个参数的目的和数值;
一系列分类化的程序指导熟识并快速使用仪器。
方法指南:
叙述原子汲取光谱仪的理论;实际的AA光谱仪主要特征;常用标准
和样品的制备方法;常用附件的目的和设计。
应用信息:CD-Rom同样含有大量的应用信息来关心您最好的使用S
系列光谱仪。
包括方法表格,供应不同的基质分析具体的内容;
方法指导,供应不同分析简要的描述;
性能表格,供应S系列光谱仪分析性能的具体内容;
技术论文,供应技术和仪器各方面深度的研讨。
第一章:空心阴极灯危急
1.1导言:
空心阴极灯可能有几种危急,在使用之前就必需留意到。
1.2内爆的危急:
常常检查灯泡,放弃任何有刮伤或/和损坏的灯泡。
1.3高压:
空心阴极灯由高压电源供应功率。确保在拆卸灯泡之前关闭电源;确
认在安装灯泡之前灯座没有充电;假如灯泡在安装到光谱仪上时有损
坏掉或者打破,那么就必需关闭光谱仪,切断主电源供应,再来拆卸
灯泡。
1.4紫外线辐射:
某些空心阴极灯会发出紫外线辐射;避开肉眼和皮肤暴露。
1.5危急内容:
特定的空心阴极灯可能在灯泡打破后有特定的危害。
爆炸危急:
高压危急:
紫外线辐射:
LampUVHazardCathodematerialhazardLampUVHazardCathodematerialhazard
AluminiumOsmiumHiqhlvtoxic.
Antimony•Toxicbyinhalation,skincontactandin9&&-Palladium•
tbn.Irritant.Phosphorus•
Arsenic•Toxicbyinhalationandingestion.Platinum
BariumToxic.Flammabeoncontactwithwalec.Fbtassium■Spontaneouslyflammableinair.Reacts
Beryllium•Toxic.Serioushealthdamagefrompro-violentlywithwatertoreleaseflammable
longedexposurebyinhalation.Irritanttoqases.Causestxjrnsoncontactwithskin.
eyes,skinardrespiratorysystem.3raseodynriium
Bismuth•Harmfulbvinqesticn.Rhenium
Boron•HarmfulbyingestiaoandcontactwithopenRhodium
wounds.RubidiumHiahlvtoxic.Flammable.
Cadmium•Toxic.Ruthenium
CaesiumHighlytoxic(containsleadi.FlammaUe.Samarium
Calcium•ContactwithwaterreleasesflammabfegasScandiumHarmfulbyingestion.Irritant.
Harmfultoeyesardskinbvcontazt.Se^nium■TDXICbyinhalationandingsstion.
ChromiumMarycausesensitisationbyskincontact.Cumulative.Probngedexposurecauses
Cobalt•ktervcausesensitisationbvskincontact.healthdamage.
Copper•Toxicbyingestion.Silicon•
DysprosiumHarmfulbvinqesticn.Silver
ErbiumHarmfulbyingestion.SodiumSpontaneouslyflammableinair.Reactsvk>-
EuropiumContactwithwaterreleasesflammab^qaslentlywithwatertoreteasefbmmaWegas.
Gadolinium•Harmfulbyingestion.Causesburnsoncontactwithskin.Highly
Gallium•klavcausesensitisationtryskincontact.toxic(containslead).
Germanium•StrontiumContact\Mthwaterreleasesllammableqas.
God•Tantalum
Hafnium•Toxic.Mildirritant.Tellurium•Highlytoxic.
HolmiumHarmfulbvinaesticn.T&rbiumHarmfulMingestion.
IndiumThallium•Highlytoxk:byinhalationandinge&tion.
Iridium•Cumulative.Prolongedexposurecauses
Iron•healthdamage.
LanthanumContactwithwaterreleasesflammabfe-cjasThoriumRadioactr«re.Irritant.
Lead•Highlytoxic.Thulium
LithiumTin•
LutetiumHarmfulbyingestion.Titanium
Magneeium•ContactwithwaterreleasesHammab4gasTumsten•
Spontaneouslyflammableinair.UraniumRadioacthre.Highlytoxicbyinhalationand
fvtenqaneseIbxic.MaycausesensitBatbnbvcontact.ingeetion.Cumulative.Prolongedexposure
Mercury•Toxicbyinhalation.Cumulative.Prolongedcauseshealthdamage.
exrosurecausesserioushealthdamage.VansdiumMaycausesensitisationbvskincontact
Molybc^numYtterbiumHarmfulbyingestion.
NeodymiumHarmfulWinqestion.Yttrium
Nizkel•Maycausesensitisationbyskincontact.Znc•Toxicbyingestion.
