GBT 5195.15-2017 萤石 钙、铝、硅、磷、硫、钾、铁、钡、铅含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法

ICS73.080GB/T5195.15—2017波长色散X射线荧光光谱法Fluorspar—Determinationofcalcium,aluminum,silicon,phosphorus,sulfur,potassium,iron,bariumandleadcontent—WavelengthdispersiveX-ray中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局GB/T5195.15—2017GB/T5195分为16个部分：——第3部分：萤石105℃质损量的测定重量法；——第11部分：萤石锰含量的测定高碘酸盐分光光度法；砷含量的测定铝含量的测定镁含量的测定本部分为GB/T5195的第15部分。I1GB/T5195.15—2017波长色散X射线荧光光谱法警告——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问GB/T5195的本部分规定了用波长色散X元素测定范围(质量分数)/%30.00～51.00Al0.020～1.950.30～16.90P0.005～0.08S0.005～1.75K0.020～11.00Fe0.040～1.64Ba0.020～7.34Pb0.005～0.182规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T16597冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则GB/T22564萤石取样和制样3原理粉末样品用四硼酸锂和偏硼酸锂的混合熔剂按一定比例熔铸成适合于X射线荧光光谱仪测量的2GB/T5195.15—2017试料熔片。在选定的仪器测量条件下测量试料熔片中待测元素特征谱线的荧光X射线强度，根据校准4试剂与材料除非另有说明，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682的规定的二级水或与其纯度相当4.1四硼酸锂和偏硼酸锂的混合熔剂，优级纯，推荐使用四硼酸锂和偏硼酸锂质量比为12:22的混合熔剂，在650℃下灼烧4h后置于干燥器中。5仪器5.1波长色散X射线荧光光谱仪，符合GB/T16597规定。5.2熔样皿，推荐用铂合金(95%Pt+5%Au)制成，容积大于30mL。5.4熔样炉，能加热到1050℃,控温精度为±5℃。按照GB/T22564进行取样和制样，试样粒度一般应小于100μm,并在105℃±5℃烘2h后置于7分析步骤准确称取5.00g四硼酸锂和偏硼酸锂的混合熔剂(4.1)和1.00g试样(6)于熔样皿中，均精确至0.2mg,混匀后加入1mL硝酸锂溶液(4.4)和1mL碘化铵溶液(4.5),在电炉上烘干，约10min。注：可根据铸型模的大小调整样品和熔剂的质量，但样品试料和熔剂在1000℃一起熔融，不时旋转和/或摇动，直至完全熔解且熔体均匀。如果熔样皿壁铸型模中成型。3GB/T5195.15—2017选择有一定浓度和梯度范围的系列标准样品或有证标准物质作为校准样品，并确保每个测量元素的给出浓度的标准物质数量应大于或等于该元素校准曲线参数个数的3倍。校准曲线参数是指校准曲注：当铅和钡的浓度梯度和个数小于6时，可在已知铅和钡的浓度标准样品中加入适量的铅标准溶液(硝酸介质)和硫酸钡配制成合适的新校准样品，以增加校准曲线中校准样品的个数。各元素特征谱线的测量条件通过优化获得，通常应测试3个～4个不同浓度的样品。测量条件参见附录A,不同仪器可根据实际情况选择合适的测量条件，包括背景校正方法和测量时间。各元素的X射线荧光强度应不大于300kcps。选择合适的校准样品熔片或试料熔片作为漂移校正熔片进行仪器的漂移校正。可采用单点校正或8结果计算与表示根据测出的试料熔片中各元素特征谱线的X射线荧光强度，按校准方程计算出各元素的含量。分析结果按GB/T8170的规定进行修约。对于含量在0.1%及以上的成分，计算结果表示到两位测定元素与化合物的换算关系参见附录C。2016年由八个实验室对六个水平的试样进行精密度试验，根据实验室数据得到本标准的重复性限4GB/T5195.15—2017(r)和再现性限(R),精密度见表2。的绝对差值不大于重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%。的绝对差值不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%。成分质量分数/%重复性限r/%再现性限R/%30.00～51.00r=0.0042m—0.0061R=0.0054m+0.0288Al0.020～1.95r=0.0110m+0.0115R=0.0107m+0.01470.30～16.90r=0.0077m+0.0281R=0.0115m+0.0328P0.005～0.08lgr=0.26551gm—2.2147R=0.0646m+0.0011S0.005～1.75r=0.0451m+0.0018R=0.0740m+0.0046K0.020～11.00r=0.0330m+0.0028R=0.0763m+0.0031Fe0.040～1.64r=0.0334m—0.0013R=0.0260m+0.0047Ba0.020～7.34r=0.0239m+0.0070R=0.0440m+0.0073Pb0.005～0.18r=0.0855m+0.0023R=0.0980m+0.0026注：m为两次测定结果的平均值。试验报告应包括下列信息：a)测试实验室名称和地址；b)委托人名称；c)证书或报告的唯一标识；d)样品接收日期和测试日期；e)证书或报告发布日期；f)本部分的编号；i)测定过程中存在的任何异常特性和在本部分中没有规定的可能对试样或标准样品的分析结果产生影响的任何操作。5GB/T5195.15—2017(资料性附录)仪器参考工作条件仪器参考工作条件见表A.1。表A.1仪器参考工作条件成分分析谱线晶体准直器峰位背景电压电流mA峰位测量时间sCaKaLiF2000.46—AlAlKαPET0.46SiKα0.46PPKαGe0.46SGe0.46KKKαLiF2000.46FeFeKαLiF2000.1557.50956.595BaBaKαLiF2000.1587.20088.727PbPbLβLiF2000.4628.25029.321/27.4216GB/T5195.15—2017试样分析结果接受程序流程图如图B.1所示。否是|wmax-Wmin|≤1.2r否|wmax-Wmin|≤1.3r