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文档简介

热电S系列的原子汲取光谱仪操作员手册

导言

操作员手册:

本手册叙述在使用光谱仪和附件的时候可能含有的平安方面的危急,

以及最小化危急的手段;光谱仪;火焰原子化系统;火焰附件;石墨

炉原子化系统;石墨炉附件;蒸汽产生附件。

预安装手册:

预安装手册供应试验室安装s系列的原子汲取光谱仪系统所需要的

服务和主机空间。本手册应当在合同中供应。

附件安装指南:

几种主要的附件有供应打印的指南,本附件指南含有附件安装必要的

指导,以便胜利的安装在s系列的光谱以上。

数据工作站软件指南:

SOLAAR数据工作站软件中供应数据工作站软件指南。叙述软件安

装程序;数据工作站软件的功能和特征,包括在线关心系统;一系列

分类的试验;以便关心快速使用新的仪器。

数据工作站在线关心系统:

数据工作站软件含有一个全面的在线关心系统,叙述软件的特征和功

能;每个参数、功能和主菜单;一般任务的逐步程序;具体的问题解

决程序。

数据工作站软件向导:

逐步指导熟识几种通用的程序。向导使用所供应的默认参数,如有必

要允许转变这些参数。可以关心:设定方法;执行分析;调整和优化

系统以及分析参数;观看分析结果;打印分析报告。

本机掌握软件手册:

叙述软件的功能和特征;每个命令的目的;每个参数的目的和数值;

一系列分类化的程序指导熟识并快速使用仪器。

方法指南:

叙述原子汲取光谱仪的理论;实际的AA光谱仪主要特征;常用标准

和样品的制备方法;常用附件的目的和设计。

应用信息:CD-Rom同样含有大量的应用信息来关心您最好的使用S

系列光谱仪。

包括方法表格,供应不同的基质分析具体的内容;

方法指导,供应不同分析简要的描述;

性能表格,供应S系列光谱仪分析性能的具体内容;

技术论文,供应技术和仪器各方面深度的研讨。

第一章:空心阴极灯危急

1.1导言:

空心阴极灯可能有几种危急,在使用之前就必需留意到。

1.2内爆的危急:

常常检查灯泡,放弃任何有刮伤或/和损坏的灯泡。

1.3高压:

空心阴极灯由高压电源供应功率。确保在拆卸灯泡之前关闭电源;确

认在安装灯泡之前灯座没有充电;假如灯泡在安装到光谱仪上时有损

坏掉或者打破,那么就必需关闭光谱仪,切断主电源供应,再来拆卸

灯泡。

1.4紫外线辐射:

某些空心阴极灯会发出紫外线辐射;避开肉眼和皮肤暴露。

1.5危急内容:

特定的空心阴极灯可能在灯泡打破后有特定的危害。

爆炸危急:

高压危急:

紫外线辐射:

LampUVHazardCathodematerialhazardLampUVHazardCathodematerialhazard

AluminiumOsmiumHiqhlvtoxic.

Antimony•Toxicbyinhalation,skincontactandin9&&-Palladium•

tbn.Irritant.Phosphorus•

Arsenic•Toxicbyinhalationandingestion.Platinum

BariumToxic.Flammabeoncontactwithwalec.Fbtassium■Spontaneouslyflammableinair.Reacts

Beryllium•Toxic.Serioushealthdamagefrompro-violentlywithwatertoreleaseflammable

longedexposurebyinhalation.Irritanttoqases.Causestxjrnsoncontactwithskin.

eyes,skinardrespiratorysystem.3raseodynriium

Bismuth•Harmfulbvinqesticn.Rhenium

Boron•HarmfulbyingestiaoandcontactwithopenRhodium

wounds.RubidiumHiahlvtoxic.Flammable.

Cadmium•Toxic.Ruthenium

CaesiumHighlytoxic(containsleadi.FlammaUe.Samarium

Calcium•ContactwithwaterreleasesflammabfegasScandiumHarmfulbyingestion.Irritant.

Harmfultoeyesardskinbvcontazt.Se^nium■TDXICbyinhalationandingsstion.

ChromiumMarycausesensitisationbyskincontact.Cumulative.Probngedexposurecauses

Cobalt•ktervcausesensitisationbvskincontact.healthdamage.

Copper•Toxicbyingestion.Silicon•

DysprosiumHarmfulbvinqesticn.Silver

ErbiumHarmfulbyingestion.SodiumSpontaneouslyflammableinair.Reactsvk>-

EuropiumContactwithwaterreleasesflammab^qaslentlywithwatertoreteasefbmmaWegas.

Gadolinium•Harmfulbyingestion.Causesburnsoncontactwithskin.Highly

Gallium•klavcausesensitisationtryskincontact.toxic(containslead).

Germanium•StrontiumContact\Mthwaterreleasesllammableqas.

God•Tantalum

Hafnium•Toxic.Mildirritant.Tellurium•Highlytoxic.

HolmiumHarmfulbvinaesticn.T&rbiumHarmfulMingestion.

IndiumThallium•Highlytoxk:byinhalationandinge&tion.

Iridium•Cumulative.Prolongedexposurecauses

Iron•healthdamage.

LanthanumContactwithwaterreleasesflammabfe-cjasThoriumRadioactr«re.Irritant.

Lead•Highlytoxic.Thulium

LithiumTin•

LutetiumHarmfulbyingestion.Titanium

Magneeium•ContactwithwaterreleasesHammab4gasTumsten•

Spontaneouslyflammableinair.UraniumRadioacthre.Highlytoxicbyinhalationand

fvtenqaneseIbxic.MaycausesensitBatbnbvcontact.ingeetion.Cumulative.Prolongedexposure

Mercury•Toxicbyinhalation.Cumulative.Prolongedcauseshealthdamage.

exrosurecausesserioushealthdamage.VansdiumMaycausesensitisationbvskincontact

Molybc^numYtterbiumHarmfulbyingestion.

NeodymiumHarmfulWinqestion.Yttrium

Nizkel•Maycausesensitisationbyskincontact.Znc•Toxicbyingestion.

