HG∕T 5210-2017 牙膏用氟化钠

过碳酰胺和硝酸钾2017-11-07发布2018-04-01实施HG/T5210—2017警示按GB12268—2012第6章的规定，本产品属于第6类6.1项毒性物质。本标准的试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时应小心谨慎。使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符本标准规定了牙膏用氟化钠的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于牙膏用氟化钠。该产品用作牙膏的酶抑制剂，也适用于牙粉、口腔清洁护理液等口腔清洁护理产品。下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T191—2008包装储运图示标志GB/T3049—2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲啰啉分光光度法GB/T5009.76—2014食品安全国家标准食品添加剂中砷的测定GB/T6678化工产品采样总则GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB12268—2012危险货物品名表GB/T23947.2—2009无机化工产品中砷测定的通用方法第2部分：砷斑法HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备相对分子质量：41.99(按2016年国际相对原子质量)4.1外观：无色晶体或白色粉末。4.2牙膏用氟化钠按本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定。氟化钠(NaF)(以干基计)w/%≥酸度(以H计)/(mmol/100g)≤碱度(以OH计)/(mmol/100g)≤氟硅酸盐(以Na₂SiF₆计)w/%≤重金属(以Pb计)/(mg/kg)≤砷(As)/(mg/kg)≤25.3.2.6酚酞指示液：10g/L。5.3.2.7强酸性阳离子交换树脂：树脂颗粒直径0.2mm～0.8mm。预处理：取适量的强酸性阳离子交换树脂于烧杯中(干树脂应先用饱和氯化钠溶液浸泡，再逐步稀释氯化钠溶液，以免树脂膨胀而破碎),用水漂洗至澄清后，加水浸泡12h～24h,使其充分膨胀。倒出水后，加入95%乙醇浸泡24h。用水洗至无醇味后，加入盐酸溶液浸泡2h～3h。用水洗至中性，加入氢氧化钠溶液浸泡2h～3h。水洗至中性，再用盐酸溶液漂洗，并浸泡24h,浸泡期间应经常搅拌。用盐酸溶液漂洗3次。再生处理：将失效的强酸性阳离子交换树脂移入烧杯中，用盐酸溶液漂洗3次，并浸泡24h,浸泡期间应经常搅拌。将盐酸溶液倒出，再用盐酸溶液漂洗3次。将经上述处理的树脂装入交换柱，用400mL盐酸溶液以10mL/min的流量洗涤树脂，再用水洗至洗液呈中性。用水浸泡，备用。5.3.2.8脱脂棉。5.3.3仪器设备交换柱：材质为聚乙烯、内径为10mm～20mm、长度不小于500mm的直管，下端配有可调节流速的旋塞。5.3.4试验步骤树脂柱的制备：将交换柱垂直固定在架子上，关上旋钮，柱底部填入适量脱脂棉，注入约10cm水，将预处理过的强酸性阳离子交换树脂注入管内，使树脂床高度达到400mm。树脂柱内不应有气泡。使用前，用400mL盐酸溶液以10mL/min的流量洗涤树脂，再用水洗至洗液呈中性。制备完成后，全部打开活塞，观察水的流速控制在1.0mL/min～2.0mL/min即可。用水浸泡，备用。测定：称取0.7g预先于105℃±2℃下干燥至质量恒定的试样，精确至0.0002g。置于塑料杯中，加入25mL水溶解，注入强酸性阳离子交换树脂柱中，以1.0mL/min～2.0mL/min的流量进行交换，交换液收集于塑料杯中，用水分次洗涤树脂至滴下的溶液呈中性。收集交换液和洗涤液，加入2滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。同时进行空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同。5.3.5试验数据处理氟化钠含量以氟化钠(NaF)的质量分数w₁计，按公式(1)计算：c-—-氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);V—-滴定试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);V₀——滴定空白试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);M-—氟化钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=41.99);m—-试样的质量的数值，单位为克(g)。3取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。35.4干燥减量的测定5.4.1仪器设备5.4.1.