NiohumZirconium
其次章:光谱仪操作
2.1光谱仪安装
2.1.1预安装:
试验室需要有必要的附件来保障S系列光谱仪的安装。
2.1.2安装:
光谱仪和附件由受训服务工程师安装
2.1.3附件:
连接附件到适合的连接面板基座上。参考本手册有关部分,
2.1.4本机掌握打印机安装:
2.1.5数据工作站安装:
2.1.6数据工作站打印机安装:
SSenesSpectrometer-generalview
2.2安装空心阴极灯
2.2.1导言:空心阴极灯是发出原子汲取光谱仪所需的高强度、稳
定的元素特征光谱线光源。S系列光谱仪上可以安装6只空心阴极灯。
2.2.2平安:参考本手册叙述空心阴极灯危害的有关章节,确保在
安装元素灯之前了解可能的危害并实行必要的预防措施。
2.2.3空心阴极灯:
建议使用热电公司或者代理商供应的编码或未编码的元素灯;也可以
使用由第三方制造商供应的大多数37mm直径的未编码元素灯,可当
作为编码的元素灯来处理。
警告:
50mm元素灯不能装在旋转盘上。
警告:某些旧型的空心阴极灯装有4个basepin,S系列的光谱仪不
能使用这些元素灯,由于可能损坏仪器。
HoBowcattxxiekarrp
a
Lampdhp
Lampaodcet
Lampefectonlever
Lampcompartment-generalview
元素灯安装:
1开启光谱仪,开启数据工作站软件;
2开启元素灯转盘门
3使用软件元素灯命令来旋转转盘,使一个空的元素灯座在前面,在
软件元素灯状态显示界面确认该元素灯座的功率为off。
4正确定向元素灯,然后稳固将其推动基座。
5用元素灯架子将元素灯保持在位。
6在软件元素灯状态显示界面确认其正确更新。
元素灯拆卸:
1开启系统,开启数据工作站软件。
2开启元素灯旋转盘门,使用软件命令来旋转转盘将元素灯转到前面
来。
留意:假如并且只有在光谱仪没有开启的时候,可以当心的用手来转
动旋转盘。
3确认软件元素灯状态显示灯的能量为off
4去除元素灯的夹子,然后压住元素灯弹出杆来弹起元素灯。
元素灯调整
S系列光谱仪供应自动元素灯调整设施,假如有需要也可以手动调
整。在数据工作站或者本机掌握软件的元素灯界面找到这个附件。
2.3样品室万用附件装配
导言:此部分叙述S系列样品室内可以安装的几种附件的万用基座。
TheSampleCompartment
UniversalAccessoryMount
2.3.1附件:请参看不同的附件界面。
2.3.2安装:附件安装在样品室。首先参考本手册中的相关部分,
然后安装万用装配所需的附件。
要安装样品室万用装配:
1使用软件命令来移动燃烧头到停放位置。
2参考本手册的火焰部分,移动燃烧头。
3正确定向装配基座,然后将支持架和附件支撑条结合起来。
4倾斜架子朝着样品室的后面,直到后排调整螺丝插入后排的壁上。
要拆下装置,动作相反。
2.3.3调整:
所装配的附件在使用之前必需和光谱仪的光学系统一起做调整。当调
整完毕后,在不用重新调整状况下,可以拆除和重新安装基座和附件。
要调整安装在万用基座上的附件:
1在安装附件基座和附件组件之前,必需:确保样品室光学路径没有
被阻碍;安装有合适的空心阴极灯;使用合适的软件命令设定光学系
统,不要选择任何形式的背景修正;使用软件来显示实时的汲取讯号。
2安装附件基座和附件组件到操作位置;
3如有必要,安装合适的汲取池在附件中
4使用白卡片来定位光束通过样品室,使用调整螺丝调整组件位置直
到光束通过附件。
5进行精细的调整组件的位置来取得所显示汲取讯号到最小。
2.4光谱仪维护
2.4.1导言:要确保光谱仪平安和牢靠的操作,必需周期性的执行
维护。例行性的维护主要是与保持仪器清洁相关。
2.4.2仪器清洁:
警告:S系列的光谱仪的盖子是由ABS塑胶材料做成的,假如使用
强溶剂和浓酸可能会损坏。任何溅射到外壳上或者在内部的东西都需
要马上清洁,可以使用合适的平安爱护。盖子上的污点或者标记需要
沾有稀释溶剂的软布去除。不要使用碱性清洁剂。
2.4.3光谱仪状态指示器
在仪器开机时,假如没有错误,LED上会有图形移动通过,并且在
standbyLED快速闪耀时停止下来。
在连接到数据工作站或者本机掌握软件的时候,LED会变为渐渐的
闪耀,一秒钟一次。假如不是这样,就会闪得快,一秒钟5次。
2
standbyFC3FcFclHalt
fO
On*offofloffoffKI
offoflfonoff
xBootChecksumFailure
offonnoffoff
xoffRAMFailure
on。onoff
n
XonoffoffFlashChecksumFailure
oxn。oxnoff
XTimerFailure
Xfon
XRS232CCrystalFailure
XProcessorHatt
*Whenconnectedtoadatastationorlocalcontrollerthe
statusLEDwillinsteadflashslowly,onceasecond,oth
erwiseitwillflashrapidly.5timesasecond.
SSeriesAtomic
2.4.4光谱仪保险丝更换
S系列光谱仪在电源供应模组中有两根主要的保险丝。假如仪器在电
源开关开启的时候不开机,那么要检查保险丝。
MamsSwrtc八
要更换保险丝:
1将组合电源接口和保险丝固定器放在电源供应器上,
2断掉光谱仪主电源供应,等待60秒钟允许元件放电。
3将保险丝固定器盘子往外拉,然后取下两根保险丝
4安装新的保险丝,型号为F5AHRC250V,然后将保险丝固定器盘
子重新推回。
5重新连接电源。
留意:假如新保险丝立刻失效,那么电源供应可能有严峻的问题,绝
缘仪器直到服务工程师来修理。
2.5D2灯调整
D2灯位于右手边掌握面板的下面,在光谱仪的侧面。
D2灯一般不需要例行校准。但是假如更换了D2灯,或者怀疑四线
背景修正精确度很差,那么就必需重新校准D2灯。
要校准D2灯:
1安装合适的空心阴极灯
2确保四线背景修正被选择,执行光学系统设定。选择灵敏线在
350〜200nm的元素。
3使用系统软件来显示光谱仪的光学系统状态。D2灯能量条曲线必
需实时。
4拆下光谱仪右手边的掌握面板,通过拆掉四个螺丝和提升掌握面板。
定位D2灯调整掌握。
5调整D2灯掌握来取得最大的D2能量。可以进行精细调整来取得
最大能量。假如D2灯能量曲线超过范围,使用AutoZero命令来将
其带回范围中心。
6执行精细光学系统的设定,确认光学系统设定正确完成,没有警告
错误信息显示。
7重新装上右手边的光谱仪掌握面板。
D2灯更换
D2灯最终会达到使用寿命,假如有以下状况可以认为是达到寿命:
灯不能点燃;在选择四线背景修正时零汲取基线有漂移;重复警告
D2灯能量低。
假如D2灯达到寿命点,需要更换D2灯。
要更换D2灯:
1确保光谱仪断接主电源,关闭至少15分钟,允许灯冷却下来。
2参考图纸,拆下右手边的光谱仪掌握面板,定位D2灯盖
3断接D2灯线缆
4扭松D2灯固定螺丝
5逆时针方向轻轻的转动D2灯,然后从基座上拔出来。
6将新的D2灯从包装内取出来。
留意:当心不要划伤D2灯的石英外壳。
7安装一盏新灯泡到基座上
8顺时针方向轻轻的旋转,然后扭紧D2灯固定螺丝。
9连接D2灯线缆到插座内
10校准新的D2灯
11重新装上右边的光谱仪面板
12参考本地法规,以平安方式处理旧的D2灯。
备件和耗材:
D2灯942342030004
第三章:火焰操作
3.1火焰平安
火焰AAS包含使用大量的易燃性、爆炸性和毒性的气体,还有高温
火焰。要最小化可能的危急,必需阅读并了解本部分的内容。
在火焰燃烧的时候不能没有人照看AAS.
