HG∕T 2680-2017 工业硫酸镁 标准

中华人民共和国化工行业标准代替HG/T2680—2009I本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准代替HG/T2680—2009《工业硫酸镁》。与HG/T2680—2009相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：——增加Ⅲ类无水硫酸镁(MgSO₄)和IV类硫酸镁干燥品(MgSO₄·nH₂O)(见4,2009年版的4);——修改了等级(见5.2,2009年版的5.2);——删除水分指标，增加重金属、pH及灼烧失量指标(见5.2,2009年版的5.2);——氯化物含量测定增加目视比浊法(见6.5,2009年版的6.5);——修改了批量，由“150t”改为“200t”(见7.2,2009年版的7.2)。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC1)归口。本标准起草单位：莱州市莱玉化工有限公司、淮安市产品质量监督检验所、中海油天津化工研究设计院有限公司、国投新疆罗布泊钾盐有限责任公司、天津理工大学、广西银亿新材料有限公司、潍坊门捷化工有限公司、南风化工集团股份有限公司、徐州市产品质量监督检验中心。本标准主要起草人：李云霞、汤立忠、弓创周、雷光元、李梅彤、和润秀、刘泉军、张国红、王华静、姚业峰、石丽珠、陈爱兵。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：1本标准规定了工业硫酸镁的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。GB/T3049—2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲啰啉分光光度法HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及是水合作用的平均值，为2~6之间的整数)4分类—Ⅲ类，无水硫酸镁(MgSO₄),主要用于工业脱水等；2 优等品一等品优等品一等品优等品一等品(以MgSO₄·7H₂O计)w/%≥(以Mg计)w/%—(苦卤法(MgSO₄)(灼烧后)w/%≥铁(Fe)w/%≤重金属(以Pb计)w/%≤pH(50g/L溶液)水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准用三乙醇胺掩蔽少量3价铁、铝等离子，加入pH≈10的氨-氯化铵缓冲溶液甲，以铬黑T为指3w,计，按公式(1)计算：4v——滴定试验溶液消耗乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液(见)的体积的数V₀——滴定空白试验溶液消耗乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液(见)的体积C1乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液(见)的浓度的准确数值，单位为摩V₁——滴定试验溶液消耗乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液(见)的体积的数V₂滴定空白试验溶液消耗乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液(见)的体积的数值，单位为毫升(mL);C2乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液(见)的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);M——七水硫酸镁(MgSO₄·7H₂O)[或镁(Mg)、或硫酸镁(MgSO₄)]的摩尔单位为克每摩尔(g/moL)(MMgsO₄·7H₂o=246.47,MMg=6.5.1汞量法(仲裁法)同GB/T3051—2000第3章。.2其余同GB/T3051—2000第4章。同GB/T3051—2000第5章。用移液管移取50mL试验溶液A(见),置于250mL锥形瓶中，加入3滴溴酚蓝指示外)与试验溶液相同。5氯化物含量以氯(Cl)的质量分数w₂计，按公式(2)计算：m——试样(见)的质量的数值，单位为克(g);等品不大于0.005%,I类一等品、Ⅱ类优等品、Ⅲ类一等品及V类不大于0.01%,Ⅱ类一等品不大于0.1%。6.5.2目视比浊法试剂或材料.1硝酸溶液：1+1。称取2.50g±0.01g试样，置于50mL烧杯中，加入适量水，搅拌使其全部溶解。转移至6.6.1原理同GB/T3049—2006第3章。66.6.2试剂或材料6.6.3仪器设备6.6.4试验步骤标准曲线的绘制铁含量为0.01mg~0.1mg的工作曲线。试验用移液管移取10mL试验溶液A(见),置于100mL容量瓶中，以下按GB/T3049—2006中6.4的规定从“必要时，加水至60mL……”开始进行操作。同时同样做空白试验。空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。6.6.5试验数据处理铁含量以铁(Fe)的质量分数w₃计，按公式(3)计算：m₁——从标准曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg);m。从标准曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg);m——试样的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值：Ⅱ类、Ⅲ类一等品不大于0.002%,其余不大于0.0002%。6.7水不溶物含量测定6.7.1原理试样溶于水后，经过滤、洗涤、干燥，烘干至质量恒定，根据烘干后残留物的量确定水不溶物6.7.2试剂或材料6.7.3仪器设备电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃±2℃。6.7.4试验步骤7水不溶物含量以质量分数w₄计，按公式(4)计算：盐酸溶液：1+9。盐酸溶液(1+1),再用稀盐酸(5%)或氨水(2.5%)调节pH至3.5,用水稀释至100mL。标准比色溶液是分别移取铅标准溶液(I类优等品1.00mL,Ⅱ类、Ⅲ类优等品和IV类2.00mL,Ⅲ类一等品4.00mL),6.9pH测定8HG/T2680—20176.9.3试验步骤称取5.0g±0.01g试样，置于200mL烧杯中，加入100mL无二氧化碳的水，搅拌使其全部6.10灼烧失量测定6.10.1原理称取一定量试样，在450℃±10℃下将其灼烧至质量恒定，根据灼烧前后试样减少的质量确定灼烧失量。6.10.2仪器设备电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃±2℃。高温炉：温度能控制在450℃±10℃。6.10.3试验步骤称取约5g试样，精确至0.0002g。置于预先在450℃±10℃下灼烧至质量恒定的瓷坩埚中，先在105℃±2℃的电热恒温干燥箱中干燥2h,再移入450℃±10℃的高温炉中灼烧至质量恒定。6.10.4试验数据处理灼烧失量以质量分数w₅计，按公式(5)计算：m₁——灼烧前试样和瓷坩埚的质量的数值，单位为克(g);m²灼烧后试样和瓷坩埚的质量的数值，单位为克(g);m——试样的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。7检验规则7.1本标准采用型式检验和出厂检验。7.1.1型式检验要求中规定的所有指标项目为型式检验项目。在正常生产情况下，每3个月至少进行一次型式检验。在下列情况之一时，应进行型式检验：a)更新关键生产工艺；b)主要原料有变化；c)停产又恢复生产；d)与上次型式检验有较大差异；e)合同规定。97.1.2出厂检验要求中规定的硫酸镁含量、氯化物含量、水不溶物含量、重金属含量、pH、灼烧失量共6项指标项目为出厂检验项目，应逐批检验。7.2生产企业用相同材料、基本相同的生产条件、连续生产或同一班组生产的同一类别同一等级的工业硫酸镁为一批。每批产品不超过200t。7.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自袋的中心垂直插入至料层深度的3/4处采样。将采出的样品混匀，用四分法缩分至不少于500g。将样品分装于两个清洁、干燥的容器中，密封，并粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一份供检验用，另一份保存备查。7.4检验结果如有指标不符合本标准的要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。7.5采用GB/T8170规定的修约值比较法判断检验结果是否符合本标准。8标志、标签8.1工业硫酸镁包装袋上应有牢固、清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、类别、等级、净含量、批号或生产日期、本标准编号及GB/T191—2008第2章规定的“怕晒”“怕雨”标志。8.2每批出厂的工业硫酸镁产品都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、类别、等级、净含量、批号或生产日期、标志及本标准编号。9包装、运输、贮存9.1工业硫酸镁采用双层包装，内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，外包装采用塑料编织袋。包装内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳扎口，或用与其相当的其他方式封口；外袋采用缝包机缝合，缝合牢固，无漏缝或跳