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃±2℃。5.4.2试验步骤称取约2g试样，精确至0.0002g。置于已在105℃±2℃烘至质量恒定的称量瓶内，放置在105℃±2℃的电热恒温干燥箱中干燥3h,取出后在干燥器中冷却至室温，称量。5.4.3试验数据处理干燥减量以质量分数w₂计，按公式(2)计算：.………………式中：m₁——干燥后试样和称量瓶的质量的数值，单位为克(g);m₂-——干燥前试样和称量瓶的质量的数值，单位为克(g);m——试样的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。5.5水不溶物含量的测定5.5.1原理用水溶解试样，使用膜式过滤装置抽滤，于105℃±2℃干燥至质量恒定。5.5.2仪器设备5.5.2.1聚乙烯塑料烧杯。5.5.2.2膜式过滤装置：1000mL,与直径为50mm的过滤膜配套。5.5.2.3过滤膜：材质为聚四氟乙烯或其他材质的过滤膜(耐氢氟酸，耐105℃温度),孔径为0.45μm,直径为50mm。5.5.2.4电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃±2℃。5.5.3试验步骤称取10g试样，精确至0.0002g。置于聚乙烯塑料烧杯中，加入400mL沸水使样品完全溶解，冷却至约70℃,用已于105℃±2℃下干燥120min并冷却至室温后称量的过滤膜抽滤，用少量约70℃的水洗涤烧杯3次，并且用150mL70℃的水洗涤膜式过滤装置5次～6次。将过滤膜小心取下，放入已于105℃±2℃下干燥120min并冷却至室温后称量的称量瓶中，置于105℃±2℃下干燥120min,取出后于干燥器中冷却至室温，称量称量瓶和过滤膜的质量。5.5.4试验数据处理水不溶物含量以质量分数w₃计，按公式(3)计算：…m₁——干燥后称量瓶和过滤膜的质量的数值，单位为克(g);m₂——干燥后称量瓶、过滤膜和水不溶物的质量的数值，单位为克(g);取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。5.6酸度的测定5.6.1原理低温环境下，试样中的氟硅酸钾析出，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样中的游离酸。5.6.2试剂或材料5.6.2.2氢氧化钠标准滴定溶液：5.6.2.4无二氧化碳的水。5.6.2.5冰块：用无二氧化碳的水冷冻。5.6.3仪器设备微量滴定管：最小分度值为0.02mL或0.01mL。5.6.4试验步骤称取约2g试样，精确至0.001g。置于聚乙烯烧杯中，加入60mL无二氧化碳的水溶解，加入10mL硝酸钾溶液摇匀，加入适量冰块使试液在滴定过程中保持约为0℃。加入2滴酚酞指示液，如溶液无色，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持15s。保留中和后的试验溶液，进行氟硅酸盐的测定(酸碱滴定法)。5.6.5试验数据处理酸度以每100g试样中氢离子(H)的毫摩尔数M₁计，按公式(4)计算：……(4)氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);V——滴定试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);m-——试样的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1mmol/100g。5.7碱度的测定5.7.1原理5低温环境下，试样中的氟硅酸钾析出，以酚酞为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定试样中的游5HG/T5210—2017离碱。5.7.2试剂或材料5.7.2.1硝酸钾溶液：300g/L。5.7.2.4无二氧化碳的水。5.7.2.5冰块：用无二氧化碳的水冷冻。微量滴定管：最小分度值为0.02mL或0.01mL。称取约2g试样，精确至0.001g。置于聚乙烯烧杯中，加入60mL无二氧化碳的水溶解，加入10mL硝酸钾溶液摇匀，加入适量冰块使试液在滴定过程中保持约为0℃。加入2滴酚酞指示液，如溶液呈粉红色，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液粉红色消失。保留中和后的试验溶液，用于氟硅酸盐5.7.5试验数据处理碱度以每100g试样中氢氧根(OH)的毫摩尔数M₂计，按公式(5)计算：c——盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);V——滴定试验溶液消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);m2试样的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1mmol/5.8氯化物含量的测定在硝酸介质中，氯离子与银离子生成白色的氯化银沉淀，使溶液混浊，与标准比对溶液进行5.8.2.1硼酸溶液：40g/L。