NiohumZirconium

其次章:光谱仪操作

2.1光谱仪安装

2.1.1预安装:

试验室需要有必要的附件来保障S系列光谱仪的安装。

2.1.2安装:

光谱仪和附件由受训服务工程师安装

2.1.3附件:

连接附件到适合的连接面板基座上。参考本手册有关部分,

2.1.4本机掌握打印机安装:

2.1.5数据工作站安装:

2.1.6数据工作站打印机安装:

SSenesSpectrometer-generalview

2.2安装空心阴极灯

2.2.1导言:空心阴极灯是发出原子汲取光谱仪所需的高强度、稳

定的元素特征光谱线光源。S系列光谱仪上可以安装6只空心阴极灯。

2.2.2平安:参考本手册叙述空心阴极灯危害的有关章节,确保在

安装元素灯之前了解可能的危害并实行必要的预防措施。

2.2.3空心阴极灯:

建议使用热电公司或者代理商供应的编码或未编码的元素灯;也可以

使用由第三方制造商供应的大多数37mm直径的未编码元素灯,可当

作为编码的元素灯来处理。

警告:

50mm元素灯不能装在旋转盘上。

警告:某些旧型的空心阴极灯装有4个basepin,S系列的光谱仪不

能使用这些元素灯,由于可能损坏仪器。

HoBowcattxxiekarrp

a

Lampdhp

Lampaodcet

Lampefectonlever

Lampcompartment-generalview

元素灯安装:

1开启光谱仪,开启数据工作站软件;

2开启元素灯转盘门

3使用软件元素灯命令来旋转转盘,使一个空的元素灯座在前面,在

软件元素灯状态显示界面确认该元素灯座的功率为off。

4正确定向元素灯,然后稳固将其推动基座。

5用元素灯架子将元素灯保持在位。

6在软件元素灯状态显示界面确认其正确更新。

元素灯拆卸:

1开启系统,开启数据工作站软件。

2开启元素灯旋转盘门,使用软件命令来旋转转盘将元素灯转到前面

来。

留意:假如并且只有在光谱仪没有开启的时候,可以当心的用手来转

动旋转盘。

3确认软件元素灯状态显示灯的能量为off

4去除元素灯的夹子,然后压住元素灯弹出杆来弹起元素灯。

元素灯调整

S系列光谱仪供应自动元素灯调整设施,假如有需要也可以手动调

整。在数据工作站或者本机掌握软件的元素灯界面找到这个附件。

2.3样品室万用附件装配

导言:此部分叙述S系列样品室内可以安装的几种附件的万用基座。

TheSampleCompartment

UniversalAccessoryMount

2.3.1附件:请参看不同的附件界面。

2.3.2安装:附件安装在样品室。首先参考本手册中的相关部分,

然后安装万用装配所需的附件。

要安装样品室万用装配:

1使用软件命令来移动燃烧头到停放位置。

2参考本手册的火焰部分,移动燃烧头。

3正确定向装配基座,然后将支持架和附件支撑条结合起来。

4倾斜架子朝着样品室的后面,直到后排调整螺丝插入后排的壁上。

要拆下装置,动作相反。

2.3.3调整:

所装配的附件在使用之前必需和光谱仪的光学系统一起做调整。当调

整完毕后,在不用重新调整状况下,可以拆除和重新安装基座和附件。

要调整安装在万用基座上的附件:

1在安装附件基座和附件组件之前,必需:确保样品室光学路径没有

被阻碍;安装有合适的空心阴极灯;使用合适的软件命令设定光学系

统,不要选择任何形式的背景修正;使用软件来显示实时的汲取讯号。

2安装附件基座和附件组件到操作位置;

3如有必要,安装合适的汲取池在附件中

4使用白卡片来定位光束通过样品室,使用调整螺丝调整组件位置直

到光束通过附件。

5进行精细的调整组件的位置来取得所显示汲取讯号到最小。

2.4光谱仪维护

2.4.1导言:要确保光谱仪平安和牢靠的操作,必需周期性的执行

维护。例行性的维护主要是与保持仪器清洁相关。

2.4.2仪器清洁:

警告:S系列的光谱仪的盖子是由ABS塑胶材料做成的,假如使用

强溶剂和浓酸可能会损坏。任何溅射到外壳上或者在内部的东西都需

要马上清洁,可以使用合适的平安爱护。盖子上的污点或者标记需要

沾有稀释溶剂的软布去除。不要使用碱性清洁剂。

2.4.3光谱仪状态指示器

在仪器开机时,假如没有错误,LED上会有图形移动通过,并且在

standbyLED快速闪耀时停止下来。

在连接到数据工作站或者本机掌握软件的时候,LED会变为渐渐的

闪耀,一秒钟一次。假如不是这样,就会闪得快,一秒钟5次。

2

standbyFC3FcFclHalt

fO

On*offofloffoffKI

offoflfonoff

xBootChecksumFailure

offonnoffoff

xoffRAMFailure

on。onoff

n

XonoffoffFlashChecksumFailure

oxn。oxnoff

XTimerFailure

Xfon

XRS232CCrystalFailure

XProcessorHatt

*Whenconnectedtoadatastationorlocalcontrollerthe

statusLEDwillinsteadflashslowly,onceasecond,oth­

erwiseitwillflashrapidly.5timesasecond.

SSeriesAtomic

2.4.4光谱仪保险丝更换

S系列光谱仪在电源供应模组中有两根主要的保险丝。假如仪器在电

源开关开启的时候不开机,那么要检查保险丝。

MamsSwrtc八

要更换保险丝:

1将组合电源接口和保险丝固定器放在电源供应器上,

2断掉光谱仪主电源供应,等待60秒钟允许元件放电。

3将保险丝固定器盘子往外拉,然后取下两根保险丝

4安装新的保险丝,型号为F5AHRC250V,然后将保险丝固定器盘

子重新推回。

5重新连接电源。

留意:假如新保险丝立刻失效,那么电源供应可能有严峻的问题,绝

缘仪器直到服务工程师来修理。

2.5D2灯调整

D2灯位于右手边掌握面板的下面,在光谱仪的侧面。

D2灯一般不需要例行校准。但是假如更换了D2灯,或者怀疑四线

背景修正精确度很差,那么就必需重新校准D2灯。

要校准D2灯:

