DL∕T 424-2016 发电厂用工业硫酸试验方法

ICS27.100备案号：57157-2017代替DL/T424—1991发电厂用工业硫酸试验方法2016-12-05发布2017-05-01实施国家能源局发布IDL/T424—2016前言 Ⅱ1范围 1 13质量要求 14硫酸含量(硫酸纯度)的测定 25灰分的测定 26铁含量的测定 37砷含量的测定 58铅含量的测定 59汞含量的测定 5 511透明度的测定 512采样方法 6 6DL/T424—2016本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准起草单位：西安热工研究院有限公司、国电科学技术研究院、中国大唐集团科学技术研究本标准1991年第一次发布，本次为第一次修订。本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心(北京市白广路二1DL/T424—2016发电厂用工业硫酸试验方法1范围下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6903锅炉用水和冷却水分析方法通则GB/T534—2014工业硫酸3.2发电厂用工业硫酸指标应符合表1给出的指标要求。符合一等品及以上标准的工业硫酸，可用于优等品一等品合格品硫酸(H₂SO₄)的质量分数%灰分的质量分数%≤0.10铁(Fe)的质量分数%—砷(As)的质量分数%汞(Hg)的质量分数%铅(Pb)的质量分数%—透明度mm—色度mL注：砷、汞和铅三项指标根据需要进行测定。2DL/T424—20164硫酸含量(硫酸纯度)的测定4.1方法提要4.2试剂4.2.1氢氧化钠标准溶液(CNaOH=1.0mol/L):按GB/T601配制和标定。4.3分析步骤4.4计算及允许差4.4.1硫酸含量x₁(以质量百分数表示)按式(1)计算。氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L;M——摩尔单元为1/2H₂SO₄,摩尔质量为49g/mol;硫酸含量平行测定的允许差为0.2%。5灰分的测定灼烧残渣代表工业硫酸中所含无机离子和某些不溶物的量，将试样蒸干，在(800±20)℃下灼烧5.2仪器5.3分析步骤5.3.1将蒸发皿置于(800±20)℃的高温炉中灼烧15min,放在干燥器中冷却至室温，称量其质量(精3DL/T424—20165.3.3在通风橱内把蒸发皿放在沙浴或电热板上，小心加热，使硫酸蒸发至干，(800±20)℃灼烧15min,放入干燥器中冷却至室温，称量其质量(精确至0.1mg),重复该过程直至5.4.1灼烧残渣含量x₂(以质量百分数表示),按式(2)计算。5.4.2允许差残渣含量允许相对偏差0.02%～0.1%<0.02%用盐酸羟胺将高铁(三价铁)还原成亚铁(二价铁)。在pH=4~5的条件下，亚铁与邻菲罗啉生6.2.3氨水：1+1。6.2.4盐酸羟胺溶液(100g/L):称取10g盐酸羟胺，加少量试剂水，待溶解后用试剂水稀释至6.2.6邻菲罗啉溶液(1g/L):称取1.0g邻菲罗啉溶于100mL无水乙醇中，用试剂水稀释至1L,摇匀释至1L,摇匀后贮存。6.2.8铁标准溶液(1mL含0.1mgFe₂O₃):称取0.0699g纯铁丝，加入50mL1+1盐酸溶液，加热溶解46.2.9铁工作溶液(1mL含0.01mgFe₂O₃):准确量取铁标准溶液(6.2.8),用水稀释10倍，该溶液使6.3仪器分光光度计，波长范围190nm～900nm。6.4工作曲线的绘制1)按表3取铁工作溶液注入一组100mL容量瓶中，并用试剂水稀释至50mL。123456加入铁标准溶液体积mL04.0相当于氧化铁的含量mg00.010.020.030.040.05注：可根据工业硫酸中铁含量来选取不同浓度铁工作液制作工作曲线。2)加入1mL浓盐酸，摇匀。再加入1mL盐酸羟胺溶液，摇匀。静置5min后，加入5mL邻菲罗3)各加入5mL4)静置15min后，在分光光度计上波长510nm处，用10mm比色皿(或20mm比色皿)以空白称取10g～20g试样(精确至0.01g)置于50mL烧杯中，在砂浴(或可调温电炉)上蒸发至干，冷却，加2mL浓盐酸溶液和25mL水，加热使其溶解，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。吸取25mL试样溶液，注入100mL容量瓶中，然后按6.4的步骤进行显色，并测定吸光度值，根铁含量x₃(以质量百分数表示)按式(3)计算。V——吸取试样溶液的体积，25mL;5DL/T424—2016三氧化二铁的含量平行测定两次的允许误差为0.001%。参照GB/T534—2014中5.5砷斑法进行测量，当测量结果有异议，可按照GB/T534—2014中5.48铅含量的测定9汞含量的测定10.3.12%氨水(质/容)。10.3.4铅标准溶液(1mL含铅0.1mg):称取乙酸铅0.1831g,用少量试剂水溶解，移入1L容量瓶中。取50mL比色管两支，其中一支加试样25mL,另一支加10mL试剂水、3mL明胶溶液(见10.3.3)、11透明度的测定11.1方法提要试样的透明度与试样的色度、悬浮物质有关。色度、悬浮物含量越低，试样的透明度越高，所以6DL/T424—2016图2方格色板11.2.3光源：于160mm×160