(高清版)GB∕T 44184-2024 硝化纤维素混合物的稳定性测试方法

2024-07-24发布2024-11-01实施IGB/T44184—2024本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国危险化学品管理标准化技术委员会(SAC/TC251)提出并归口。本文件起草单位：上海化工院检测有限公司、上海化工研究院有限公司、中国石油和化学工业联本文件主要起草人：贺少鹏、戴吉康、何源、王露、范宾、钱晨龙、赵哲龙、谢瑞杰、赵利斌、1硝化纤维素混合物的稳定性测试方法本文件规定的测试方法包括贝克曼-荣克(Bergmann-Junk)法和甲基紫试纸法，其中贝克曼-荣克法可对硝化纤维素混合物的稳定性进行可靠的和可再现的定量评估，因此选择贝克曼-荣克法作为仲裁6.1.5稳定浴：油浴或其他合适的液浴，或金属炉，能够将贝克曼-荣克管的温度维持在132℃±1℃。应使用温度计(精度为0.1℃)置于一套贝克曼-荣克管内，对温度进行监测。6.1.7滴定管(或自动电位滴定装置):容量为10mL～25mL的滴定管；或配有pH电极和A级滴定6.2.3专用试管：由透明玻璃制成，内径约15mm,外径约18m6.2.4稳定浴：油浴或其他合适的液浴，或金属炉，能够将专用试管(6.2.3)的温度保持在134.5℃±236.2.6软木塞：具有一个直径4mm的气孔(或等效面积的缺口)。7.1样品水分大于或等于1%时，可按照如下方法进行干燥。取需要质量的1.5倍样品平铺在铝盒内，加盖(不盖紧)放入烘箱(6.1.8或6.2.7)内，选择合适的干燥条件避免硝化纤维素分解(例如放入100℃的鼓风干燥箱中干燥1h,或按照GB/T36526—2018中13.1.4.3.1规定的方法进行),放入干燥7.2试样装入贝克曼-荣克管或专用试管时含水率应低于1%,水分测定按照克曼-荣克管(6.1.3)。如果试样所占高度大于5cm,应使用平头棒将其压缩至5cm。擦净管口，调整吸收杯或冷凝腔，确保管口用硅脂进行润滑以避免漏气(在密封性能好的情况下不润滑亦可)8.1.4设定稳定浴的温度达到132℃±1℃,将每支贝克曼-荣克管插入稳定浴(6.1.5)的各孔中。根据所用的稳定浴的类型不同，贝克曼-荣克管插入的深度也不同，但应介于110mm～2208.1.5保持贝克曼-荣克管的温度为132℃±1℃,持续2h。期间如果发生冒烟，应立即终止试验，并记8.1.6贝克曼-荣克管保持132℃温度下2h后(对于塑化的硝化纤维素试样保持1h),将其从稳定浴中取出，放到支架上，置于通风柜内(关闭操作挡板)冷却(在此期间，一些水可能被吸入贝克曼-荣克管底部)。冷却30min后，将吸收杯或冷凝腔的内容物移入贝克曼-荣克管底部，并用蒸馏水清洗吸8.1.7将贝克曼-荣克管底部的内容物移入锥形瓶，并用蒸馏水清洗。锥形瓶中液体的总量不能超过8.1.8向锥形瓶中加入指示液(5.2.2)2滴～3滴摇匀后，以浓度为0.01mol/L(人工滴定)或0.1mol/L(自动电位滴定)的氢氧化钠标准滴定溶液(5.2.1)进行滴定，直至指示液变色。8.1.10试验结果表述为每克硝化纤维素释放出的含氮气体(按NO计)的量X,按公式(1)计算4GB/T44184—2024 移至专用试管(6.2.3)中。轻轻拍打专用试管使试样沉淀至专用试管底部，并将附着在侧壁的所有试样刷下来。如果硝化纤维素所占高度大于5cm,应使用平头棒将其压缩至5cm。上述操作中不应直接用8.2.3在专用试管中垂直放置一张甲基紫试纸(5.3),试纸的下端距试样25mm。然后在试验管上塞入一个软木塞(6.2.6)。将专用试管放入稳定浴(6.2.4)并维持其温度在134.5℃±0.5℃。8.2.4为确定测试时间，专用试管放入稳定浴槽中20min后开始8.2.6记录测试时间(例如，25min时甲基紫试纸没有完全变色，但30min时完全变色，测试时间应记平行测试结果的差值应符合表1的要求，取其平均值，结果表示至两位小数。平行测试结果差值大≤0.55～10≤0.8≤1.0如果每克硝化纤维素释放出的NO气体量大于2.5mL,则测试结果为“+”,试验样品被认为运输时是不稳定的。如果每克硝化纤维素释放出的NO气体量小于或等于2.5mL,则测试结果为“—”,试如果试纸在小于或等于30min内完全变色，则测试结果为“+”,试验样品被认为运输时是不稳定5每克硝化纤维素混合物释放出含氮气体的量(按NO计)mL十时间min十十6(资料性)A.1.3乙酸。A.1.7乙醇95%。A.1.8空气[其中二氧化氮(NO,)气体体积分数为1.5%～2.5%]。A.2仪器与设备A.3.1使用分析天平(A.2.2)称量0.250g的碱性品红放入瓷蒸发皿中，加入约10mL的乙酸。在水浴A.3.2在100mL的烧杯中，称取0.168g结晶紫溶解在30mL的一级水中，再加入5.0g或4mL甘油，A.3.3用95%乙醇将瓷蒸发皿里的试液转移至同一容量瓶中，混合均匀，并定容至100mL。A.4.1将滤纸剪裁成正方形纸片(例如4个边长为290mm的正方形纸片),并准备好大小可以容纳纸A.4.4鉴定合格后，将纸条保存在密闭的琥珀色玻璃瓶或不透明塑料瓶中，每瓶最多保存200片。瓶子A.5甲基紫试纸的鉴定7GB/T44184—2024A.5.1.2.1从每瓶中至少取出一片甲基紫试纸测试其反应时间，用NO₂气体体积分数为1.5%～2.5%、精度为±2.5%的空气对其进行测试。φA.5.1.2.3只有通过含水量和反应时间测试的甲基紫试纸才能被鉴定为合格试纸。试纸应当在室温下避光保存。如保存在密封瓶中，甲基紫试纸的有效期最长为5年。如果瓶子打开，瓶中试纸的有效期缩短至1年。如果有必要，1年后应当对甲基紫试纸的含水量进行鉴定和调整。经过鉴定的甲基紫试纸如再次装入瓶中，有效期应为1年。任何情况下，甲基紫试纸的有效期都不应超过制备后5年。8(规范性)贝克曼-荣克管尺寸结构示意图如图B.1或图B.2所示。图B.1所示的