SN∕T 4852-2017 食品检测用固相萃取柱评价指南 聚合物离子交换柱

食品检测用固相萃取柱评价指南聚合物离子交换柱I本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。和国江苏出入境检验检疫局、中华人民共和国宁波出入境检验检疫局、上海1食品检测用固相萃取柱评价指南聚合物离子交换柱本标准适用于食品检测用聚合物离子交换固相萃取柱生产企业及第三方机下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注GB/T8144阳离子交换树脂交换容量测定方法GB/T19077.1粒度分析激光衍射法GB/T19587气体吸附BET法测定固态物质比表面积GB/T21650.2压汞法和气体吸附法测定固体材料孔径分布和孔隙率第2部分：气体吸附法分GB/T27404实验室质量控制规范食品理化检测23用以追溯和审查某一批产品的生产历史的编号。同一生产批号下的产品取柱在高浓度和低浓度水平采用同种食品基质加标的相互独立进行的测试对于同一种食品类型和每一个添加水平，采用不同批号间的固相萃取柱所得4评价指标及方法固相萃取柱评价宗旨应为符合性评价，即对固相萃取柱生产厂商提供的申请材料包材料进行符合性评估，包括对固相萃取柱所带的质量合格证书中所列明的所有b)固相萃取柱的应用范围，包括至少一种检测目标物和至少一种适用的食品基质，以及在高、c)列明产品批号及填料详细规格。44.3聚合物离子交换柱关键理化评价指标4.3.1离子交换容量4.3.2小颗粒含量4.3.2.1指标范围：粒径小于20pm的小颗粒体积百分比含量≤54.3.3固相萃取柱洁净度4.3.3.2测试方法：参见4.3.4.3步骤：采用游标卡尺测量柱管的内径和外径。4.3.5填料装填质量的一致性偏差为±5%;填料装填质量>100mg,每批次填料质量标准偏差为±3%。4.3.5.3步骤：首先称量整支固相萃取住质量，然后把柱内填料倒出，用酒精洗净筛板和柱管，8烘干，再称量柱管和筛板的质量最后得出柱内填料的准确质量。每次测试选取同一批次的5支～6支固相萃取柱作测试，计算标准偏差4.4聚合物离子交换柱参考理化评价指标及检测方法4.4.2.1指标范围：根据实际产品信息自行设定范围。5根据固相萃柱质量证书中推荐的食品基质和评价化合物，采用相应技4.5.2评价结果要求回收率范围应满足GB/T27404中附录F检测方法确认的技术要求中对回收率的规定，如表1表1回收率范围批内重复性以变异系数(CV)表达，应满足GB27404中附录F检测方法确认的技术要求中对精密6表2(续)n₁——两个批号中一个批号取用固相萃取柱的数量，该值为6;n₂——另一个批号取用固相萃取柱的数量，该值为6;S₁——一个批号6个测试结果的方差；S₂——另一个批号6个测试结果的方差；X个批号6个测试结果的平均值；7吸附填料测试结果孔体积/(mL/g)比表面积/(m²/g)结果离子交换容量/(mmol/g)结果管，筛板和填料)柱管：单一杂质≤50mg/L甲醇对照溶液峰面积；萘对照溶液峰高；合格(或者不合格)子化检测器；合格(或者不合格)流速测试/(mL/min)合格(或者不合格)注：该性能测定报告仅为格式样本，其数值不具限定作8(资料性附录)固相萃取柱洁净度测试方法B.1SPE空柱管洁净度测试方法B.1.1.450mg/L甲醇标准溶液：准确称取甲醇0.25g,精确至0.0001g,置于50mL容量瓶中，加入B.1.2仪器B.1.2.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器FID。B.1.3操作步骤用移液枪移取相对应体积(见表B1)的二氯甲烷沿着SPE柱管内壁润洗，收集洗液做为待测溶液。136以3mL空柱管加入2mL溶剂为基准。B.1.3.2.1气相色谱测试条件气相色谱条件如下：9谱柱);b)载气：高纯氮N₂(纯度≥99.999%);f)分流比：30:1;h)进样口温度：200℃;j)程序升温：初始温度50℃保持1min,以10℃/min升温至250℃,保持5min。相对标准偏差(RSD)应不大于10%B.1.4.2在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。B.2.1.5萘标准品：纯度>99%。10μg/mL的工作贮备液。准确移取0.1mL～10mL容量瓶，用流动相稀释至刻度配制成浓度为片123262211以对应3mL空柱管用筛板加入2mL溶剂为基准。e)流动相：乙腈-水(70+30,体积比);溶液的峰高的相对标准偏差(RSD)应不大于5%。B.2.4.1待测液色谱图扣除空白试验色谱图后，各杂质峰高均不得大于萘标准溶液峰高的1倍。B.2.4.2在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。B.3.1.4甲醇-水(1+1,体积比):准确量取50mL甲醇和50mL水，混匀后备用。(资料性附录)固相萃取柱流速测试方法C.1仪器C.1.1固相萃取装置(含流量控制阀、引流针和真空表)。C.1.2真空泵。C.1.310mL玻璃刻度试管。C.1.4计时器。C.1.5SPE转接头。C.2试剂和溶液C.3操作步骤在固相萃取装置上连接流量控制阀，然后再接上待测SPE小柱，在固相萃取装置内液体流出下端连接引流针。开启流量控制阀，用约一柱管体积的甲醇润湿SPE小柱填料；同时在SPE小柱上端接上SPE转接头，并用注射器缓慢推压气流，使引流针流出端液体呈直线状。当SPE小柱管内液体下降接近上筛板3mm~5mm时，立即关闭流量控制阀。将10mL玻璃刻度试管放入固相萃取装置内的引流针下端。打开与固相萃取装置连接好的真空泵，并调节固相萃取装置上的压力调节阀，使真空度达到3386Pa(相当于1inHg)。用滴管加入约大于10mL甲醇至SPE小相内(根据SPE小柱管体积可分次加入，但下次加入前需保证近小柱上筛板处保持3mm~5mm液体)打开流量控