GB∕T 39671-2020 咪鲜胺行业标准

G25中华人民共和国国家标准代替GB/T22623—2008,GB/T22624—2008,GB/T22625—2008pz2020-12-14发布2021-07-01实施国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会ⅠGB／T39671—2020本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准代替GB/T22623—2008《咪鲜胺原药》、GB/T22624—2008《咪鲜胺乳油》和GB/T22625—2008《咪鲜胺水乳剂》，本标准与GB/T22623—2008、GB/T22624—2008、GB/T22625—2008相比主要技术变化如下：—将GB/T22623—2008、GB/T22624—2008、GB/T22625—2008合并为一个标准；0%0%,GB/T226232008,GB/T22625—2008的3.2);—咪鲜胺乳油控制项目指标中增加持久起泡性控制项目（见3.2,GB/T22624—2008的3.2);—修改了液相色谱测定方法（见4.4,GB/T22623—2008的4.3、GB/T22624—2008的4.3、GB/T22625—2008的4.3);—修改了2,4,6-三氯苯酚液相色谱测定方法（见4.5,GB/T22623—2008的4.4、GB/T22624——咪鲜胺原药验收期1个月改为质量保证期2年（见5.2,GB/T22623—2008的5.6)。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。本标准起草单位：江苏辉丰生物农业股份有限公司、乐斯化学有限公司、南京红太阳股份有限公司、深圳诺普信农化股份有限公司、青岛星牌作物科学有限公司、安阳全丰生物科技有限公司、江西正邦作物保护有限公司、沈阳化工研究院有限公司。1GB／T39671—2020本标准规定了咪鲜胺原药、乳油、水乳剂的要求、试验方法、验收和质量保证期以及标志、标签、包本标准适用于咪鲜胺原药、乳油、水乳剂产品的质量控制。注：咪鲜胺的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1600—2001农药水分测定方法GB/T1603农药乳液稳定性测定方法GB/T1604商品农药验收规则GB/T1605—2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则GB4838农药乳油包装GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T19136—2003农药热贮稳定性测定方法GB/T19137—2003农药低温稳定性测定方法GB/TGB/TGB/T农药丙酮不溶物测定方法农药持久起泡性测定方法农药倾倒性测定方法GB/T32776—2016农药密度测定方法咪鲜胺原药应为淡黄色至棕色黏稠液体，冷却后固化。咪鲜胺乳油应为稳定的均相液体，无可见悬浮物和沉淀。咪鲜胺水乳剂应为稳定的液体，久置后允许有少量分层，轻微摇动或搅动应是均匀的。咪鲜胺原药、咪鲜胺乳油和咪鲜胺水乳剂还应分别符合表1、表2和表3的要求。2GB／T39671—2020表1咪鲜胺原药控制项目指标项目指标%≥97.0,6-≤0.2≤0.2水分/%≤0.3a正常生产时，丙酮不溶物、2,4,6-三氯苯酚质量分数每3个月至少测定一次。表2咪鲜胺乳油控制项目指标项目指标25%45% ,6-≤0.1水分/%≤0.5乳液稳定性（稀释200倍）合格1minmL≤25低温稳定性b合格热储稳定性b合格a当质量发生争议时，以质量分数为仲裁。b正常生产时2,4,6-三氯苯酚、热储稳定性、低温稳定性每3个月至少测定一次。表3咪鲜胺水乳剂控制项目指标项目指标25%45% ,6-≤0.1倾倒性≤5.0≤0.53GB／T39671—2020项目指标25%45%乳液稳定性（稀释200倍）合格1minmL≤25热储稳定性b合格低温稳定性b合格a当质量发生争议时，以质量分数为仲裁。b正常生产时2,4,6-三氯苯酚质量分数、热储稳定性、低温稳定性每3个月至少测定一次。4试验方法警示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3进行。原药按GB/T1605—2001中5.3.1进行，乳油、水乳剂按GB/T1605—2001中5.3.2进行。用随机800mL。下列方法任选其一。当用一种方法不能确定时，应再使用另一种方法加以确认。外吸收光谱图应没有明显区别。咪鲜胺标样红外光谱图见图1。4GB／T39671—2020图1咪鲜胺标样的红外光谱图液相色谱法—本鉴别试验可与咪鲜胺质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试气相色谱法—本鉴别试验可与咪鲜胺质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试4.4咪鲜胺质量分数（质量浓度）的测定乙腈：色谱纯。水：超纯水或新蒸二次蒸馏水。乙酸铵。乙酸铵溶液：Φ(CH3COONH4)=0.1mol/L。高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。色谱数据处理机或色谱工作站。5GB／T39671—2020超声波清洗器。