(高清版)GB∕T 39077-2024 奥氏体-铁素体（双相）不锈钢中有害相的检测方法

国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会IGB/T39077—2024本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件代替GB/T39077—2020《经济型奥氏体-铁素体双相不锈钢中有害相的检测方法》,与GB/T39077—2020相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a)更改了术语和定义(见第3章，2020年版的第3章);b)增加了大截面产品、法兰、焊接接头的取样要求(见第4章);c)增加了显微组织检验法中的“电解浸蚀试剂及电解参数”(见5.2.3);d)增加了氯化铁腐蚀试验法中的腐蚀溶液(见5.4.3.2.2);e)增加了22Cr双相型、25r双相型、27Cr双相型不锈钢中有害相的检验与结果判定方法(见请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国钢铁工业协会提出。本文件由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。本文件起草单位：中国石油集团工程材料研究院有限公司、中国科学院金属研究所、湖州永兴特种不锈钢有限公司、江苏省特种设备安全监督检验研究院、中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司安全环保与技术监督研究院、陕西省特种设备检验检测研究院、江苏容大材料腐蚀检验有限公司、浙江省特种设备科学研究院、长庆石油勘探局有限公司、浙江德威不锈钢管业股份有限公司、马鞍山尊马世威石油钢管制造有限公司。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：——2020年首次发布为GB/T39077—2020;1GB/T39077—2024奥氏体-铁素体(双相)不锈钢中有害相的检测方法本文件规定了奥氏体-铁素体(双相)不锈钢中有害相检测的试验条件、检测方法和验收要求，检测方法包括显微组织检验法、夏比冲击试验法和氯化铁腐蚀试验法。本文件适用于奥氏体-铁素体(双相)不锈钢在生产、制造过程(如热处理或焊接)中或长期在一定温度下使用析出有害相的检验。本文件不适用于其他原因导致的奥氏体-铁素体(双相)不锈钢韧性和耐蚀性降低的状况。注：本文件主要适用的产品牌号参见附录A。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T229金属材料夏比摆锤冲击试验方法(GB/T229—2020,ISO148-1:2016,MOD)GB/T2650金属材料焊缝破坏性试验冲击试验(GB/T2650—2022,ISO9016:2022,MOD)GB/T13298金属显微组织检验方法GB/T17897—2016金属和合金的腐蚀不锈钢三氯化铁点腐蚀试验方法GB/T30067金相学术语3术语和定义GB/T30067界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1.1奥氏体-铁素体(双相)不锈钢基体由奥氏体和铁素体两相组织组成(其中较少相的含量至少为25%),可通过冷加工使其强化的不锈钢。注：为了便于检验，本文件根据铬含量以及耐点蚀当量PREN(3.2.1),将奥氏体-铁素体(双相)不锈钢分为：20Cr双3.1.2耐点蚀当量(3.2.1)在24.0～28.0之间的奥氏体-铁素体(双相)不锈钢。3.1.3耐点蚀当量(3.2.1)在28.0～30.0之间的奥氏体-铁素体(双相)不锈钢。2耐点蚀当量(3.2.1)在30.0～40.0之间，铬含量不小于21.0%(质量分数)的奥氏25Cr双相型type25Crduplex27Cr双相型type27Crduplex耐点蚀当量(3.2.1)在48.0～55.0之间，铬含量不大于33.0%(质量分数)的奥氏体-铁素体(双相)不注1:PREN=w(Cr)+3.3w(Mo)+16w(N),或PREN=w(Cr)+3.3×[w(Mo)+0.5w(W)]+16×w(N)(含W)。