1安装合适的空心阴极灯

2确保四线背景修正被选择,执行光学系统设定。选择灵敏线在

350〜200nm的元素。

3使用系统软件来显示光谱仪的光学系统状态。D2灯能量条曲线必

需实时。

4拆下光谱仪右手边的掌握面板,通过拆掉四个螺丝和提升掌握面板。

定位D2灯调整掌握。

5调整D2灯掌握来取得最大的D2能量。可以进行精细调整来取得

最大能量。假如D2灯能量曲线超过范围,使用AutoZero命令来将

其带回范围中心。

6执行精细光学系统的设定,确认光学系统设定正确完成,没有警告

错误信息显示。

7重新装上右手边的光谱仪掌握面板。

D2灯更换

D2灯最终会达到使用寿命,假如有以下状况可以认为是达到寿命:

灯不能点燃;在选择四线背景修正时零汲取基线有漂移;重复警告

D2灯能量低。

假如D2灯达到寿命点,需要更换D2灯。

要更换D2灯:

1确保光谱仪断接主电源,关闭至少15分钟,允许灯冷却下来。

2参考图纸,拆下右手边的光谱仪掌握面板,定位D2灯盖

3断接D2灯线缆

4扭松D2灯固定螺丝

5逆时针方向轻轻的转动D2灯,然后从基座上拔出来。

6将新的D2灯从包装内取出来。

留意:当心不要划伤D2灯的石英外壳。

7安装一盏新灯泡到基座上

8顺时针方向轻轻的旋转,然后扭紧D2灯固定螺丝。

9连接D2灯线缆到插座内

10校准新的D2灯

11重新装上右边的光谱仪面板

12参考本地法规,以平安方式处理旧的D2灯。

备件和耗材:

D2灯942342030004

第三章:火焰操作

3.1火焰平安

火焰AAS包含使用大量的易燃性、爆炸性和毒性的气体,还有高温

火焰。要最小化可能的危急,必需阅读并了解本部分的内容。

在火焰燃烧的时候不能没有人照看AAS.

3.1.1火焰:

NO化物支持的火焰放射强度辐射可能会损坏眼睛,高温燃烧放射出

大量的热量,可造成严峻的损害,

燃烧头清洁会降低C的累积,或者通过使用贫然火焰燃烧至少10分

钟来加热燃烧头可以降低累积的C。如消失C累积,火焰必需马上熄

灭来去除沉积的Co

H2火焰实际上是不行见的,要确认是否点燃火焰,需要吸入含有少

量Na的溶液来观看火焰的颜色。

3.1.2回火:

如有回火,喷雾室内会有小型的爆炸,爆裂喷雾室后面的高压片。假

如产生回火或者爆炸,请填写仪器附带的文件化的快速反应报告表

格,将其根据上面的地址邮寄出去。一旦确定并订正了回火,拆除并

清洁喷雾室,更换任何有破损的元件再来使用仪器。

假如不能确定回火的缘由,或者仪器显示破坏的讯号,那么断接全部

的气体管路和电源供应,不要再使用仪器,等待合格的服务工程师来

检查和修理。

3.1.3高氯酸:

吸取含有高氯酸和高氯酸盐进入NO支持的火焰中可能增加爆炸或

者回火的危急,因此我们不建议在样品制备中使用高氯酸,假如是

NO支持的火焰分析。

假如必需使用高氯酸,可以根据如下动作来最小化危急:

确保燃烧头洁净,不要让沉积物累积在燃烧头缝的四周;在导入样品

之前尽量降低高氯酸根离子的浓度;在分析测试之间使用去离子水彻

底冲洗喷雾室;肯定不能使用高氯酸溶液和有机溶液的混合物,假如

前面有吸入有机物,保证喷雾室上的残留的有机物已经去除,然后再

来吸取高氯酸;保证乙快罐子中的压力,防止乙焕耗尽;在分析完毕

后彻底冲洗喷雾室,放空并重新用洁净的水布满排水管

3.1.4Ag,Au和Cu样品

某些元素,例如Ag,Au和Cu,可能形成不稳定的乙快化物,会增加

爆炸和回火的危急。

为了爱护操作人员,在吸取含有这些元素的溶液的时候,建议:

确保燃烧头保持洁净,不要允许沉积物累积在燃烧头缝的四周;在分

析之前尽可能的降低金属的浓度;在分析样品之间用去离子水彻底冲

洗喷雾室;肯定不能让喷雾室没有溶液进入,即不能吸取空气;彻底

的冲洗喷雾室,在分析完成后彻底放空并重新用洁净的水布满排水

管。

3.1.5有机溶剂

火焰AAS中使用有机溶剂本身就是一个很危急的程序,要爱护操作

人员,建议:

确定所要使用的溶剂的特征;最小化危急,确认闪点、燃烧产物、挥

发性和毒性等特征;在光谱仪四周尽量不要使用溶剂;确保排夜管中

的任何溶液都被去除掉,在开头分析之前用有机溶剂代替;确保排液

管是空的,在分析完成后溶剂被水代替;

942339005491)安装到仪器上。

警告:很多常用的试验室溶剂不能用于火焰AAS,卤化溶剂(氯仿、

氟里昂)在燃烧的时候产生大量的毒性气体,低闪点的溶剂(乙酸、

轻汽油)很易燃,不饱和芳香烧不存在特征燃烧特征。

3.1.6气体:

留意遵循气体供应商供应的平安指导,例如特种气体数据和平安资料

表。

保证全部气体管路、装配等等不受到油或者油脂的污染;常常性的对

全部气体管路和装配进行气漏检查;气瓶安装合适的减压表,剧烈建

议乙快和氢气装配回火制动器。

3.1.6.1乙快:

特别易燃性的气体,和空气混合具有爆炸性;由于不纯而具有剧烈的

类似大蒜的味道;假如供应有或者使用高于0.62bar(9psi)的乙怏,那

么就必需知会健康和平安巡察员;和Cu,Ag形成爆炸性的化合物,以

下材料因此不能使用,以防止遇到乙快:纯铜金属;铜含量高于70%

的铜合金;铜合金,(铜含量<70%,用作滤网);银和银合金,除了

用作焊接材料,银用作焊接合金含量必需小于43%,<21%的Cu,暴

露到乙烘的焊接裂口必需<0.3mm;溶解在丙酮中供应于气瓶;由于

气瓶压力下降,丙酮遗留增加,在内部压力下降于6.9bar(lOOpsi)

