(高清版)GB∕T 38596-2020 催化剂生产废水中重金属含量的测定

ICS71.100.99GB/T38596—2020催化剂生产废水中重金属含量的测定国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会IGB/T38596—2020本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口。本标准起草单位：南京汇文新材料科技开发有限公司、山东省产品质量检验研究院、山东清博生态材料综合利用有限公司、昊华化工科技集团股份有限公司、中石化南京化工研究院有限公司、东莞市惟思德科技发展有限公司、盐城市计量测试所。1GB/T38596—2020催化剂生产废水中重金属含量的测定警示——本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标本标准规定了催化剂生产废水中重金属含量的测定方法。态含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3一般规定吸收光谱法采用分析纯试剂；所用水在没有注明其他要求时，指GB/T6682中规定的二级水。试验中所用的杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T602和GB/T4试剂或材料4.4硝酸溶液：1+99。4.5铜标准溶液：1g/L。称取1g(精确4.7铋标准溶液：1g/L。称取1g(精确到0.0001g)金属铋(光谱纯),用50mL硝酸溶液(4.3)加热溶4.8锑标准溶液：1g/L。称取1g(精确到0.0001g)金属锑(光谱纯),用20mL～30mL硫酸溶液(1+1)加热溶解，用硫酸溶液(1+4)定容至1L。2GB/T38596—20204.9钴标准溶液：1g/L。称取1g(精确到0.0001g)金属钴(光谱纯),用50mL硝酸溶液(4.3)加热溶4.10镍标准溶液：1g/L。称取1g(精确到0.0001g)金属镍(光谱纯),用30mL硝酸溶液(4.3)加热根据需要分别量取10.00mL铜标准溶液(4.3),用水定容至100mL,摇匀。5样品5.1用聚乙烯瓶采集样品。采样瓶先用洗涤剂洗净，再在硝酸溶液(4.3)中浸泡，使用前用水冲洗5.2分析元素总量的样品，采集后立即加适量硝酸，使硝酸体积分数达到1%。量取10.00mL酸化后样品蒸发近干。冷却后重复上述操作一次，必要时再加入硝酸或硝酸，使硝酸含量达到1%。量取10.00mL酸化后的样品于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(4.4)定容6.2仪器设备6.2.2可调试电热板。2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL,用硝酸溶液(4.4)定容至100mL,摇匀。按仪器最优工作条件，(镍)处测定溶液的分析线信号强度。以上述溶液中待测元素的质量浓GB/T38596—20206.3.2测定在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，与测定标准溶液系列相同的条件下，分别测定样品溶液(5.2、5.3)和空白溶液(取与样品相同体积的水按5.2、5.3的规定制备空白溶液)的分析线信号强度，从工作曲线上查出相应质量浓度。样品测定过程中，若样品中待测元素质量浓度超出工作曲线范围，样品需稀释后重新测定。6.4试验数据处理待测元素总量或溶解态质量浓度p,数值以毫克每升(mg/L)表示，按式(1)计算：…………(1)式中：p₁——样品溶液中待测元素总量或溶解态的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);Po——空白溶液中待测元素总量或溶解态的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);V₁——样品定容体积，单位为毫升(mL);V——分取体积，单位为毫升(mL)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值，应不大于算术平均值的10%。6.5检出限各种元素检出限见表1。表1元素检出限单位为毫克每升检出限1铜0.042铅0.083铋0.044锑0.205钴0.026镍0.027铜、铅、镍含量的测定——火焰原子吸收光谱法将经过滤或消解的样品，导入原子吸收光谱仪的空气-乙炔火焰中，测量每个待测元素的吸光度，并与对应元素工作曲线的吸光度比较定量。7.2仪器设备7.2.2可调试电热板。GB/T38596—20207.3试验步骤7.3.1工作曲线的绘制4.00mL、5.00mL,用硝酸溶液(4.4)定容至100mL,摇匀。在原子吸收光谱仪上，按仪器最优工作条件，以不加标准溶液的空白溶液调零，按质量浓度由低到高的顺序，分别于推荐波长324.8nm、217.0nm、232.0nm处测量铜、铅、镍的吸光度。分别以上述溶液中铜、铅、镍的质量浓度(mg/L)为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。7.3.2测定在原子吸收光谱仪上，与测定标准溶液系列相同的条件下，分别测定样品溶液(5.2、5.3)和空白溶液(取与样品相同体积的水按5.2、5.3的规定制备空白溶液)的吸光度，从工作曲线上查出相应质量浓度。样品测定过程中，若样品中待测元素质量浓度超出工作曲线范围，样品需稀释后重新测定。7.4试验数据处理待测元素总量或溶解态质量浓度p₂,数值以毫克每升(mg/L)表示，按式(2)计算：…………(2)式中：p₃—-—样品溶液中待测元素总量或溶解态的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);P4———空白溶液中待测元素总量或溶解态的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);V₂——样品定容体积，单位为毫升(mL);V₃——分取体积，单位为毫升(mL)。取两次