HG∕T 3765-2017 炔螨特原药 标准

I HG/T3766-2017炔螨特乳油 代替HG/T3765—20042017-11-07发布2018-04-01实施--—水分指标由不大于0.4%改为不大于0.2%;——丙酮不溶物指标由不大于0.2%改为不大于0.1%; II本标准规定了炔螨特原药的要求、试验方法、验收以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由炔螨特及其生产中产生的杂质组成的炔螨特原药。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T1600—2001农药水分测定方法GB/T1601农药pH值的测定方法GB/T1604商品农药验收规则GB/T1605—2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法3要求3.1外观炔螨特原药还应符合表1的要求。pH值范围正常生产时，丙酮不溶物每3个月至少测定一次。114试验方法使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。4.2一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3进行。按GB/T1605—2001中5.3.2进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于4.4鉴别试验高效液相色谱法——本鉴别试验可与炔螨特质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中炔螨特的保留时间的相对差值应在1.5%以内。红外光谱法——试样与炔螨特标样在4000cm-¹~400cm-¹范围内的红外吸收光谱图应无明显差异。炔螨特标样的红外光谱图见图1。WW图1炔螨特标样的红外光谱图4.5炔螨特质量分数的测定4.5.1高效液相色谱法(仲裁法)方法提要试样用甲醇溶解。以甲醇十水为流动相，使用以C₁8为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长275nm下对试样中的炔螨特进行反相高效液相色谱分离和测定，以外标法定量。试剂和溶液仪器色谱柱：250mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱，内装5μmC₁g填充物(或具同等效果的色谱柱)。高效液相色谱操作条件流动相：ψ(甲醇：水)=85:15,经滤膜过滤，并进行脱气；柱温：室温(温差变化应不大于2℃);保留时间：炔螨特约11.7min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。典型的炔螨特原药的高效液相色谱图见图2。测定步骤.1标样溶液的制备称取0.06g炔螨特标样(精确至0.0001g)于50mL容量瓶中，加入40mL,甲醇，超声波振荡5min,冷却至室温，用甲醇定容至刻度，摇匀。.2试样溶液的制备称取含0.06g炔螨特的原药试样(精确至0.0001g)于50mL容量瓶中，加入40mL甲醇，超声波振荡5min,冷却至室温，用甲醇定容至刻度，摇匀。测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针炔螨特峰面积相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中炔螨特峰面积分别进行平均。试样中炔螨特质量分数按公式(1)计算：w₁——试样中炔螨特质量分数，以%表示；m₁——炔螨特标样的质量的数值，单位为克(g);w——标样中炔螨特质量分数，以%表示；m₂——试样的质量的数值，单位为克(g)。允许差炔螨特质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%,取其算术平均值作为测定结果。4.5.2气相色谱法方法提要试样用三氯甲烷溶解。以邻苯二甲酸二戊酯为内标物，使用DB-5毛细管柱和氢火焰离子化检测试剂和溶液内标溶液：称取5g邻苯二甲酸二戊酯，置于500mL容量瓶中，加三氯甲烷溶解并稀释至刻度，4.5.4气相色谱操作条件4温度：色谱柱210℃,气化室250℃,检测室280℃;4气体流量：载气(N₂)2.0mL/min,氢气30mL/min,空气300mL/min;分流比：20:1;保留时间：炔螨特约11.6min,内标物约5.9min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当的调整，以期获得最佳效果。典型的炔螨特原药中炔螨特与内标物的气相色谱图见图3。图3炔螨特原药中炔螨特与内标物的气相色谱图4.5.5测定步骤标样溶液的配制称取0.05g炔螨特标样(精确至0.0001g)于一具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入5mL内标溶试样溶液的配制称取含0.05g炔螨特的原药试样(精确至0.0001g)于一具塞玻璃瓶中，用与相同的移液管准确加入5mL内标溶液，摇匀。在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性。待相邻两针相对响应值变化小于1.5%时，按照下列顺序进行气相色谱分析：标样溶液，试样4.5.6计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中的炔螨特与内标物峰面积之比分别进行平均。炔螨特质量分数按公式(2)计算：w₂——试样中炔螨特质量分数，以%表示；5566m₁——炔螨特标样的质量的数值，单位为克(g);w——标样中炔螨特质量分数，以%表示；r₁——标样溶液中炔螨特与内标物峰面积之比的平均值；m₂——试样的质量的数值，单位为克(g)。炔螨特质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%,取其算术平均值作为测定结果。4.6水分的测定按GB/T1600—2001中2.1进行。按GB/T19138进行。应符合GB/T1604的规定。炔螨特原药验收期为1个月。从收货之日起，在1个月内完成产品炔螨特原药的标志、标签、包装应符合GB3796的规定。炔螨特原药应用干净、内涂保护层的铁桶包装，每桶净含量200kg。可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。炔螨特原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中。贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种(资料性附录)炔螨特的其他名称、结构式和基本物化参数CIPAC数字代码：216化学名称：2-(4-叔丁基苯氧基)环己基2-丙炔基亚硫酸酯闪点：28℃蒸气压(