的时候需要更换气瓶。

警告:某些特地的乙快可能以溶剂而不是丙酮的方式供应,S系列的

气体掌握系统没有设计来抵耐这些溶剂,其可能损坏仪器。

3.1.6.2氢气:

高可燃性的气体,和空气混合形成爆炸性的气体;无色、无味;因此

特别难于检测、必需相当当心系统是否漏气;

3.1.6.3NO化物:

麻醉性的气体,造成昏迷、无知觉和吸入过多最终致死;强力的助燃

物,允许某些物质来点燃并燃烧,比其在空气中燃烧要快。

3.1.7火焰样品室门

火焰样品室的门是仪器一个很重要的平安保证的部件;在点燃火焰以

及一般操作的时候必需关闭该门;

警告:在燃烧NO化物支持的火焰时门必需关闭。

在空气支持的火焰燃烧的时候可以开启该门来调整燃烧头的位置。

3.1.8烟抽出:

全部火焰都会产生大量的热和毒性的燃烧产物,必需使用合适的排烟

抽取系统来排解掉。在预安装指南中有供应合适的排解系统的规格。

警告:火焰在燃烧的时候,(在关闭后几分钟内),金属烟抽取管可能

温度会相当高,必需当心不要触碰。

3.1.9排废水

内置光谱仪排废水管的位置和路径对于火焰系统的平安操作来讲是

特别严格的。不能以任何方式来更改。

喷雾室排水管含有一个球形阀门的密封设施;不能更改,拆除或者重

新定位;废液必需倒入到能够处理酸性溶液的,或者合适的大嘴的塑

胶容器内。不要使用玻璃的或者狭窄开口的塑胶废液桶。

3.2装配火焰系统

3.2.1导言:

火焰系统含有燃气和氧化气体供应和连接器;光谱仪气体掌握系统;

雾化器和碰撞球;喷雾使;喷雾室排液系统。

3.2.2平安

阅读并了解本手册中的火焰平安部分的内容。

在使用火焰系统之前,参考火焰系统维护部分的内容以及:

检查、如有必要更换在喷雾室后面的过压盘overpressuredisc;使用一

块小的牙医镜子来关心检查;检查并,如有必要清洁燃烧头;检查并,

如有必要清洁喷雾室和雾化器;确认废气抽出系统开启并正常运行;

检查喷雾室排液管;设定全部气体为正确的输入压力;执行气漏测试;

3.2.3样品导入毛细管:

一般使用可以安装250mm长,0.5mm直径的样品导入管到雾化器上

面;使用更长的,和/或0.4mm直径的罐子来降低导入速率和分析强

度。

3.2.4气体供应输入压力

设定气体供应调整阀门来掌握合适压力的气体进入光谱仪:

助燃气体:空气2.07bar(30psi);NO化物2.75bar(40psi);惰性气

体2.07bar(30psi)

警告:不要试图使用氧气作为助燃气体。

燃烧气体:乙快0.62bar(9psi);氢气0.7bar(10psi)

RedMuteBlue

backgroundbackgroundbackground

|FUELAJRN2O

OP£RATINGGAS

SUPPLYPRESSURES

炮f2bar(9p酬|207bar(30psQ1275barWO府),

SpectrometerGasConnectionPanel

3.2.5气体连接:

光谱仪上有三个气体输入接口。

警告:在断接任何气体之前,必需确保气体供应被关闭,同时气体管

路通风。

在连接气体供应管路到光谱仪上后,留意执行气漏测试,在使用光谱

仪器前修正漏气。

空气/乙块火焰:

连接空气供应到标有Air的连接器上,使用所供应的Clear管子;连

接乙快供应到标有Fuel的连接器上使用RED管子。

NO化物/乙焕火焰:

使用Clear管子连接空气供应到标有Air的连接器上;连接乙快到标

有Fuel的连接器上,使用Red管子;连接NO化物到标有N2O的连

接器上,使用Blue的管子。

惰性气体/氢气火焰:

连接惰性气体到标有Air的连接器上,使用Clear的管子;连接氢气

到标有Fuel的连接器上,使用Red管子;

空气/氢气火焰:

连接空气到标有Air的连接器上,使用clear透亮的管子;

连接氢气到标有Fuel的连接器上,使用Red管子;

NO化物/氢气火焰:

连接空气到标有Air的连接器上,使用clear管子;连接氢气到标有

Fuel的连接器上,使用red管子;连接NO化物到标有N2O的连接

器上,使用Red管子。

3.2.6燃烧头:

S系列的光谱仪可以使用两种类型的燃烧头,5cm槽的万用Ti燃烧头,

适合于全部火焰类型一般目的分析;10cm槽的Ti燃烧头,只适合于

空气/乙烘火焰,相比万用燃烧头此火焰测试元素的感度会有所改善。

要安装燃烧头:

1打开样品室门

2定向燃烧头以便激发电极朝着燃烧头的后边

3安装燃烧头到喷雾室上,然后推入固定,留意不要损坏O型密封圈;

4安装燃烧头塞子到燃烧头座上

要拆除燃烧头

1确保火焰熄灭同时燃烧头已经冷却下来,以便平安操作

2取下燃烧头塞子

3提升燃烧头

3.2.7有机溶剂:

要测试有机溶剂中的样品,首先必需参考前面叙述的火焰平安资料内

容。假如确定溶剂对于使用火焰原子汲取测试来讲平安,在点燃火焰

之前,必需:

放空排液管中的任何液体;用清洁的溶剂来布满排液管

参考下面有关火焰维护部分的指导来了解怎样执行;

假如使用MIBK或者类似的溶剂,必需防止溶剂进入直接接触喷雾

室;放一个长颈漏斗到喷雾室嘴内,直接倒入溶剂直到溶剂自由流出。

一般会使用帮助氧化物特征并调整燃气速率来取得正确的火焰化学

反应。这些命令在系统软件的火焰界面中,假如仪器安装有大流速帮

助氧化剂组件,参考下面的部分来了解怎样调整火焰化学性质。

在完成分析时,从排液管中放出残留的有机溶剂,用洁净的水来代替

有机溶剂。

3.2.8点燃火焰

在要点燃火焰之前,必需确认:

气体供应正确连接,没有漏气,气体供应压力正确;