3.3有害相有害相detrimentalphase奥氏体-铁素体(双相)不锈钢在一定温度下形成的对不锈钢的在役性能产生不利影响的金属间相金属间相intermetallicphaseP4取样方法试样应截取自成品或最终随炉试件。试样截取不应对显微组织产生影响，若用气割或热切割等方3适用产品取样方式尺寸mm试验方法检验方向取样部位钢板(带)、盘类、无缝钢管、管道和附件沿长度方向截取全截面显微组织检验法横向全壁厚夏比冲击试验法横向厚度的1/2氯化铁腐蚀试验法横向全壁厚焊管及配件沿长度或焊接方向截取全截面显微组织检验法横向全壁厚夏比冲击试验法横向厚度的1/2氯化铁腐蚀试验法横向全壁厚棒材和锻件沿长度方向截取外径或截面显微组织检验法横向表面至心部夏比冲击试验法纵向厚度的1/2氯化铁腐蚀试验法横向表面至心部外径或截面厚度≥50显微组织检验法横向表面至心部夏比冲击试验法纵向厚度的1/4氯化铁腐蚀试验法横向表面至心部法兰和其他带有焊接端中空轮廓状锻件，包括三通破坏性检验样品或沿焊缝长度方向截取全截面b显微组织检验法纵向或横向焊接全壁厚夏比冲击试验法纵向和切向中心孔焊接二分之一壁厚氯化铁腐蚀试验法纵向或横向焊接全壁厚铸件随炉试件截面厚度<50显微组织检验法任意方向厚度的1/2夏比冲击试验法氯化铁腐蚀试验法截面厚度≥50显微组织检验法任意方向壁厚的中心区域夏比冲击试验法氯化铁腐蚀试验法注：表中产品厚度均指该批次产品最厚部位的厚度。对于大截面产品，腐蚀试验法的试样应垂直于纵轴截取，试样尺寸为6mm×25mm×产品厚度。如果截面特别大，试样尺寸中的“产品厚度”可减小，这时可截取产品厚度的1/2到1/3进行试验。当法兰体厚度小于50mm或焊接端外径不大于100mm时，试样可在法兰本体壁厚中心处沿着切向取样c对于棒材，外径或截面厚度范围为50mm～200mm。4.3.3采用氯化铁腐蚀试验法的试样应包含焊缝金属、热影响区及母材区显微组织检验应由经过培训的有经验的技术人序号浸蚀剂成分电解参数说明1水溶液电压：1V～5V时间：5s～60s金属间相和铁素体被染色变暗推荐用于观察金属间相及铁素体的分布，不适用于氮化物分析45序号浸蚀剂成分电解参数说明210%的草酸水溶液电压：5V～7V时间：5s～60s适合显示显微组织推荐用于观察氮化物或碳化物的分布，可能会迅速造成金属间析出相的过度腐蚀奥氏体和铁素体对比度差浸蚀剂成分及电解参数，由阴极材料和面积、试样表面积、合金含量决定。678注：氮化物(Cr₂N)在铁素体相内沿晶界析出。这种析出物能降低构件在阴极保10%草酸电解液浸蚀后的显微组织(圆形颗粒为氧化物夹杂)图3双相不锈钢中铁素体相内存在非金属析出相(包括Cr₂N、Cr₂₃C₆析出)9类型统一数字代号温度a℃检验部位冲击吸收能量b,不小于J母材焊缝、热影响区协议母材焊缝、热影响区协议22Cr双相型母材热影响区焊缝25Cr双相型母材、焊缝、热影响区协议27Cr双相型母材、焊缝、热影响区协议a试验可在比规定温度更低的某一温度下进行。b一组三个试样的平均值不应低于表中的规定值，但允许一个试样值低于规定值，且不应低于规定值的70%的70%,应从同一件产品上加倍取样重复一次试验，当复验结果均高于表3的规定值时，则视为合(NaNO₃)溶解在600mL蒸馏水中(质量分数接近5%的FeCl₃和1%的NaNO₃),用玻璃纤维或滤纸类型统一数字代号母材试验温度℃母材最大腐蚀速率焊接接头试验温度℃焊接接头最大腐蚀速率S21013S20013协议协议20Cr型B组S23043S20033协议协议22Cr双相型S22253S2205325Cr双相型S2507340±1协议协议S2760340±1协议协议S2555440±1协议协议S2520340±1协议协议27Cr双相型S2707340±1协议协议a)钢的统一数字代号或牌号和炉号；失和腐蚀速率。根据腐蚀速率测量结果按5.4.6判定试验结果合格与否。