3.1.1火焰:
NO化物支持的火焰放射强度辐射可能会损坏眼睛,高温燃烧放射出
大量的热量,可造成严峻的损害,
燃烧头清洁会降低C的累积,或者通过使用贫然火焰燃烧至少10分
钟来加热燃烧头可以降低累积的C。如消失C累积,火焰必需马上熄
灭来去除沉积的Co
H2火焰实际上是不行见的,要确认是否点燃火焰,需要吸入含有少
量Na的溶液来观看火焰的颜色。
3.1.2回火:
如有回火,喷雾室内会有小型的爆炸,爆裂喷雾室后面的高压片。假
如产生回火或者爆炸,请填写仪器附带的文件化的快速反应报告表
格,将其根据上面的地址邮寄出去。一旦确定并订正了回火,拆除并
清洁喷雾室,更换任何有破损的元件再来使用仪器。
假如不能确定回火的缘由,或者仪器显示破坏的讯号,那么断接全部
的气体管路和电源供应,不要再使用仪器,等待合格的服务工程师来
检查和修理。
3.1.3高氯酸:
吸取含有高氯酸和高氯酸盐进入NO支持的火焰中可能增加爆炸或
者回火的危急,因此我们不建议在样品制备中使用高氯酸,假如是
NO支持的火焰分析。
假如必需使用高氯酸,可以根据如下动作来最小化危急:
确保燃烧头洁净,不要让沉积物累积在燃烧头缝的四周;在导入样品
之前尽量降低高氯酸根离子的浓度;在分析测试之间使用去离子水彻
底冲洗喷雾室;肯定不能使用高氯酸溶液和有机溶液的混合物,假如
前面有吸入有机物,保证喷雾室上的残留的有机物已经去除,然后再
来吸取高氯酸;保证乙快罐子中的压力,防止乙焕耗尽;在分析完毕
后彻底冲洗喷雾室,放空并重新用洁净的水布满排水管
3.1.4Ag,Au和Cu样品
某些元素,例如Ag,Au和Cu,可能形成不稳定的乙快化物,会增加
爆炸和回火的危急。
为了爱护操作人员,在吸取含有这些元素的溶液的时候,建议:
确保燃烧头保持洁净,不要允许沉积物累积在燃烧头缝的四周;在分
析之前尽可能的降低金属的浓度;在分析样品之间用去离子水彻底冲
洗喷雾室;肯定不能让喷雾室没有溶液进入,即不能吸取空气;彻底
的冲洗喷雾室,在分析完成后彻底放空并重新用洁净的水布满排水
管。
3.1.5有机溶剂
火焰AAS中使用有机溶剂本身就是一个很危急的程序,要爱护操作
人员,建议:
确定所要使用的溶剂的特征;最小化危急,确认闪点、燃烧产物、挥
发性和毒性等特征;在光谱仪四周尽量不要使用溶剂;确保排夜管中
的任何溶液都被去除掉,在开头分析之前用有机溶剂代替;确保排液
管是空的,在分析完成后溶剂被水代替;
942339005491)安装到仪器上。
警告:很多常用的试验室溶剂不能用于火焰AAS,卤化溶剂(氯仿、
氟里昂)在燃烧的时候产生大量的毒性气体,低闪点的溶剂(乙酸、
轻汽油)很易燃,不饱和芳香烧不存在特征燃烧特征。
3.1.6气体:
留意遵循气体供应商供应的平安指导,例如特种气体数据和平安资料
表。
保证全部气体管路、装配等等不受到油或者油脂的污染;常常性的对
全部气体管路和装配进行气漏检查;气瓶安装合适的减压表,剧烈建
议乙快和氢气装配回火制动器。
3.1.6.1乙快:
特别易燃性的气体,和空气混合具有爆炸性;由于不纯而具有剧烈的
类似大蒜的味道;假如供应有或者使用高于0.62bar(9psi)的乙怏,那
么就必需知会健康和平安巡察员;和Cu,Ag形成爆炸性的化合物,以
下材料因此不能使用,以防止遇到乙快:纯铜金属;铜含量高于70%
的铜合金;铜合金,(铜含量<70%,用作滤网);银和银合金,除了
用作焊接材料,银用作焊接合金含量必需小于43%,<21%的Cu,暴
露到乙烘的焊接裂口必需<0.3mm;溶解在丙酮中供应于气瓶;由于
气瓶压力下降,丙酮遗留增加,在内部压力下降于6.9bar(lOOpsi)
的时候需要更换气瓶。
警告:某些特地的乙快可能以溶剂而不是丙酮的方式供应,S系列的
气体掌握系统没有设计来抵耐这些溶剂,其可能损坏仪器。
3.1.6.2氢气:
高可燃性的气体,和空气混合形成爆炸性的气体;无色、无味;因此
特别难于检测、必需相当当心系统是否漏气;
3.1.6.3NO化物:
麻醉性的气体,造成昏迷、无知觉和吸入过多最终致死;强力的助燃
物,允许某些物质来点燃并燃烧,比其在空气中燃烧要快。
3.1.7火焰样品室门
火焰样品室的门是仪器一个很重要的平安保证的部件;在点燃火焰以
及一般操作的时候必需关闭该门;
警告:在燃烧NO化物支持的火焰时门必需关闭。
在空气支持的火焰燃烧的时候可以开启该门来调整燃烧头的位置。
3.1.8烟抽出:
全部火焰都会产生大量的热和毒性的燃烧产物,必需使用合适的排烟
抽取系统来排解掉。在预安装指南中有供应合适的排解系统的规格。
警告:火焰在燃烧的时候,(在关闭后几分钟内),金属烟抽取管可能
温度会相当高,必需当心不要触碰。
3.1.9排废水
内置光谱仪排废水管的位置和路径对于火焰系统的平安操作来讲是
特别严格的。不能以任何方式来更改。
喷雾室排水管含有一个球形阀门的密封设施;不能更改,拆除或者重
新定位;废液必需倒入到能够处理酸性溶液的,或者合适的大嘴的塑
胶容器内。不要使用玻璃的或者狭窄开口的塑胶废液桶。
3.2装配火焰系统
3.2.1导言:
火焰系统含有燃气和氧化气体供应和连接器;光谱仪气体掌握系统;
雾化器和碰撞球;喷雾使;喷雾室排液系统。
3.2.2平安
