金精矿化学分析方法 第10部分：锑量的测定 征求意见稿

1金精矿化学分析方法第10部分：锑量的测定法2硫酸铈滴定法测定范围：2.00%～20.00%。4.2试剂或材料除非另有说明，在试验中应仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏（4.2.3盖上表皿，加热至完全溶解，取下冷却，趁热加入424.3仪器设备4.3.1原子吸收光谱仪，附锑空心阴极灯。在仪器最佳条件下，凡能满足下列指标的原子吸收光谱仪——灵敏度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，锑的特征浓度应不大于0.30µg4.4样品4.4.1试样4.4.1.2试样在100℃~105℃烘1h后，置于干燥器中冷至室温。4.4.2试料4.5试验步骤4.5.1空白试验4.5.2测定次数4.5.3测定-酒石酸溶液（4.2.7）稀释至刻度，3%g———>0.50～1.00———>1.00～5.004.5.3.5在火焰原子吸收光谱仪波长4.5.4工作曲线的绘制用盐酸-酒石酸溶液（4.2.7）稀释至刻度，混匀。配制的标准溶液浓度分为0μg/mL、1.00μg/mL、3.00μg/mL、5.00μg/4.6试验数据处理按式（1）计算锑的质量分数mSb：mSb——锑的质量分数，以百分数（%）表示；ρ——自工作曲线上查得的锑的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mLρ0——自工作曲线上查得的随同试料空白试液锑的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL0——试料溶液的体积，单位为毫升（mL2——分取试液稀释后的定容体积，单位为毫升（mLm——试料的质量，单位为克（g4.7精密度的绝对差值不超过重复性限（r超过重复性限（r）44.7.2再现性R/%4.8试验报告——试样；——所使用的方法；——试验结果及其表示；——与基本试验步骤的差异；试料用硫酸-硫酸钾分解，以滤纸作还原剂和助溶剂，在盐酸介甲基橙为指示剂，在80℃~90℃用硫酸铈标准滴定溶液滴定至溶液红色消失，即为终点。5.2试剂或材料除非另有说明，在试验中应仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏5.2.2硫酸钾。5b）标定：两人分别称取四份0.0650g金属锑（5.2.1分别置于„„„„„„„„„„„„„„（2）c——硫酸铈标准滴定溶液的实际物质的量浓度，单位为摩尔每升（mol/Lm——金属锑的质量，单位为克（gM——锑的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol[MSb=121.76]。5.3.3一般实验室常用仪器和设备。玻璃器皿应使用符合国家标准的A级品。5.4样品5.4.1试样5.4.1.2试样在100℃~105℃烘1h后，置于干燥器中冷至室温。5.4.2试料%g>2.00～5.00>5.00～20.005.5.3测定6加热至80℃~90℃取下。5.5.3.4加入2滴甲基橙指示剂（5.2.12在保持溶液80℃~90℃的温度下，用硫酸铈标准滴定溶5.5.3.5若试料中碳含量较高，即在5.5.3.15.6试验数据处理按式（3）计算锑的质量分数mSb：„„„„„„„„„„„„„mSb——锑的质量分数，用百分数（%）表示；c——硫酸铈标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L2——滴定试料溶液消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL3——滴定空白溶液消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL5.7精密度的绝对差值不超过