GBT 32883-2016 电子电气产品中六溴环十二烷的测定 高效液相色谱-质谱法_第1页
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15.6二氯甲烷。2于98%。6.318目标准筛(筛孔直径1mm)。3a)索氏提取：称取上述混匀的样品0.1g,精确到0.001g,放入纤维素套筒(5.17)中，或用滤纸(5.18)包裹，置于索氏提取装置(6.5)中，加入60mL甲苯(5.5),然后加入1粒～2粒沸石心5min,取过滤液或上清液，待测。如果试样中待测物的浓度5min,上清液转移至样品管(5.16)中；重复以上步骤2次，合并3次萃取液于同一支样品管行快速溶剂萃取(6.11)。萃取剂为丙酮-正己烷溶液(5.7),样品池温度为120℃,压力为样品池的体积为20%。萃取结束后，定容到100mL容量瓶中。检测前，取适量(如1mL)萃头过滤器过滤，或12000r/min离心5使用的仪器不同，最佳分析条件可能不同，因此不可能给出适合所有高数。设定的参数应保证被测组分得到有效分离和测定。下面列出的参数经证4按建立标准曲线时注入的体积将样品萃取液注入高效液相色谱质谱仪中9试验数据处理 (1)K——萃取液稀释倍数(无量纲);10方法回收率方法回收率在70%～120%之间。互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%,以大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提。5Yβ0

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