阅读并了解本手册中的火焰平安部分的内容。
在使用火焰系统之前,参考火焰系统维护部分的内容以及:
检查、如有必要更换在喷雾室后面的过压盘overpressuredisc;使用一
块小的牙医镜子来关心检查;检查并,如有必要清洁燃烧头;检查并,
如有必要清洁喷雾室和雾化器;确认废气抽出系统开启并正常运行;
检查喷雾室排液管;设定全部气体为正确的输入压力;执行气漏测试;
3.2.3样品导入毛细管:
一般使用可以安装250mm长,0.5mm直径的样品导入管到雾化器上
面;使用更长的,和/或0.4mm直径的罐子来降低导入速率和分析强
度。
3.2.4气体供应输入压力
设定气体供应调整阀门来掌握合适压力的气体进入光谱仪:
助燃气体:空气2.07bar(30psi);NO化物2.75bar(40psi);惰性气
体2.07bar(30psi)
警告:不要试图使用氧气作为助燃气体。
燃烧气体:乙快0.62bar(9psi);氢气0.7bar(10psi)
RedMuteBlue
backgroundbackgroundbackground
|FUELAJRN2O
OP£RATINGGAS
SUPPLYPRESSURES
炮f2bar(9p酬|207bar(30psQ1275barWO府),
SpectrometerGasConnectionPanel
3.2.5气体连接:
光谱仪上有三个气体输入接口。
警告:在断接任何气体之前,必需确保气体供应被关闭,同时气体管
路通风。
在连接气体供应管路到光谱仪上后,留意执行气漏测试,在使用光谱
仪器前修正漏气。
空气/乙块火焰:
连接空气供应到标有Air的连接器上,使用所供应的Clear管子;连
接乙快供应到标有Fuel的连接器上使用RED管子。
NO化物/乙焕火焰:
使用Clear管子连接空气供应到标有Air的连接器上;连接乙快到标
有Fuel的连接器上,使用Red管子;连接NO化物到标有N2O的连
接器上,使用Blue的管子。
惰性气体/氢气火焰:
连接惰性气体到标有Air的连接器上,使用Clear的管子;连接氢气
到标有Fuel的连接器上,使用Red管子;
空气/氢气火焰:
连接空气到标有Air的连接器上,使用clear透亮的管子;
连接氢气到标有Fuel的连接器上,使用Red管子;
NO化物/氢气火焰:
连接空气到标有Air的连接器上,使用clear管子;连接氢气到标有
Fuel的连接器上,使用red管子;连接NO化物到标有N2O的连接
器上,使用Red管子。
3.2.6燃烧头:
S系列的光谱仪可以使用两种类型的燃烧头,5cm槽的万用Ti燃烧头,
适合于全部火焰类型一般目的分析;10cm槽的Ti燃烧头,只适合于
空气/乙烘火焰,相比万用燃烧头此火焰测试元素的感度会有所改善。
要安装燃烧头:
1打开样品室门
2定向燃烧头以便激发电极朝着燃烧头的后边
3安装燃烧头到喷雾室上,然后推入固定,留意不要损坏O型密封圈;
4安装燃烧头塞子到燃烧头座上
要拆除燃烧头
1确保火焰熄灭同时燃烧头已经冷却下来,以便平安操作
2取下燃烧头塞子
3提升燃烧头
3.2.7有机溶剂:
要测试有机溶剂中的样品,首先必需参考前面叙述的火焰平安资料内
容。假如确定溶剂对于使用火焰原子汲取测试来讲平安,在点燃火焰
之前,必需:
放空排液管中的任何液体;用清洁的溶剂来布满排液管
参考下面有关火焰维护部分的指导来了解怎样执行;
假如使用MIBK或者类似的溶剂,必需防止溶剂进入直接接触喷雾
室;放一个长颈漏斗到喷雾室嘴内,直接倒入溶剂直到溶剂自由流出。
一般会使用帮助氧化物特征并调整燃气速率来取得正确的火焰化学
反应。这些命令在系统软件的火焰界面中,假如仪器安装有大流速帮
助氧化剂组件,参考下面的部分来了解怎样调整火焰化学性质。
在完成分析时,从排液管中放出残留的有机溶剂,用洁净的水来代替
有机溶剂。
3.2.8点燃火焰
在要点燃火焰之前,必需确认:
气体供应正确连接,没有漏气,气体供应压力正确;
喷雾室清洁,排液管装有洁净的水或者溶剂
喷雾室排液管自由畅通
燃烧头清洁并且正确安装
样品室门密封好
废气抽出系统开启并且正常工作
3.2.9自动气体掌握系统
S系列的光谱仪可以安装全自动气体掌握系统。此时需要安装NO流
量计在仪器左手边掌握面板的前面。
要使用全自动气体掌握系统点燃火焰:
1确认点火灯在闪亮
2假如需要使用氢气火焰,并且已经连接到氢气,必需选择氢气燃烧
火焰类型,在系统软件中选择火焰设定命令
3按住火焰开关直到默认的火焰点燃起来:默认火焰室化学计量组成
的空气/燃气火焰;假如火焰在30秒内没有点燃,那么自动火焰点燃
系统会停止,必需等待大约30秒钟再试。
4使用系统软件来调整燃气流速和氧化器气体类型
要熄灭火焰:
1吸取清洁水或者溶剂来去除喷雾室和排水管全部残留样品溶液
2按火焰关闭键:氧化物气体改为空气,如有必要;燃气流速增加到
给出富燃火焰;火焰然后关闭;气体流速维持大约30秒后再确保全
部可燃性气体都被冲去。
3.2.10半自动气体掌握系统
S系列光谱仪可装配半自动气体掌握系统。此时,需要一个流量计和
燃气流速掌握阀门装在仪器左手边的前面。
必需使用燃气流速掌握阀门来调整燃气流速。
