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牙膏中禁用漂白剂的测定高效液相色谱法国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会IGB/T40190—20211GB/T40190—2021牙膏中禁用漂白剂的测定高效液相色谱法本标准规定了牙膏中禁用漂白剂过氧化苯甲酰含量的高效液相色谱测定方法。本标准适用于牙膏中禁用漂白剂过氧化苯甲酰含量的测定。本标准方法检出限为0.5mg/kg。下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理4试剂和标准物质4.2氯化血红素：质量分数≥98.0%。4.6标准储备液：准确称取过氧化苯甲酰标准品0.2g(质量分数为50%),加入乙腈使之溶解并定容至5仪器和设备5.2柱后衍生器。5.3pH计。5.4分析天平：感量为0.0001g。5.5超声波清洗器。5.6高速离心机。2GB/T40190—20216试样制备7高效液相色谱测定7.1液相色谱参考条件液相色谱参考条件如下：a)色谱柱：C₁8不锈钢柱(250mb)荧光检测器波长：激发波长315nm,发射波长400nm。c)流动相：含有0.1%乙酸的甲醇：水(85:15,体积比)。e)柱温：20℃。缓冲溶液(pH=10.5)。柱后衍生器背压为500psi～1000psi或者流速为0.2mL/min,反应管温度为35℃。7.2标准工作液制备滤膜过滤备用。此时标准系列溶液的质量浓度为10.0mg/L、20.0mg/L、40.0mg/L、80.0mg/L、100.0mg/L。在设定色谱条件(7.1)下，分别取10μL进行分析。取标准系列溶液的质量浓度为横坐标(mg/L)、对照品峰面积为纵坐标绘制校准曲线(线性相关系数R≥0.9990)。过氧化苯甲酰标准样品液相色谱图参见附录A中图A.1。7.3测定步骤样品按照第6章的步骤处理完成后按照7.1的仪器条件进行上机检测，样品待测液中过氧化苯甲酰的响应值应在标准曲线的线性范围内，超过线性范围则应稀释后再进样测定。7.4空白试验除不加试样外，均按第6章的处理步骤和7.1的仪器条件进行检测。8结果计算结果按式(1)计算，计算结果保留两位有效数字。X——试样中过氧化苯甲酰的质量分数，单位为毫克每千克(mg/kg);p——通过标准曲线求得试样溶液中的过氧化苯甲酰的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);GB/T40190—2021值不得超过平均值的5%。在85.0%～110.0%,相对标准偏差小于5%。(资料性附录)过氧化苯甲酰标准样品

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