喷雾室清洁,排液管装有洁净的水或者溶剂

喷雾室排液管自由畅通

燃烧头清洁并且正确安装

样品室门密封好

废气抽出系统开启并且正常工作

3.2.9自动气体掌握系统

S系列的光谱仪可以安装全自动气体掌握系统。此时需要安装NO流

量计在仪器左手边掌握面板的前面。

要使用全自动气体掌握系统点燃火焰:

1确认点火灯在闪亮

2假如需要使用氢气火焰,并且已经连接到氢气,必需选择氢气燃烧

火焰类型,在系统软件中选择火焰设定命令

3按住火焰开关直到默认的火焰点燃起来:默认火焰室化学计量组成

的空气/燃气火焰;假如火焰在30秒内没有点燃,那么自动火焰点燃

系统会停止,必需等待大约30秒钟再试。

4使用系统软件来调整燃气流速和氧化器气体类型

要熄灭火焰:

1吸取清洁水或者溶剂来去除喷雾室和排水管全部残留样品溶液

2按火焰关闭键:氧化物气体改为空气,如有必要;燃气流速增加到

给出富燃火焰;火焰然后关闭;气体流速维持大约30秒后再确保全

部可燃性气体都被冲去。

3.2.10半自动气体掌握系统

S系列光谱仪可装配半自动气体掌握系统。此时,需要一个流量计和

燃气流速掌握阀门装在仪器左手边的前面。

必需使用燃气流速掌握阀门来调整燃气流速。

该转子流量计以L/min来校正,对于乙快和空气/乙焕火焰,所指示

的流速应和cookbook中给定的值相对应。

对于NO化物/乙快火焰,火焰的燃气流速有气体掌握系统自动增加,

但转子流量计上不会显示其增长。建议增加3.6L/min给所显示的数

值。

空气在供应开启的时候会流入仪器,气体掌握系统会自动转变为NO

化物,如有需求可在系统软件掌握下增加燃气流速,在熄灭火焰之前

会自动转变会为空气。

使用半自动气体掌握系统点燃火焰

1确认点燃灯在闪耀;

2如想要使用氢气火焰,并且已经连接氢气进入燃气接口,必需选择

氢气燃气火焰类型,在点燃火焰之前使用系统软件来执行火焰设定命

令;

3按住火焰关闭按键;

4调整燃气流速掌握阀直到燃气流量转子读数大约为1.2L/min

5释放火焰开关为。任,等待气体流速停止,然后点火开关会再次闪耀;

6按住火焰开关on,直到火焰点燃。

假如火焰不能在30秒内点燃,自动火焰点燃系统会停止,需要再次

等待大约30秒在来电或。

警告:假如两次都点不燃火,可能燃烧头、点火系统或者气体供应系

统有问题。参考火焰维护部分内容,鉴别并确认问题,在来点火。

警告:在点火过程中点火电极和燃烧头之间存在高压电,不要触碰任

何部位。

7使用系统软件来选择所要的氧化气体类型,如有必要再执行火焰设

定操作。调整燃气流速掌握阀来取得所需要的火焰类型。

要熄灭火焰:

1吸取洁净的水或者溶剂来去除喷雾室和排液管内的残留样品溶液

2按住火焰开关off:氧化气体会变为空气,燃气流速会增加变为富燃

火焰;火焰然后会关闭;空气连续流入仪器,直到空气供应关闭。

3.2.11燃烧头校准

吸入适合的样品溶液校准燃烧头,调整燃烧头位置来取得最大的汲取

率讯号。

假如想要分析有机溶剂,首先必需使用水溶液来校准燃手头,来最小

化危急。

要校准燃烧头:

1设定系统软件为适合的分析方法,安装空心阴极灯,执行光学系统

设定,确保实时汲取率讯号显示;

2点燃火焰,允许稳定几分钟;

3吸入去离子水,如有必要autozero自动归零汲取率讯号;

4开启火焰样品室门,吸入适合的测试溶液来取得在0.1〜0.8汲取率

单位的讯号;

5使用横向调整掌握开关来调整燃烧头的横向位置来最大化测试溶液

的讯号;

6调整燃烧头的角度来最大化测试讯号;

警告:不要在使用NO支持的火焰燃烧的时候来调整燃烧头位置,当

转动燃烧头的时候,只能使用耐高温工具来接触燃烧头;

7使用系统软件来掌握燃烧头高度掌握器,调整燃烧头的高度来最大

化测试讯号。

solaar数据工作站软件供应自动燃烧头高度优化功能。

警告:在高度调整机制运行的时候,不要触碰燃烧头支架或者高度调

整机制。

3.2.12碰撞球调整

StandardImpactBeadAdjusterMicro-adjustableImpactBead

吸入适合的样品溶液来调整碰撞球,调整碰撞球位置来取得最大的汲

取率讯号。

要调整碰撞球:

1在系统软件中设定合适的分析方法,安装空心阴极灯,执行光学系

统设定,确保实时汲取率讯号显示出来;

2点燃火焰,允许稳定几分钟;

3调整燃烧头;

4吸入去离子水,如有必要自动归零汲取率讯号;

5吸入合适的测试溶液来给出讯号在0.1-0.8之间的汲取率单位;

6使用碰撞球掌握开关来调整碰撞球位置,以便取得测试溶液的最大

讯号;

S系列的光谱仪装有Micro-adjustabel微调整碰撞球开关或者标准碰

撞球掌握开关。

警告:不要在NO支持的火焰燃烧的时候来调整碰撞球。

警告:不要调整碰撞球位置太远于雾化室,由于可能损坏雾化室或者

碰撞球表面。

3.2.13通风气体系统

通风气体系统降低光谱仪气体管路上的压力,气体系统在工作结束时

应当通风,或者仪器不再使用的时候马上通风。

要通风气体系统:

1关闭火焰;

2关闭气体供应;

3按住火焰开关off,10秒钟后,再次点击气体就会通向燃烧头;

