T-CI 315-2024 高铁磷比磷酸铁

2024-03-28发布2024-03-28实施中国国际科技促进会发布IT/CI315－2024 6.6钙含量、镁含量、钠含量、钾含量、铜含量、锌含量、锰含量 本文件起草单位：常州锂源新能源科技有限公司、河南佰利新能源材料有限公司、山东丰元锂能科技有限公司、铜陵纳源材料科技有限公司、福安青美能源材料有限公司、湖北兴发化工集团股份有限公司、贵州胜泽威化工有限公司、云南云天化股份有限公司、湖南鸿跃新能源循环科技有限公司、新洋丰农业科技股份有限公司、四川龙蟒磷化工有限公司、天能电池集团股份有限公司、斯瑞尔环境科技股份有限公司、兰州兰石中科纳米科技有限罗显明、胡燕、宋德生、侯晓刚、夏萌梁、苏强、李紫金、叶元斌、沈维云、查坐统、薛其祥、王1高铁磷比磷酸铁本文件规定了铁磷比磷酸铁的术语定义、分类、要求、试验方案、检验规则以及标志、标签、下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用GB/T6682-2008分析实验室用GB/T6730.61-2022铁矿石碳和硫含量的测GB/T8170数值修约规则与极HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液高铁磷比磷酸铁（Highironphosphorusratio特指铁磷摩尔比0.975~1.0，其它理化指标符合磷酸铁锂锂离子电池正极材料应用范围的无水磷4分子式和相对分子质量2化学组分物理性能的三级水，试验中所用的制剂及制品，在没有注明其他规定时，3在强酸性条件下，用氯化亚锡将试验溶液中的去过量的Sn2+。以CuSO4-靛红为指示剂，以三氯化钛进一步将Fe3+还原成Fe2+。然后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈稳定的紫红色即为终点，根据重铬酸钾标准）：移取10mL三氯化钛溶液（15%），加入30ml（1+1）盐酸溶液，用水稀释定容至100mL，置棕6.3.2.6重铬酸钾标准滴定溶液：c(K2Cra)配制：称取2.4518g于150°C～160°C干燥至质量恒定的基准重铬酸钾（精确至0.0001g），溶于水中，全部转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至m—称取基准重铬酸钾的质量的数值，单位为克（gV—重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；M—重铬酸钾c(K2Cr2O7)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）(M=49.03).4试验筛：φ200×50—0.1/0.071GB/T6003.称取1.0000g±0.0010g过筛后的试样，精确至0.0001g。置于100mL烧杯中，用少量水润湿,加入20mL（1+1）盐酸，盖上表面皿，在通风橱中260℃加热溶解，至少3用移液管移取50mL试验溶液A，置于250mL锥形瓶中,加入10液颜色变为浅黄色（如果加入过量氯化亚锡溶液变为无色，则滴加加入2滴硫酸铜-靛红指示剂，溶液变蓝色，滴加三氯化钛溶液至蓝色消失，过量半滴。溶液经水浴冷却至室温后，变为蓝色，冷却时间为1h。加入20mL硫酸磷酸混合溶液、5滴二苯示液，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液由蓝色C—重铬酸钾标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每）；V1—滴定试验溶液所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mLV0—滴定空白试验溶液所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mLm—试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于溶液a——加70g钼酸钠（AR）于400mL烧杯中，加入溶液b——加60g柠檬酸（AR）于1000mL烧杯中，加入100mL水溶解，加85mL浓HNO5溶液d——加35mL浓浓HNO3于400mL烧杯中，加100mL水，加5ml喹啉（AR得溶液d；继续用水洗涤3次～4次。将玻璃砂坩埚连同沉淀置于180℃±2℃的电热恒温燥箱中烘60min。取出稍冷后，置于干燥器中冷却至室温。称量，精确至0.同时做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液完全相同，并与磷含量以磷（P）的质量分数w2计，按公式（3）计m1—试验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g）；m2—空白试验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g）；m—试料的质量的数值，单位为克（g取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.铁磷比以铁摩尔数与磷摩尔数的比值Ms计，按公式（4）w2—6.4.5测得的磷（P）的质量分数；6.6钙含量、镁含量、钠含量、钾含量、铜含量、锌含量、锰含量、铝含量、钛含量的66.6.2.2钙、镁、钠、钾、铜、锌、镍、锰、铝、钛、钴、铅、铬标6.6.2.3水置于7个100mL容量瓶中，各加入2mL盐酸，用水稀称取1g试样(精确至0.0002g),置于250mL烧杯中，用少量水润湿，加入20mL盐酸。盖上表面皿，等离子体发射光谱仪，按照7.6.4.1相同条件测定相应待测元素的发射强度值。若测定试验溶液的光谱强度超出工作曲线的范围，则应对试验溶液进行适当稀释，并保持酸度与稀释前一致。从标准曲ρ0—从工作曲线上查出的空白试验溶液中待测元素的质量浓度的数值，单位为微克每毫升）；m—试料的质量的数值，单位为克（gk—试验溶液的稀释倍数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值的7试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化硫由氧气载至红外线分析器的测量室，二氧化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与其浓度成正比，根据检测器接受能量的变化可测得按照GB/T6730.61-2022试样中的磁性物质以磁棒吸附后用王水溶解，采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定磁性物质元素（铁、锌、镍、铬）特征谱线的强度，以工作曲线法定量，通过计算得到磁性物质6.8.2.5磁性物质标准溶液Ⅱ（铁磷混8子体发射光谱仪进行测定，分析谱线波长和仪器工作条件见附录A。以标准溶液的浓度(μg/mL）称取120g试样（精确至0.01g)，置于可密封的500mL塑料瓶中。加入300mL超纯水，放入干净磁棒，盖上瓶盖拧紧，用罐磨机（转速60r棒吸附住，倒掉溶液，用水冲洗干净磁棒（超声清洗20min)。将磁棒转入250mL烧杯中，加入8mL王水，再加入水没过磁棒，盖上表面皿，在加热板上加热微至室温。将溶液全部转移至50mL容量瓶中，用少量水清洗磁棒3次，倒入容量瓶中，最后用水稀释至刻度，摇匀。导入电感耦合等离子体发射光谱仪，按照6.8.4.1相同条件测定相应待测元素的发射磁性物质含量以质量分数w计，按公w3=wFe−1.8wp+wZn+wNi+wCr （7）ρ0—从工作曲线上查出的空白试验溶液中待测元素的质量浓度的数值，单位为微克每毫升）；m—试料的质量的数值，单位为克（g）；wZn—磁性物质锌的含量，按公式（6）计算：取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值的9称取2.5g试样（精确至0.0002g)，置于已在550℃士10℃条件下灼烧至质量恒定的瓷坩埚中，放置在550℃士10℃的高温炉中，灼烧2h。稍冷，取出，置于干燥器中，冷却至室温，称重。8）m1—灼烧前试样和瓷坩埚的质量的数值，单位为克（g）;m2—灼烧后试样和瓷坩埚的质量的数值，单位为克（g）;m—试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于进行超声分散1min。按激光粒度分析仪的操作步骤测定试样的粒径分布，折射率为1.692。以D50和酸铁为一批。每批产品不超过10t，产品7.3按GB/T6678的规定确定采样单元数，采样时燥、清洁的广口瓶或塑料袋中，密封，粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、型号、批号和期、采样者姓名。一瓶（袋）用于检验；另一瓶（袋）保存备查，保存时间由生产厂根据实际情况7.5采用GB/T8170规定的修约值比较法型号、净含量、批号或生产日期、产品质量