该转子流量计以L/min来校正,对于乙快和空气/乙焕火焰,所指示
的流速应和cookbook中给定的值相对应。
对于NO化物/乙快火焰,火焰的燃气流速有气体掌握系统自动增加,
但转子流量计上不会显示其增长。建议增加3.6L/min给所显示的数
值。
空气在供应开启的时候会流入仪器,气体掌握系统会自动转变为NO
化物,如有需求可在系统软件掌握下增加燃气流速,在熄灭火焰之前
会自动转变会为空气。
使用半自动气体掌握系统点燃火焰
1确认点燃灯在闪耀;
2如想要使用氢气火焰,并且已经连接氢气进入燃气接口,必需选择
氢气燃气火焰类型,在点燃火焰之前使用系统软件来执行火焰设定命
令;
3按住火焰关闭按键;
4调整燃气流速掌握阀直到燃气流量转子读数大约为1.2L/min
5释放火焰开关为。任,等待气体流速停止,然后点火开关会再次闪耀;
6按住火焰开关on,直到火焰点燃。
假如火焰不能在30秒内点燃,自动火焰点燃系统会停止,需要再次
等待大约30秒在来电或。
警告:假如两次都点不燃火,可能燃烧头、点火系统或者气体供应系
统有问题。参考火焰维护部分内容,鉴别并确认问题,在来点火。
警告:在点火过程中点火电极和燃烧头之间存在高压电,不要触碰任
何部位。
7使用系统软件来选择所要的氧化气体类型,如有必要再执行火焰设
定操作。调整燃气流速掌握阀来取得所需要的火焰类型。
要熄灭火焰:
1吸取洁净的水或者溶剂来去除喷雾室和排液管内的残留样品溶液
2按住火焰开关off:氧化气体会变为空气,燃气流速会增加变为富燃
火焰;火焰然后会关闭;空气连续流入仪器,直到空气供应关闭。
3.2.11燃烧头校准
吸入适合的样品溶液校准燃烧头,调整燃烧头位置来取得最大的汲取
率讯号。
假如想要分析有机溶剂,首先必需使用水溶液来校准燃手头,来最小
化危急。
要校准燃烧头:
1设定系统软件为适合的分析方法,安装空心阴极灯,执行光学系统
设定,确保实时汲取率讯号显示;
2点燃火焰,允许稳定几分钟;
3吸入去离子水,如有必要autozero自动归零汲取率讯号;
4开启火焰样品室门,吸入适合的测试溶液来取得在0.1〜0.8汲取率
单位的讯号;
5使用横向调整掌握开关来调整燃烧头的横向位置来最大化测试溶液
的讯号;
6调整燃烧头的角度来最大化测试讯号;
警告:不要在使用NO支持的火焰燃烧的时候来调整燃烧头位置,当
转动燃烧头的时候,只能使用耐高温工具来接触燃烧头;
7使用系统软件来掌握燃烧头高度掌握器,调整燃烧头的高度来最大
化测试讯号。
solaar数据工作站软件供应自动燃烧头高度优化功能。
警告:在高度调整机制运行的时候,不要触碰燃烧头支架或者高度调
整机制。
3.2.12碰撞球调整
StandardImpactBeadAdjusterMicro-adjustableImpactBead
吸入适合的样品溶液来调整碰撞球,调整碰撞球位置来取得最大的汲
取率讯号。
要调整碰撞球:
1在系统软件中设定合适的分析方法,安装空心阴极灯,执行光学系
统设定,确保实时汲取率讯号显示出来;
2点燃火焰,允许稳定几分钟;
3调整燃烧头;
4吸入去离子水,如有必要自动归零汲取率讯号;
5吸入合适的测试溶液来给出讯号在0.1-0.8之间的汲取率单位;
6使用碰撞球掌握开关来调整碰撞球位置,以便取得测试溶液的最大
讯号;
S系列的光谱仪装有Micro-adjustabel微调整碰撞球开关或者标准碰
撞球掌握开关。
警告:不要在NO支持的火焰燃烧的时候来调整碰撞球。
警告:不要调整碰撞球位置太远于雾化室,由于可能损坏雾化室或者
碰撞球表面。
3.2.13通风气体系统
通风气体系统降低光谱仪气体管路上的压力,气体系统在工作结束时
应当通风,或者仪器不再使用的时候马上通风。
要通风气体系统:
1关闭火焰;
2关闭气体供应;
3按住火焰开关off,10秒钟后,再次点击气体就会通向燃烧头;
4释放flame火焰开关为off。
3.2.14火焰系统备用件和耗材
万用Ti燃烧头50mm942342031011
空气/乙快Ti燃烧头100mm942342031021
0.4mm样品导入管942339005411
0.5mm样品导入管942339005421
乙快气体压力调压阀942335243881
氢气气体压力调压阀943517921191
NO化物气体压力调整阀942335403111
乙快回火掌握器942339346061
氢气回火掌握器942339346071
3.3火焰系统维护
3.3.1导言
火焰系统维护必需周期性的执行,来确保平安和可信任的操作,火焰
AAS有高温柔腐蚀性的溶液,系统清洁很重要。
S系列的光谱仪能够使用万用50mm以及100mm的Ti燃烧头,这两
种燃烧头以同样的方法来清洁和处理。
3.3.2平安:关闭气体供应,断接光谱仪和附件的主电源,再来执
行维护工作。
3.3.3燃烧头
不要在火焰燃烧的时候清洁燃烧头,确保燃手头冷却下来再来处理。
要清洁燃烧头的外表面:
使用严厉研磨剂的肥皂清洁剂来清洁和擦光上部表面,。
使用燃烧头清洁工具来清洁燃烧头狭缝,狭缝内不要使用摩擦型的材
料。
用洗洁净溶液来洗燃烧头,使用去离子水冲洗,当心干燥燃烧头,然
后才能使用。
要拆除燃烧头
使用小螺丝刀片或者类似工具来旋松燃烧头基座夹片,将燃烧头从基