4释放flame火焰开关为off。

3.2.14火焰系统备用件和耗材

万用Ti燃烧头50mm942342031011

空气/乙快Ti燃烧头100mm942342031021

0.4mm样品导入管942339005411

0.5mm样品导入管942339005421

乙快气体压力调压阀942335243881

氢气气体压力调压阀943517921191

NO化物气体压力调整阀942335403111

乙快回火掌握器942339346061

氢气回火掌握器942339346071

3.3火焰系统维护

3.3.1导言

火焰系统维护必需周期性的执行,来确保平安和可信任的操作,火焰

AAS有高温柔腐蚀性的溶液,系统清洁很重要。

S系列的光谱仪能够使用万用50mm以及100mm的Ti燃烧头,这两

种燃烧头以同样的方法来清洁和处理。

3.3.2平安:关闭气体供应,断接光谱仪和附件的主电源,再来执

行维护工作。

3.3.3燃烧头

不要在火焰燃烧的时候清洁燃烧头,确保燃手头冷却下来再来处理。

要清洁燃烧头的外表面:

使用严厉研磨剂的肥皂清洁剂来清洁和擦光上部表面,。

使用燃烧头清洁工具来清洁燃烧头狭缝,狭缝内不要使用摩擦型的材

料。

用洗洁净溶液来洗燃烧头,使用去离子水冲洗,当心干燥燃烧头,然

后才能使用。

要拆除燃烧头

使用小螺丝刀片或者类似工具来旋松燃烧头基座夹片,将燃烧头从基

座上提取来分别。

清洁燃烧头的内表面

使用装有去离子水,稀释剂溶液或者5%V/V的硝酸超声浴来清洁燃

烧头的内表面。

警告:不要将塑料燃烧基座和点火电极组件放入超声波池内。

要重新组装燃烧头

定向燃烧头基架使其超上,燃烧头handle朝右边;

定向燃烧头使点火墙在左后手边;将燃烧头推入燃烧头基架指导燃烧

头基架夹子夹住。

要调整点火电极

调整喷雾室底角和点火墙的边缘;

轻轻的弯折点火电极直到顶部触遇到喷雾室的上角,

Cleaningtoot*Setfeng内

Ignitionelectrodeadjustment

3.3.o4喷雾室

清洁喷雾室:吸取稀释的l%v/v的盐酸溶液,或者试验室清洁剂

溶液,(不肯定最适合),吸取该溶液5分钟然后吸取去离子水。

要进行彻底清洁,拆开喷雾室,用试验室清洁剂来清洁每个元件,用

去离子水彻底冲洗,干燥然后再装上。

要拆开喷雾室

1拆除燃烧头;

2放空喷雾室排液管;

3断接到喷雾室的气体管炉,断接排液管;

4放松喷雾室夹子;

5拆除喷雾室;

6旋松4个螺丝,拆除喷雾室前盖;

7旋松三个后面的夹住螺丝,拆除夹具环以及过压盘;

8将阻挡组件朝前推出喷雾室;

9松开燃气结合,拆除薄沙盘组件。

要拆卸装在微调整碰撞球掌握的帽组件

1松弛碰撞球夹住调整螺丝,从帽的铝盘边上回车碰撞球;

2拆除密封的铝盘;

3松开密封螺丝,拆下碰撞球调整组件;

4松开雾化器保持夹子螺丝,撤回夹子,然后拆下雾化器和两个O型

环。

NtbdittfmiSprayChamberCxmfioneffte

要拆卸装在标准碰撞球掌握上的帽组件

1使用适合的Allen艾伦内六角扳手,松开平头螺丝,爱护调整球在

碰撞球轴上;

2拆下调整球和撤回帽铝盘边上的碰撞球;

3拆下密封的和铝盘;

4拆卸固定螺丝,拆下碰撞球调整组件;

5松开雾化器保持夹子螺丝,撤回夹子,然后拆去雾化器以及两个O

型环。

重新安装帽组件

1安装O型环在雾化器上,重新安装雾化器到帽上,然后重新安装夹

子以及旋紧螺丝;

2使用硅油略微润滑碰撞球轴,将其通过铝盘,然后安装一个O型环

在轴上;

警告:留意不要用油脂污染碰撞球本身,或者铝盘。

3安装铝盘在帽上,通过碰撞球轴;

4安装其次个O型环在轴上,将碰撞球调整组件滑向轴上,固定在帽

上;

5定位碰撞球以便碰撞球中心定于雾化器锥上,尽可能和鼻锥靠近;

6要么调整微调整机制全部出位,然后松开家族螺丝来固定调整器,

或者将碰撞球调整球化在碰撞球轴上;

7操作运行体系,确认碰撞球能够自由滑动,然后保持在线上;

8重新安装O型环以及PTFE密封圈来保持在铝盘上。

重新组装喷雾室

1观看、清洁和更换任何破损部件;

2将碰撞组件推入喷雾室前面,组件朝后,短的阻挡刀片在底部,将

组件轻轻的推入喷雾室;

3重新安装纱布盘组件以及燃气导入接口;

4使用新的过压盘,重新安装盘以及夹子环;

5重新安装帽组件,扭紧螺丝;

6重新安装喷雾室到光谱仪基座上,重新连接气体管炉,排液管以及

燃烧头;

7执行漏气测试,订正问题然后点火。

雾化器

要清洁雾化器:

1熄灭火焰

2拆卸雾化器导入吸管

3将雾化器清洁针塞入雾化器导入吸管内清除堵塞物

警告:不要使用任何其他的工具或者金属丝来清除雾化器

4重新安装雾化器导入吸管,点燃空气/乙快火焰检查雾化器吸取速率

检查雾化器导入速率:

1用去离子水布满10mL的量筒;

2安装标准长度250mm,0.5mm直径的雾化器导入管;

3点燃空气/乙快火焰;

4吸取去离子水,计算一分钟内吸取的体积。

正常的雾化器吸取速率为4.5~5.5mL/mino

排水管

周期性的检查外置排液管,假如有破损就更换;

假如排液管被堵塞,通过注入稀盐酸5%v/v或者试验室清洁剂可以清

除掉,然后浸泡。在堵塞物被溶解掉后,放空排液管,重新用洁净纯

水吸入。

要放空和重新管满排液管

1从源头关闭燃气和NO气体供应,但空气供应开启:空气会通过半

自动气体掌握系统流入光谱仪;

2拆下燃烧头;

3确保有合适的容器来接受废液;

4用合适的塞子堵住喷雾室顶部;

5空气会将管内的液体作为废液排解;

6火焰关闭至少30秒钟,然后通风气体系统;

