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中华人民共和国出入境检验检疫行业标准塑料制品中二噁英类多氯联苯的测定气相色谱-高分辨磁质谱法国家质量监督检验检疫总局I本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起1塑料制品中二噁英类多氯联苯的测定气相色谱-高分辨磁质谱法警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问3.14硅藻土(10目～40目)。3.15硅胶(100目～200目)。23.16硅胶柱(HCDSABN型)'。3.17氧化铝柱(CCDABBS型)²。4.1高分辨磁质谱仪：分辨率在分析检测中可稳定地维持在10000以上，配有气相色谱仪和自动进4.3凝胶渗透色谱仪(GPC)。准确称取试样2g(精确至0.00滤纸套商内，加人约3g硅藻土(3.14)充分混匀，加入1ng的内标(3.9)后转移至索氏提取管内，静置平衡1|以上，然后加入甲苯(3.3)提取12h。将索氏提取瓶中的提取液加入1mL壬烷(3.4),在45℃水浴，旋转蒸发至1mL,加入约50mL二3表1流体控制系统自动净化步骤123456甲苯7甲苯895甲苯甲苯6.3测定6.3.1气相色谱(4.1)条件：使用的仪器不同，最佳分析条件也可能不同，因此不可能给出气相色谱的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离。下列给出的参数已被证明是可行的：a)色谱柱：DB-5MS[60m×0.25mm(内径),0.24b)程序升温条件：100℃/3min,以30℃/min升温至210℃/1min,再以2℃/min升温至290℃,最后以10℃/min升温至330℃/3min;g)分辨率：PFK,m/z为292.9824,调仪器分辨率≥10000(10%峰谷定义);h)12种二噁英类PCB碎片的质荷比及其组成和类别参见附录A。6.3.3测定：按照6.3.1和6.3.2条件设定气相色谱和质谱条件，待仪器稳定后，对校正标准溶液 (1) (2)A1₁和A2——样品中二噁英类PCBs同位素内标第一和第二质核比(m/z)碎片的峰面积；5W——称样量，单位为克(g)。计算结果保留小数点后两位。8.1测定低限PCBs内标的回收率为59%～70.67%。6(资料性附录)二噁英类PCBs两个同位素分子离子峰丰度比范围及其实测值表A.1二噁英类PCBs两个同位素分子离子峰丰度比范围及其实测值44555556667表A.1(续)678(资料性附录)二噁英类多氯联苯选择离子的标准色谱图b)图B.1二噁英类多氯联苯选择离子的标准色谱图9Chlorin

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