座上提取来分别。
清洁燃烧头的内表面
使用装有去离子水,稀释剂溶液或者5%V/V的硝酸超声浴来清洁燃
烧头的内表面。
警告:不要将塑料燃烧基座和点火电极组件放入超声波池内。
要重新组装燃烧头
定向燃烧头基架使其超上,燃烧头handle朝右边;
定向燃烧头使点火墙在左后手边;将燃烧头推入燃烧头基架指导燃烧
头基架夹子夹住。
要调整点火电极
调整喷雾室底角和点火墙的边缘;
轻轻的弯折点火电极直到顶部触遇到喷雾室的上角,
Cleaningtoot*Setfeng内
Ignitionelectrodeadjustment
3.3.o4喷雾室
清洁喷雾室:吸取稀释的l%v/v的盐酸溶液,或者试验室清洁剂
溶液,(不肯定最适合),吸取该溶液5分钟然后吸取去离子水。
要进行彻底清洁,拆开喷雾室,用试验室清洁剂来清洁每个元件,用
去离子水彻底冲洗,干燥然后再装上。
要拆开喷雾室
1拆除燃烧头;
2放空喷雾室排液管;
3断接到喷雾室的气体管炉,断接排液管;
4放松喷雾室夹子;
5拆除喷雾室;
6旋松4个螺丝,拆除喷雾室前盖;
7旋松三个后面的夹住螺丝,拆除夹具环以及过压盘;
8将阻挡组件朝前推出喷雾室;
9松开燃气结合,拆除薄沙盘组件。
要拆卸装在微调整碰撞球掌握的帽组件
1松弛碰撞球夹住调整螺丝,从帽的铝盘边上回车碰撞球;
2拆除密封的铝盘;
3松开密封螺丝,拆下碰撞球调整组件;
4松开雾化器保持夹子螺丝,撤回夹子,然后拆下雾化器和两个O型
环。
NtbdittfmiSprayChamberCxmfioneffte
要拆卸装在标准碰撞球掌握上的帽组件
1使用适合的Allen艾伦内六角扳手,松开平头螺丝,爱护调整球在
碰撞球轴上;
2拆下调整球和撤回帽铝盘边上的碰撞球;
3拆下密封的和铝盘;
4拆卸固定螺丝,拆下碰撞球调整组件;
5松开雾化器保持夹子螺丝,撤回夹子,然后拆去雾化器以及两个O
型环。
重新安装帽组件
1安装O型环在雾化器上,重新安装雾化器到帽上,然后重新安装夹
子以及旋紧螺丝;
2使用硅油略微润滑碰撞球轴,将其通过铝盘,然后安装一个O型环
在轴上;
警告:留意不要用油脂污染碰撞球本身,或者铝盘。
3安装铝盘在帽上,通过碰撞球轴;
4安装其次个O型环在轴上,将碰撞球调整组件滑向轴上,固定在帽
上;
5定位碰撞球以便碰撞球中心定于雾化器锥上,尽可能和鼻锥靠近;
6要么调整微调整机制全部出位,然后松开家族螺丝来固定调整器,
或者将碰撞球调整球化在碰撞球轴上;
7操作运行体系,确认碰撞球能够自由滑动,然后保持在线上;
8重新安装O型环以及PTFE密封圈来保持在铝盘上。
重新组装喷雾室
1观看、清洁和更换任何破损部件;
2将碰撞组件推入喷雾室前面,组件朝后,短的阻挡刀片在底部,将
组件轻轻的推入喷雾室;
3重新安装纱布盘组件以及燃气导入接口;
4使用新的过压盘,重新安装盘以及夹子环;
5重新安装帽组件,扭紧螺丝;
6重新安装喷雾室到光谱仪基座上,重新连接气体管炉,排液管以及
燃烧头;
7执行漏气测试,订正问题然后点火。
雾化器
要清洁雾化器:
1熄灭火焰
2拆卸雾化器导入吸管
3将雾化器清洁针塞入雾化器导入吸管内清除堵塞物
警告:不要使用任何其他的工具或者金属丝来清除雾化器
4重新安装雾化器导入吸管,点燃空气/乙快火焰检查雾化器吸取速率
检查雾化器导入速率:
1用去离子水布满10mL的量筒;
2安装标准长度250mm,0.5mm直径的雾化器导入管;
3点燃空气/乙快火焰;
4吸取去离子水,计算一分钟内吸取的体积。
正常的雾化器吸取速率为4.5~5.5mL/mino
排水管
周期性的检查外置排液管,假如有破损就更换;
假如排液管被堵塞,通过注入稀盐酸5%v/v或者试验室清洁剂可以清
除掉,然后浸泡。在堵塞物被溶解掉后,放空排液管,重新用洁净纯
水吸入。
要放空和重新管满排液管
1从源头关闭燃气和NO气体供应,但空气供应开启:空气会通过半
自动气体掌握系统流入光谱仪;
2拆下燃烧头;
3确保有合适的容器来接受废液;
4用合适的塞子堵住喷雾室顶部;
5空气会将管内的液体作为废液排解;
6火焰关闭至少30秒钟,然后通风气体系统;
7拆卸塞子,重新灌注洁净的纯洁水或者溶剂进入喷雾室上部,其会
自由流入排液管。
气体供应管
常常检查气体供应管,如有任何破损更换之;
建议全部气体供应管每四年更换一次;
至少每六个月检查一次漏气测试,或者在仪器搬动之后检查,订正所
发觉的漏气的地方。
漏气测试
执行漏气测试的软件命令在SOLAAROQ测试数据工作站应用中可
以找到,或者在本机掌握软件中的Utilities页。
数据工作站OQ测使软件供应漏气测试。
空气压缩机
导言:
空气压缩机供应清洁的、干燥的压缩空气作为空气支持的火焰的氧化
剂。
含有过滤网/调整器来去除颗粒物和除湿,并且保证稳定的压力力量
供应应光谱仪
在高海拔的地方性能会有所下降。
平安:
阅读电气平安预报,
在通风良好的地方使用本附件。
确保此附件不靠近热源:可能导致从压缩空气中去除水蒸气性能降
低,导致火焰不稳定。
此附件为无油式泵,不要求润滑,不要使用烧等有机物接触隔膜;
不要在没有风扇作用的时候使用此附件。
AirCompressor
安装