5.8.2.3硝酸银溶液：17g/L。5.8.2.4氯化物标准溶液：1mL溶液含氯(Cl)0.010mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2要求配制的氯化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀称取0.50g±0.01g试样，置标准比浊液的制备：移取5.0mL氯化物标准溶液，置于25mL比色管中，加入15mL硼酸溶5.9.2.4硫酸盐标准溶液：1mL溶液含硫酸根(以SO₄计)0.010mg。5.10.1分光光度法(仲裁法)试样中的氟离子与硼酸反应生成BF₄。在微酸性溶液中，硅酸与钼酸铵定量反应，生成硅钼杂77HG/T5210—2017多酸(硅钼黄),加入还原剂将硅钼黄还原为硅钼蓝，利用分光光度法确定氟硅酸盐含量。5.10.1.2.2硫酸溶液：5%。称取0.423g已于1000℃灼烧至质量恒定的二氧化硅，置于铂坩埚中，加5g无水碳酸钠，充分搅匀。置于1000℃的高温炉中使其慢慢熔融，放置冷却。加入热水溶解，冷却后全部移入1000mL取6个100mL容量瓶，分别加入0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL硅标准溶液，加水至25mL,加入2滴饱和2,4-二硝基酚指示液，滴加硫酸溶液至溶液黄色刚刚消失，再加入4.5mL硫酸溶液，加入2mL钼酸铵溶液，室温下放置20min。加入5mL草酸称取约1.0g试样，精确至0.001g。置于塑料烧杯中，加入20mL硼酸溶液溶解，转移至同时制备空白试验溶液。空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量与测定试验HG/T5210—20175.10.1.5试验数据处理氟硅酸盐含量以氟硅酸钠(Na₂SiF₆)的质量分数w₄计式中：m₁———从工作曲线上查得的试验溶液中氟硅酸根的质量的数值，单位为毫克(mg);mo——从工作曲线上查得的空白试验溶液中氟硅酸根的质量的数值，单位为毫克(mg);m——试样的质量的数值，单位为克(g);1.324——-氟硅酸根的质量换算为氟硅酸钠的质量的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。5.10.2酸碱滴定法试样中的游离酸或游离碱被中和后，加热使氟硅酸盐溶解，利用氢氧化钠标准滴定溶液滴定达到定量目的。5.10.2.2试剂或材料氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)≈0.1mol/L。5.10.2.3仪器设备微量滴定管：最小分度值为0.02mL或0.01mL。5.10.2.4试验步骤将经5.6或5.7操作后的试验溶液加热至沸，趁热用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色，且15s内不褪色。5.10.2.5试验数据处理氟硅酸盐含量以氟硅酸钠(Na₂SiF₆)的质量分数w₄计，按公式(7)计算：………………c——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);V——滴定试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);M——氟硅酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=47.02);m——试样的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。5.11铁含量的测定5.11.1原理995.11.2试剂或材料5.11.2.1硼酸溶液：40g/L。5.11.2.2其他试剂同GB/T3049—2006第4章。5.11.3仪器设备分光光度计：配有4cm比色皿。5.11.4试验步骤5.11.4.1工作曲线的绘制按GB/T3049—2006中6.3的规定，使用4cm比色皿，绘制铁的质量为10μg～100μg的工作曲线。称取约1g试样，精确至0.01g。置于100mL塑料烧杯中，加入15mL硼酸溶液溶解，全部转移至100mL容量瓶中，以下按GB/T3049—2006中6.4从“必要时，加水至60mL……”开始进行操作。同时同样处理空白试验溶液。从工作曲线上查出相应的铁的质量。5.11.5试验数据处理铁含量以铁(Fe)的质量分数w₅计，按公式(8)计算： 从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg); 从工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg);m试样的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%。5.12重金属含量的测定在弱酸性条件下，试样中的重金属离子与硫离子作用，生成棕黄色，与同时处理的铅标准溶液比较定量。试剂或材料盐酸。盐酸溶液：1+1。氨水溶液：1+5。硫化钠溶液。滴硫化钠溶液，用水稀释至刻度，混匀，