对不合格的试GB/T39077—2024奥氏体-铁素体(双相)不锈钢牌号及化学成分表A.1给出了20Cr双相型A组、20Cr双相型B组、22Cr双相型、25Cr双相型与27Cr双相型双相表A.1双相不锈钢的牌号及化学成分统一数字代号牌号化学成分(质量分数)%UNSbCMnPSNiMoNW20Cr双相钢A组，24.0≤PREN≤28.0S21013S321003Cr21Mn5NilMoCuN0.044.00~6.000.0400.03021.00~22.001.35~0.10~0.800.20~0.250.10~0.80S20013S32001022Cr20Mn5NilN0.0304.6~0.0400.03019.50~21.501.00~0.600.05~0.1720Cr双相钢B组，28.0≤PREN≤30.0S23043S32304022Cr23Ni4MoCuN0.0300.0350.03021.50~24.503.00~0.05~0.600.05~0.200.05~0.60S20033S32003022Cr23Ni3MoN0.0300.0300.02019.5~3.00~4.001.50~0.14~0.2022Cr双相钢，30.0≤PREN≤40.0Cr≥19.5%S22253S31803022Cr22Ni5Mo3N0.0300.0300.02021.00~23.004.50~6.502.50~0.08~0.20S22053S32205022Cr23Ni5Mo3N0.0300.0300.02022.00~23.004.50~6.503.00~0.14~0.20S29008S3290006Cr26Ni4Mo20.080.750.0400.03023.00~28.002.50~1.00~25Cr双相钢，40.0≤PREN≤48.0S22553S31803022Cr25Ni6Mo2N0.0300.0300.03024.00~26.005.50~6.501.20~0.10~0.20S22583S31260022Cr25Ni7Mo3WCuN0.0300.750.0300.03024.00~26.005.50~2.50~0.10~0.300.20~0.800.10~0.50S25073S32750022Cr25Ni7Mo4N0.0300.800.0350.02024.00~26.006.00~8.003.00~0.24~0.320.50S25554S3255003Cr25Ni6Mo3Cu2N0.0400.0350.03024.00~27.004.50~6.502.90~0.10~0.251.50~表A.1双相不锈钢的牌号及化学成分(续)统一数字代号牌号化学成分(质量分数)%UNSbCMnPSNiMoN25Cr双相钢，40.0≤PREN≤48.0S27603S32760022Cr25Ni7Mo4WCuN0.0300.0300.01024.00~26.006.00~8.003.00~4.000.20~0.300.50~0.50~S22582S39277019Cr25Ni7Mo4Cu2WN0.0250.800.0250.00224.00~26.006.50~8.003.00~4.000.23~0.331.20~0.80~S22584S39274022Cr25Ni7Mo3W2CuN0.0300.800.0300.02024.00~26.006.00~8.002.50~0.24~0.320.20~0.801.50~27Cr双相钢，48.0≤PREN≤55.0,Cr≤33.0%S27073S32707022Cr28Ni8Mo4CoN0.0300.500.0300.01026.00~29.005.50~9.504.00~0.30~0.50注：表中所列成分除标明范围，其余均为最大值。aISC是Ironandsteelcode的缩写，来自GB/T20878。bUNS是Unifiednumberingsystem的缩写，来自ASTMA959。(资料性)B.2电解腐蚀技术是将试样作为阴极的直流电解过程，阴极材料可以是不锈钢或铂，试样表面的导电连接可以通过使用铂(或其他贵金属材料)电线接触其表面来实现。