1确认空气压缩机适合试验室的电源:
942339334225220V50Hz
942339334226220V60Hz
942339334115110V50Hz
94233933411611060Hz
2安装合适的插头到主电缆线;
3将压缩机放置在通风良好的地方,接近光谱仪;
4使用黑色连接管来连接压缩机输出管到过滤器/调整阀入口;
5定位管子,以便:没有弯折、远离热源、不能回到压缩机;
6从过滤器/调压阀输出口连接洁净空气管到光谱仪空气输入接口;
7压缩机至此可以使用。
操作
1确认排液管密封,系统不漏气;
2开启压缩机;
3设定过滤器/调压阀为2.1bar(30psi);
4运行30分钟达到正常的运行温度,然后检查,如有必要重新设定
压力;
5开启光谱仪,执行分析;
6使用完毕后,关闭压缩机,通风气体掌握系统。
留意:一旦压缩机关闭,在线压没有降为0.14bar(2psi)之前不要在开
启压缩机,否则可能损坏压缩机转子。
维护:
压缩机:检查和清洁外表面;
过滤网/调压阀;
周期性检查过滤器,排掉收集到的液体;
清洁过滤网,如有必要使用石蜡,不要使用其它的溶剂;
在管内如有收集的液体,将其排掉;
检查橡胶元件的衰变和破坏状况;
Gilson221XL和222XL火焰自动进样器
导言
火焰和蒸汽系统可以装配自动进样器:221XL:14到60个样品位;
222XL:14至IJ254个样品位。其兼容一般的火焰操作;带有ID100自
动稀释器附件的火焰稀释;带有FI90附件的SFI火焰操作;带有
VP90/FI90附件的蒸汽操作。
同样也可以使用WASHKIT冲洗元件来冲洗设施。
平安:阅读电气平安预报;阅读用户文件关于平安部分的内容。
安装
组装:1开箱,根据安装指南所指导组装自动进样器,安装TEFLON
样品吸入管;定位自动进样器在附件台上,或者样品室前面的板上;
安装PP夹子
系统相互连接:
1开启后面板上的微掌握
2连接9-25WAY的RS232C连接线缆到光谱仪上,25PIN的RS232C
接头在进样器后面。
221XLSampleCfnngtr-Gerwsl
毛细管连接
1选择适合的毛细管界面;
2连接毛细管到螺纹协作头上;
3连接另一端:正操火焰分析,剪掉毛细管至最便利的长度,然后连
接到雾化器的接口上。
样品架
1安装所需要的样品架到架子上;
IMwb/A-Gamra/MMr
冲洗元件安装
1将冲洗元件放在自动进样器的左边;
2从自动进样器支撑杆上去掉清洗台;
3松开清洗台墙上的螺丝,用冲洗单元上的冲洗墙更换;
4连接黑色的排水管到排水管接头,将自由端放入合适排水容器;
5重新安装冲洗台在支撑杆上,冲洗进水管留在自动进样器的左边;
6安装冲洗蓄水器,并装入合适的溶液(如去离子水、稀酸),使液
体流入冲洗墙内;
7调整冲洗蓄水器的高度以便冲洗墙不会溢流;
8至此冲洗单元已经安装好。
操作
1开启和设定光谱仪以及附件;
2开启自动进样器,等待初始化完毕;
3使用数据工作站或者本机掌握软件来定义样品架的类型和数目,以
及所用样品溶液的数量;
4安装架子到自动进样器上;
5参考自动进样器安装指导,将样品溶液放在正确的位置;
6系统现在可以开头分析。
维护
确定自动进样器关闭,且绝缘于电源供应;用沾有肥皂水的软布来擦
拭外表面;GILSON221XL和222XL类型的自动进样起步需要常常润
滑;自动进样器不能提起水平和垂直的臂,只能提起支撑杆;假如要
转运自动进样器,建议拆下垂直臂,将水平臂锁住。
CetacASX-510火焰自动进样器
导言
容量很大的自动进样器,只能冲洗附件,能够放置高达360个样品。
兼容一般的火焰分析;带有IID100自动稀释器附件的火焰稀释测试;
SFI火焰操作;VP90/FI90附件的蒸汽操作。
平安:阅读电气平安指导;阅读用户文件中的平安部分内容。
安装
组装:
1开包装,如CetacASX510自动进样器操作员指南组装自动进样器。
2定位自动进样器在附件架上,或者在适合的样品室前面的板上
3组装样品探针并设定z轴
4连接冲洗台,
CetacASX-510SampleChanger-GeneralView
系统连接
1连接9-9针的RS232C连接线缆到光谱仪附件连接口上,另一端连
接至IJCOM1RS232C座上,
CetacASX-510-RearView
2连接合适的电源供应
毛细管连接
1选择适合的样品转换管界面
2连接样品专管管到自动进样器上
3连接另一端到:一般火焰分析的话,剪断到最便利操作的长度,连
接雾化器
样品架
1组装样品架将其放在样品架架子上;放置合适的样品管到架子上;
放置标准管到后面的标准架上
操作:
1开启并设定光谱仪和附件
2开启自动进样器,等待初始化
3使用数据工作站或者本机掌握软件来定义样品架的类型和数目,以
及样品溶液的数目
4参考自动进样其安装指导来放置样品溶液在架子上正确的位置
5系统现在可以分析了
维护:略
ThemroAS2000和AS2500火焰自动进样器
略
ID100自动稀释器附件
导言:供应自动样品吸适合标准制备
可以手动使用或者和任何火焰自动进样器一起使用;兼容数据工作站
和本机掌握软件;不兼容VP90或FI90蒸汽和分段流淌注射附件。