流动相：检测过程中对乙腈(A溶液）与乙酸铵溶液(B溶液）比例进行梯度设定（具体设定内容见表表4流动相设定条件时间/minA/%B/%055流速：1.5mL/min。检测波长：240nm。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的咪鲜胺原药、咪鲜胺乳油和咪鲜胺水乳剂的高效液相色谱图分别见图2、图3和图4。说明：1—咪鲜胺。图2咪鲜胺原药的高效液相色谱图6GB／T39671—2020说明：1—咪鲜胺。图3咪鲜胺乳油的高效液相色谱图:1—咪鲜胺。图4咪鲜胺水乳剂的高效液相色谱图使之溶解，冷却至室温，摇匀。在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针咪鲜胺峰面积相对变化7GB／T39671—2020将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中咪鲜胺峰面积分别进行平均。试样中咪鲜胺的质量分数按式(1)计算，咪鲜胺的质量浓度按式(2)计算：式中：犃2—试样溶液中，咪鲜胺峰面积的平均值；狑—％犃1—标样溶液中，咪鲜胺峰面积的平均值；1.2%试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二异辛酯为内标物，使用HP-5毛细管柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的咪鲜胺进行气相色谱分离，内标法定量。三氯甲烷。邻苯二甲酸二异辛酯：应不含有干扰分析的杂质。气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器。色谱数据处理机或色谱工作站。4.4.2.4气相色谱操作条件8GB／T39671—2020上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的咪鲜胺原药、咪鲜胺乳油和咪鲜胺水乳剂与内标物的气相色谱图分别见图5、图6和图7。说明：1—咪鲜胺；2—内标物。图5咪鲜胺原药与内标物的气相色谱图说明：1—咪鲜胺；2—内标物。图6咪鲜胺乳油与内标物的气相色谱图9GB／T39671—2020说明：1—咪鲜胺；2—内标物。图7咪鲜胺水乳剂与内标物的气相色谱图摇匀。10mL在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针咪鲜胺与内标物的测定。将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中咪鲜胺与内标物的峰面积比分别进行平均。试样中咪鲜胺质量分数按式(3)计算，咪鲜胺的质量浓度按式(4)计算：γ1×犿2式中：GB／T39671—2020∞—％r11.2%,4,6-三氯苯酚质量分数的测定甲醇：色谱纯。水：超纯水或新蒸二次蒸馏水。磷酸。高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。色谱数据处理机或色谱工作站。超声波清洗器。4.5.4液相色谱操作条件流动相：检测过程中对甲醇(A溶液）与磷酸溶液(B溶液）比例进行梯度设定（具体设定内容见GB／T39671—2020表5流动相设定条件时间/minA/%B/%011流速：1.0mL/min。检测波长：230nm。保留时间：2,4,6-三氯苯酚约19.0min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的2,4,6-三氯苯酚标样的高效液相色谱图见图8,典型的咪鲜胺原药、咪鲜胺乳油和咪鲜胺水乳剂测定的高效液相色谱图分别见图9、图10和图11。说明：1—2,4,6-三氯苯酚。图82,4,6-三氯苯酚标样的高效液相色谱图说明：1—2,4,6-三氯苯酚。图9咪鲜胺原药中测定2,4,6-三氯苯酚的高效液相色谱图GB／T39671—2020说明：1—2,4,6-三氯苯酚。图10咪鲜胺乳油中测定2,4,6-三氯苯酚的高效液相色谱图说明：1—2,4,6-三氯苯酚。图11咪鲜胺水乳剂中测定2,4,6-三氯苯酚的高效液相色谱图流动相稀释至刻度，摇匀。4.5.5.2咪鲜胺原药、乳油、水乳剂在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针2,4,6-三氯苯酚峰面积将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中2,4,6-三氯苯酚峰面积分别进行平均。试样中2,4,6-三氯苯酚的质量分数按式(5)计算：GB／T39671—2020式中：6-A2—试样溶液中，2，4，6-三氯苯酚峰面积的平均值；∞—6-A1—标样溶液中，2，4，6-三氯苯酚峰面积的平均值；=10。结果。4.6丙酮不溶物的测定4.7水分的测定4.9乳液稳定性试验试样用标准硬水稀释200倍，按GB／T1603进行试验。量筒中无浮油（膏）、沉油和沉淀析出为合格。4.10持久起泡性的测定4.12低温稳定性试验4.13热储稳定性试验GB／T39671—20205验收和质量保证期应符合GB/T1604的规定。5.2质量保证期在规定的储运条件下，咪鲜胺原药、乳油、水乳剂的质量保证期从生产日期算起为2年。质量保证期内，各项指标均应符合标准要求。标志、标签和包装，咪鲜胺原药应符合GB3796的规定、咪鲜胺乳油、水乳剂应符合GB4838的规定。需符合GB3796的规定，乳油和水乳剂需符合GB4838的规定。咪鲜胺原药、乳油、水乳剂包装件应储存在通风、干燥的库房中。储运时，严防潮湿和日晒，不得与