7拆卸塞子,重新灌注洁净的纯洁水或者溶剂进入喷雾室上部,其会

自由流入排液管。

气体供应管

常常检查气体供应管,如有任何破损更换之;

建议全部气体供应管每四年更换一次;

至少每六个月检查一次漏气测试,或者在仪器搬动之后检查,订正所

发觉的漏气的地方。

漏气测试

执行漏气测试的软件命令在SOLAAROQ测试数据工作站应用中可

以找到,或者在本机掌握软件中的Utilities页。

数据工作站OQ测使软件供应漏气测试。

空气压缩机

导言:

空气压缩机供应清洁的、干燥的压缩空气作为空气支持的火焰的氧化

剂。

含有过滤网/调整器来去除颗粒物和除湿,并且保证稳定的压力力量

供应应光谱仪

在高海拔的地方性能会有所下降。

平安:

阅读电气平安预报,

在通风良好的地方使用本附件。

确保此附件不靠近热源:可能导致从压缩空气中去除水蒸气性能降

低,导致火焰不稳定。

此附件为无油式泵,不要求润滑,不要使用烧等有机物接触隔膜;

不要在没有风扇作用的时候使用此附件。

AirCompressor

安装

1确认空气压缩机适合试验室的电源:

942339334225220V50Hz

942339334226220V60Hz

942339334115110V50Hz

94233933411611060Hz

2安装合适的插头到主电缆线;

3将压缩机放置在通风良好的地方,接近光谱仪;

4使用黑色连接管来连接压缩机输出管到过滤器/调整阀入口;

5定位管子,以便:没有弯折、远离热源、不能回到压缩机;

6从过滤器/调压阀输出口连接洁净空气管到光谱仪空气输入接口;

7压缩机至此可以使用。

操作

1确认排液管密封,系统不漏气;

2开启压缩机;

3设定过滤器/调压阀为2.1bar(30psi);

4运行30分钟达到正常的运行温度,然后检查,如有必要重新设定

压力;

5开启光谱仪,执行分析;

6使用完毕后,关闭压缩机,通风气体掌握系统。

留意:一旦压缩机关闭,在线压没有降为0.14bar(2psi)之前不要在开

启压缩机,否则可能损坏压缩机转子。

维护:

压缩机:检查和清洁外表面;

过滤网/调压阀;

周期性检查过滤器,排掉收集到的液体;

清洁过滤网,如有必要使用石蜡,不要使用其它的溶剂;

在管内如有收集的液体,将其排掉;

检查橡胶元件的衰变和破坏状况;

Gilson221XL和222XL火焰自动进样器

导言

火焰和蒸汽系统可以装配自动进样器:221XL:14到60个样品位;

222XL:14至IJ254个样品位。其兼容一般的火焰操作;带有ID100自

动稀释器附件的火焰稀释;带有FI90附件的SFI火焰操作;带有

VP90/FI90附件的蒸汽操作。

同样也可以使用WASHKIT冲洗元件来冲洗设施。

平安:阅读电气平安预报;阅读用户文件关于平安部分的内容。

安装

组装:1开箱,根据安装指南所指导组装自动进样器,安装TEFLON

样品吸入管;定位自动进样器在附件台上,或者样品室前面的板上;

安装PP夹子

系统相互连接:

1开启后面板上的微掌握

2连接9-25WAY的RS232C连接线缆到光谱仪上,25PIN的RS232C

接头在进样器后面。

221XLSampleCfnngtr-Gerwsl

毛细管连接

1选择适合的毛细管界面;

2连接毛细管到螺纹协作头上;

3连接另一端:正操火焰分析,剪掉毛细管至最便利的长度,然后连

接到雾化器的接口上。

样品架

1安装所需要的样品架到架子上;

IMwb/A-Gamra/MMr

冲洗元件安装

1将冲洗元件放在自动进样器的左边;

2从自动进样器支撑杆上去掉清洗台;

3松开清洗台墙上的螺丝,用冲洗单元上的冲洗墙更换;

4连接黑色的排水管到排水管接头,将自由端放入合适排水容器;

5重新安装冲洗台在支撑杆上,冲洗进水管留在自动进样器的左边;

6安装冲洗蓄水器,并装入合适的溶液(如去离子水、稀酸),使液

体流入冲洗墙内;

7调整冲洗蓄水器的高度以便冲洗墙不会溢流;

8至此冲洗单元已经安装好。

操作

1开启和设定光谱仪以及附件;

2开启自动进样器,等待初始化完毕;

3使用数据工作站或者本机掌握软件来定义样品架的类型和数目,以

及所用样品溶液的数量;

4安装架子到自动进样器上;

5参考自动进样器安装指导,将样品溶液放在正确的位置;

6系统现在可以开头分析。

维护

确定自动进样器关闭,且绝缘于电源供应;用沾有肥皂水的软布来擦

拭外表面;GILSON221XL和222XL类型的自动进样起步需要常常润

滑;自动进样器不能提起水平和垂直的臂,只能提起支撑杆;假如要

转运自动进样器,建议拆下垂直臂,将水平臂锁住。

CetacASX-510火焰自动进样器

导言

容量很大的自动进样器,只能冲洗附件,能够放置高达360个样品。

兼容一般的火焰分析;带有IID100自动稀释器附件的火焰稀释测试;

SFI火焰操作;VP90/FI90附件的蒸汽操作。

平安:阅读电气平安指导;阅读用户文件中的平安部分内容。

安装

组装:

1开包装,如CetacASX510自动进样器操作员指南组装自动进样器。

2定位自动进样器在附件架上,或者在适合的样品室前面的板上

3组装样品探针并设定z轴

4连接冲洗台,

CetacASX-510SampleChanger-GeneralView

系统连接

1连接9-9针的RS232C连接线缆到光谱仪附件连接口上,另一端连

接至IJCOM1RS232C座上,

CetacASX-510-RearView

2连接合适的电源供应

毛细管连接

1选择适合的样品转换管界面

2连接样品专管管到自动进样器上

3连接另一端到:一般火焰分析的话,剪断到最便利操作的长度,连

接雾化器

样品架

1组装样品架将其放在样品架架子上;放置合适的样品管到架子上;

放置标准管到后面的标准架上

操作:

1开启并设定光谱仪和附件

2开启自动进样器,等待初始化

3使用数据工作站或者本机掌握软件来定义样品架的类型和数目,以

及样品溶液的数目

4参考自动进样其安装指导来放置样品溶液在架子上正确的位置

5系统现在可以分析了

维护:略

ThemroAS2000和AS2500火焰自动进样器

ID100自动稀释器附件

导言:供应自动样品吸适合标准制备

可以手动使用或者和任何火焰自动进样器一起使用;兼容数据工作站

和本机掌握软件;不兼容VP90或FI90蒸汽和分段流淌注射附件。

安装:在安装自动稀释器之前,参考图纸,检查SOLAAR软件的版

本,SOLAAR数据工作站软件版本必需是V9.1或者更高,光谱仪硬

件必需是V1.2或者更高,本机掌握软件版本必需是V2.2或者更高

安装自动稀释器:

1将附件放在光谱仪火焰室前面便利的位置

2连接合适的电源

3连接RS232C线缆在光谱仪附件掌握板上和自动稀释器上

4定位1.5MMOD,0.5MMID的聚乙烯雾化泵管,

5定位1.5MMOD,0.8MMID的PTFE管

6定位3.2MMOD粗的PTFE

手动进样

GILSON自动进样器

THERMO自动进样器:

CETAC自动进样器

操作:

1制备足够的稀释溶液,放在合适的容器中,将稀释剂导入管放在容

器中,稀释溶液必需和样品溶液基质类似

2开启和设定光谱仪以及元素灯,点燃火焰

3如使用SOLAAR数据工作站,使用向导来优化燃烧头和雾化器

4否则,断接在自动稀释器混合管和雾化器管的物化器导入管,然后

优化燃烧头位置和碰撞球

5更换连接ID100舆雾化器的连接管子

6假如使用SOLAAR数据工作站,必需设定预装体积PRE-FILL

VOLUME

7设定分析参数,

8设定雾化器延迟火焰参数为10秒

9设定冲洗时间参数为30秒,设定冲洗频率

10安装样品溶液到自动进样器,开头分析

11假如是手动分析,遵循提示,特殊是确定连接PORTA的样品导入

管放在溶液中

12在分析完成后,用清洁的去离子水代替稀释剂,执行2-5遍冲洗,

确保全部样品和稀释冲洗掉。

原子化井STAT

在使用本附件的时候不能使用NO支持的火焰。

导言:提高火焰感度2-5倍;含有开缝管座架

平安:在操作的过程中,狭缝处温度可能超过1000摄氏度,要操作

的时候至少要冷却15分钟以后;STAT只能使用50mm的万用燃烧头;

安装:STAT管由STAT座架支撑在火焰中。

1拆下燃烧头

2定向燃烧头

3轻轻的将STAT座架组件推入导燃烧头

4重新安装燃烧头

安装STAT管到STAT座架上

1定向STAT管以便较长的槽在下面

2将STAT管加入STAT座架上

校准:1安装燃烧头和STAT座架组件到喷雾室架上,将燃烧头塞子

插入样品室左边的插座内。2安装STAT管到座架上,移动座架以便

管离开燃烧头槽;3安装合适的空心阴极灯,执行光学系统设定;4

移动座架以便STAT管在燃烧头缝上;5使用一张白卡片放在样品室

右边来定位光束;6调整燃烧头位置直到光束在STAT管的轴上;7

移动STAT管离开燃烧头缝。

操作:

1确保STAT管离开燃烧头缝

2设定方法,STAT管不需要设定任何参数

3点燃火焰,吸取去离子水。

4在火焰点燃后,移动STAT管到燃烧头缝上的操作位置

5稳定STAT管5分钟,然后开头分析

6分析完成后,移动STAT管离开火焰,然后熄灭火焰。

维护:略

THEMANUALALIQUOTMICROSAMPLING手动液体微采样附件

kliquotMicrosamplingAccessory

安装:

1将PLASTICCLIP放至I」PTFE上

2剪取一个230MM长的毛细管

3将毛细管的一端推入PTFE管

4从雾化器上拆下标准溶液导入管

5安装PTFE以及其夹子

6将毛细管喂入样品室门孔,连接雾化器

7确保样品室门关上再来使用附件。

操作:

1设定和优化光谱仪

2设定方法

3开头测试程序

4调整注射体积取得清楚峰形的讯号,优化光谱仪测试时间来取得全

部峰

5开头分析,注射溶液。

6完成分析后使用去离子水清洁附件和喷雾室

THEVARIABLEFLOWAUXILIARYOXIDANTACCESSORY可变

流速帮助氧化剂附件

安装:必需由专业服务工程师来安装。

操作:

1设定光谱仪;

2确定方法中的火焰界面中的帮助氧化剂参数开启;

3确认可变流速帮助氧化剂针阀门关闭,点燃火焰;

4使用系统软件中的火焰设定命令来设定所选择火焰参数;

5吸取典型的样品溶液,渐渐的开启针阀门直到火焰显示黄色;

6停止吸取样品溶液,确认火焰稳定;

7使用系统软件来显示分析讯号,进行帮助氧化剂流速、燃气流速以

及燃烧头高度和碰撞球位置的精细调整,来去的最好的讯号。

石墨炉平安

导言

石墨炉AAS不使用大量的易燃性、爆炸性毒性气体,因此其相对没

有危急。在使用系统之前请阅读本部分内容来了解并最小化危急。

GFS97石墨炉头

加热的石墨管所发出的强光可能损害眼睛,经管在正常操作中避开了

直接观看,但是从注射孔和石墨炉头窗中出来的光仍有损害。要避开

此危害,不要在高温下操作石墨炉,只有当其在光谱仪中正常的操作

状况时才能操作。

石墨炉头受水冷,在石墨炉温度程序结束后在一分钟内全部元件返回

室温,不过,仍需要确认加热程序是否完成,同时在处理或者开启石

墨炉头之前要冷却全部元件。

石墨炉系统不能监测所安装的石墨管的类型,必需在石墨炉参数软件

界面选择适合的类型。假如选择了错误的石墨管类型,过高的温度可

能会产生,从而破坏石墨炉头和/或者石墨管。

假如石墨管不能使用,可能会在石墨炉头中破裂成碎片。拆除全部的

残片以防止这些残片导致短路和对路头产生长期的破坏。在安装新的

石墨管

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