与化学腐蚀和着色腐蚀相比，电解表B.1双相不锈钢适用的腐蚀方法方法化学成分腐蚀技术应用腐蚀剂即配即用，不能进行储存腐蚀温度为室温到60℃作为测定金属间相和氮化物析出物的腐蚀剂奥氏体铁和铁素体对比度差，不适用60%HNO₃电解腐蚀，通常电压：1.0V～2.0V,时间：10s～120s(不锈钢作为阴极)对电压和阴极材料敏感性高适合描绘显微组织、显示金属间相及氮化物析出物，轻度暗化铁素体Murakami法(村上法)着色腐蚀，腐蚀剂即配即用腐蚀剂化学成分可以进行多种修改20℃:短时间显示碳化物，大约3min后可模糊显示金属间相75℃~100℃:可清晰地显示金属间相Beraha法(贝拉哈法)电解腐蚀，腐蚀剂即配即用在室温中浸入，直到观察到试样着色基于合金抗腐蚀性能的差异，盐酸含量也要进行改变注：双相不锈钢的腐蚀方法不限于以上的建议腐蚀方法。(规范性)图C.2二值分割后的析出有害相的相界(绿色相界)和未析出有害相的相界(红色相界)型B组选用Ⅱ系列图谱(见图C.4)。在检验面上选取最严重的视场与图C.3和图C.4中的评级图比C.1.3对于焊接件，焊缝填充金属的化学成分与母材相同时，参照母材的耐点蚀当量对应的评级图进a)P≤2%,500×b)P≤2%,1000×图C.3有害相I系列评级图(20Cr双相型A组)c)P≤10%,500×d)P≤10%,1000×e)P≤20%,500×f)P≤20%,1000×图C.3有害相I系列评级图(20Cr双相型A组)(续)P≤30%,500×i)P≤40%,500×h)P≤30%,1000×j)P≤40%,1000×图C.3有害相I系列评级图(20Cr双相型A组)(续)20k)P≤50%,500×m)P≤60%,500×n)P≤60%,1000×图C.3有害相I系列评级图(20Cr双相型A组)(续)210)P≤70%,500×图C.3有害相I系列评级图(20Cr双相型A组)(续)a)P≤2%.500×b)P≤2%.1000×GB/T39077—2024c)P≤10%,500×d)P≤10%,1000×e)P≤20%,500×f)P≤20%,1000×图C.4有害相Ⅱ系列评级图(20Cr双相型B组)(续)23P≤30%,500×i)P≤40%,500×h)P≤30%,1000×j)P≤40%,1000×图C.4有害相Ⅱ系列评级图(20Cr双相型B组)(续)k)P≤50%,500×m)P≤60%,500×n)P≤60%,1000×图C.4有害相Ⅱ系列评级图(20Cr双相型B组)(续)0)P≤70%,500×p)P≤70%,1000×图C.4有害相Ⅱ系列评级图(20Cr双相型B组)(续)C.2定量计算法在检验面上随机选取五个视场测量，每个视场面积应不小于0.0065mm²,取其平均值作为测量结果。有害相的相界百分含量P按式(C.1)计算。浸蚀出的孪晶界不参与计算，应扣除。仲裁时应用定S₁——有害相的相界占视场总面积的百分比；S₂——视场中总相界占视场总面积的百分比。C.3有害相的相界百分含量与夏比冲击吸收能对应关系应用示例C.3.1图C.5为20Cr双相型A组中S21013板材(厚度10mm)显微组织中存在的有害相。有害相的相界百分含量为10%,对应的夏比冲击吸收能量KV₂为70J。26C.3.2图C.6为20Cr双相型B组中S23043板材(厚度10mm)显微组织中存在的有害相。有害相的相界百分含量P为40%,对应的夏比冲击吸收能量KV,为100J。图C.6S23043板材(厚度10mm)中的有害相27材料类型温度产品或检验部位质量等级QL最小平均冲击吸收能单个最小冲击吸收能量纵向横向纵向横向20Cr双相型A组23±5板材、管材C及配件不适用棒材—锻件、铸件及热等静压产品焊接接头20Cr双相型B组22Cr双相型25Cr双相型27Cr双相型—46±5板材、管材C及配件IⅡ棒材IⅡ锻件、铸件及热等静压产品IⅡ焊接接头IⅡa低于规定温度下的测试是可接受的。b小尺寸试样的最小冲击吸收能量由供需双方协商确定。c包括在溶液退火条件下焊管和相关焊缝金属。28GB/T39077—2024材料类型℃℃协议协议协议协议29[2]ISO15156-3Petroleumandnaturalgasindustries—MaterialsforuseinH₂S-containingenvironmentsinoilandgasproduction—Part3:Cracking-resistantCRAs(corrosion-resistantalloys)[3]ISO17781:2017Petroleum,petrochemicalandnaturalgasindustries—T