安装:在安装自动稀释器之前,参考图纸,检查SOLAAR软件的版
本,SOLAAR数据工作站软件版本必需是V9.1或者更高,光谱仪硬
件必需是V1.2或者更高,本机掌握软件版本必需是V2.2或者更高
安装自动稀释器:
1将附件放在光谱仪火焰室前面便利的位置
2连接合适的电源
3连接RS232C线缆在光谱仪附件掌握板上和自动稀释器上
4定位1.5MMOD,0.5MMID的聚乙烯雾化泵管,
5定位1.5MMOD,0.8MMID的PTFE管
6定位3.2MMOD粗的PTFE
手动进样
略
GILSON自动进样器
略
THERMO自动进样器:
略
CETAC自动进样器
略
操作:
1制备足够的稀释溶液,放在合适的容器中,将稀释剂导入管放在容
器中,稀释溶液必需和样品溶液基质类似
2开启和设定光谱仪以及元素灯,点燃火焰
3如使用SOLAAR数据工作站,使用向导来优化燃烧头和雾化器
4否则,断接在自动稀释器混合管和雾化器管的物化器导入管,然后
优化燃烧头位置和碰撞球
5更换连接ID100舆雾化器的连接管子
6假如使用SOLAAR数据工作站,必需设定预装体积PRE-FILL
VOLUME
7设定分析参数,
8设定雾化器延迟火焰参数为10秒
9设定冲洗时间参数为30秒,设定冲洗频率
10安装样品溶液到自动进样器,开头分析
11假如是手动分析,遵循提示,特殊是确定连接PORTA的样品导入
管放在溶液中
12在分析完成后,用清洁的去离子水代替稀释剂,执行2-5遍冲洗,
确保全部样品和稀释冲洗掉。
原子化井STAT
在使用本附件的时候不能使用NO支持的火焰。
导言:提高火焰感度2-5倍;含有开缝管座架
平安:在操作的过程中,狭缝处温度可能超过1000摄氏度,要操作
的时候至少要冷却15分钟以后;STAT只能使用50mm的万用燃烧头;
安装:STAT管由STAT座架支撑在火焰中。
1拆下燃烧头
2定向燃烧头
3轻轻的将STAT座架组件推入导燃烧头
4重新安装燃烧头
安装STAT管到STAT座架上
1定向STAT管以便较长的槽在下面
2将STAT管加入STAT座架上
校准:1安装燃烧头和STAT座架组件到喷雾室架上,将燃烧头塞子
插入样品室左边的插座内。2安装STAT管到座架上,移动座架以便
管离开燃烧头槽;3安装合适的空心阴极灯,执行光学系统设定;4
移动座架以便STAT管在燃烧头缝上;5使用一张白卡片放在样品室
右边来定位光束;6调整燃烧头位置直到光束在STAT管的轴上;7
移动STAT管离开燃烧头缝。
操作:
1确保STAT管离开燃烧头缝
2设定方法,STAT管不需要设定任何参数
3点燃火焰,吸取去离子水。
4在火焰点燃后,移动STAT管到燃烧头缝上的操作位置
5稳定STAT管5分钟,然后开头分析
6分析完成后,移动STAT管离开火焰,然后熄灭火焰。
维护:略
THEMANUALALIQUOTMICROSAMPLING手动液体微采样附件
kliquotMicrosamplingAccessory
安装:
1将PLASTICCLIP放至I」PTFE上
2剪取一个230MM长的毛细管
3将毛细管的一端推入PTFE管
4从雾化器上拆下标准溶液导入管
5安装PTFE以及其夹子
6将毛细管喂入样品室门孔,连接雾化器
7确保样品室门关上再来使用附件。
操作:
1设定和优化光谱仪
2设定方法
3开头测试程序
4调整注射体积取得清楚峰形的讯号,优化光谱仪测试时间来取得全
部峰
5开头分析,注射溶液。
6完成分析后使用去离子水清洁附件和喷雾室
THEVARIABLEFLOWAUXILIARYOXIDANTACCESSORY可变
流速帮助氧化剂附件
安装:必需由专业服务工程师来安装。
操作:
1设定光谱仪;
2确定方法中的火焰界面中的帮助氧化剂参数开启;
3确认可变流速帮助氧化剂针阀门关闭,点燃火焰;
4使用系统软件中的火焰设定命令来设定所选择火焰参数;
5吸取典型的样品溶液,渐渐的开启针阀门直到火焰显示黄色;
6停止吸取样品溶液,确认火焰稳定;
7使用系统软件来显示分析讯号,进行帮助氧化剂流速、燃气流速以
及燃烧头高度和碰撞球位置的精细调整,来去的最好的讯号。
石墨炉平安
导言
石墨炉AAS不使用大量的易燃性、爆炸性毒性气体,因此其相对没
有危急。在使用系统之前请阅读本部分内容来了解并最小化危急。
GFS97石墨炉头
加热的石墨管所发出的强光可能损害眼睛,经管在正常操作中避开了
直接观看,但是从注射孔和石墨炉头窗中出来的光仍有损害。要避开
此危害,不要在高温下操作石墨炉,只有当其在光谱仪中正常的操作
状况时才能操作。
石墨炉头受水冷,在石墨炉温度程序结束后在一分钟内全部元件返回
室温,不过,仍需要确认加热程序是否完成,同时在处理或者开启石
墨炉头之前要冷却全部元件。
石墨炉系统不能监测所安装的石墨管的类型,必需在石墨炉参数软件
界面选择适合的类型。假如选择了错误的石墨管类型,过高的温度可
能会产生,从而破坏石墨炉头和/或者石墨管。
假如石墨管不能使用,可能会在石墨炉头中破裂成碎片。拆除全部的
残片以防止这些残片导致短路和对路头产生长期的破坏。在安装新的
石墨管
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