稀土矿石化学分析方法第3部分：锂、铍、钪、锰、钴、镍、铜、锌、镓、铷、铌、钼、铟、铯、钽、钨、铊、铅、铋、钍、铀及15个稀土

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稀土矿石化学分析方法

第3部分：锂、铍、钪、锰、钴、镍、铜、锌、镓、铷、铌、钼、

铟、铯、钽、钨、铊、铅、铋、钍、铀及15个稀土元素含量的测定

混合酸分解―电感耦合等离子体质谱法

警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使

用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了混合酸分解-电感耦合等离子体质谱测定稀土矿石中锂、铍、钪、锰、钴、镍、铜、

锌、镓、铷、铌、钼、铟、铯、钽、钨、铊、铅、铋、钍、铀及15个稀土元素（钇、镧、铈、镨、钕、

钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥）含量的方法。

本文件适用于稀土矿石中的锂、铍、钪、锰、钴、镍、铜、锌、镓、铷、铌、钼、铟、铯、钽、钨、

铊、铅、铋、钍、铀及15个稀土元素（钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、

镥）含量的混合酸分解-电感耦合等离子体质谱法测定。

本文件各元素方法检出限和测定范围见表1。

表1方法检出限和测定范围

单位：µg/g

元素方法检出限测定范围

Li0.0660.22~200

Be0.0610.20~200

Sc0.0370.12~400

Mn0.0330.11~1000

Co0.0060.020~200

Ni0.260.87~200

Cu0.150.50~200

Zn1.44.7~200

Ga0.0140.047~200

Rb0.0140.047~1000

Y0.0060.020~20000

Nb0.0070.023~40

Mo0.0490.16~200

In0.0010.003~200

Cs0.0060.020~200

La0.0140.047~4000

Ce0.0150.050~2000

Pr0.0040.013~2000

Nd0.0170.057~4000

Sm0.0220.073~2000

Eu0.0020.007~400

Gd0.0030.010~2000

Tb0.0010.003~2000

Dy0.0040.013~4000

Ho0.0010.003~1000

Er0.0020.007~2000

Tm0.0010.003~400

Yb0.0020.007~2000

Lu0.0020.007~400

1

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表1（续）

元素方法检出限（µg/g）测定范围（µg/g）

Ta0.0030.010~40

W0.0310.103~40

Tl0.0180.060~200

Pb0.140.47~200

Bi0.0050.017~200

Th0.0130.043~200

U0.0010.003~200

注：方法检出限是用方法流程空白10次测定结果的3倍标准偏差在2000稀释倍数条件下的计算求得，是用附录A所列

仪器条件测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与

再现性的基本方法

GB/T6379.4测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第4部分：确定标准测量方法正确度的

基本方法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定

DZ/T0130地质矿产实验室测试质量管理规范

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

稀土矿石样品经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸和硫酸加热分解，样品中的被测元素被溶解进入试液

中，将样品溶液经雾化后由载气引入氩等离子体炬焰中，高温电离成离子，待测元素离子按质荷比进行

分离，并被转换成电信号，在一定浓度范围内，被分离元素离子的数目即转换成电信号的强度与其浓度

成正比，通过对这些电信号进行测量来计算样品中的待测成分的含量。

5试剂和材料

警示——氢氟酸有毒，并有腐蚀性，操作时应戴乳胶手套，防止皮肤接触；硫酸具有强烈的腐蚀性

和氧化性，需谨慎使用；高氯酸为易爆品，使用时小心！

除非另有说明，在分析中仅使用符合国家标准的BV-Ⅲ级化学试剂和符合GB/T6682规定的一级水或

与其纯度相当的水。

5.1盐酸：ρ=1.19g/mL。

5.2硝酸：ρ=1.42g/mL。

5.3氢氟酸：ρ=1.16g/mL。

5.4高氯酸：ρ=1.67g/mL。

5.5硫酸：ρ=1.84g/mL，优级纯。

5.6硫酸溶液（1+1）：用1份硫酸（5.5）与1份水混合。

5.7盐酸溶液（1+1）：用1份盐酸（5.1）与1份水混合。

2

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5.8单元素标准储备溶液：具体配制方法参见附录B，也可购买市售的单元素标准溶液。

5.9多元素混合标准储备溶液：直接分取单元素标准储备溶液（5.8）配制以下多元素混合标准储备溶

液，也可用市售多元素混合标准溶液稀释得到。配制混合标准储备溶液的元素组合、浓度和介质见表2。

表2多元素混合标准储备溶液

单位：µg/mL

标准编号元素浓度溶液介质

混合标准储备液1Sc,Y,La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu102.4mol/L盐酸

混合标准储备液2Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu102.4mol/L盐酸

Li,Be,Mn,Co,Ni,Cu,Zn,Ga,Rb,

混合标准储备液3102.4mol/L盐酸

Mo,In,Cs,Tl,Pb,Bi,Th,U

混合标准储备液4Nb,Ta,W102.4mol/L盐酸50g/L酒石酸，几滴HF

5.10内标溶液：直接分取铑和铼单元素标准储备溶液（5.8）配制内标溶液，铑和铼含量各为10ng/mL，

溶液介质为0.6mol/L盐酸。

5.11单元素标准溶液：直接分取单元素标准储备液（5.8）配制钛（浓度为1μg/mL），钡（浓度为

0.1μg/mL），铈（浓度为0.11μg/mL），镨（浓度为0.11μg/mL），钕（浓度为0.11μg/mL），

用以求干扰校正系数k。

5.12仪器调试储备溶液：直接分取单元素标准储备溶液（5.8）配制铍、钴、铟、铈、铀混合溶液（浓

度为10μg/mL），溶液介质为0.8mol/L硝酸。

5.13仪器调试溶液1：分取仪器调试储备溶液（5.13）配制铍、钴、铟、铈、铀混合溶液（浓度为200

ng/mL），溶液介质为0.8mol/L硝酸。

5.14仪器调试溶液2：分取仪器调试储备溶液（5.14）配制铍、钴、铟、铈、铀混合溶液（浓度为1ng/mL），

溶液介质为0.8mol/L硝酸。

5.15盐酸溶液（5+95）：空白溶液。

5.16盐酸溶液（2+98）：清洗溶液。

6仪器设备

电感耦合等离子体质谱仪：仪器能对5u～250u质量范围内进行扫描，最小分辨率为在5％峰高

处1u峰宽。以某四极杆电感耦合等离子体质谱仪为例的工作参数见附录A表A.1。

多孔控温电热板：最高温度为210℃，控温精度±10℃。

30mL聚四氟乙烯坩埚，聚四氟乙烯坩埚盖。

分析天平：感量0.1mg。

控温鼓风干燥箱：常温~300℃，控温精度±2℃。

7样品

7.1按照GB/T14505的相关规定，加工样品的粒径应小于74μm。

7.2样品在105℃±2℃预干燥2h～4h，置于干燥器中，冷却至室温。

7.3称取0.1g样品，精确至0.1mg，此为试验用样品。

8试验步骤

空白试验

随同样品进行双份空白试验，所有试剂取自同一瓶，加入同等的量。

3

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验证试验

随同样品分析基体相同、含量相近的标准物质，制备验证试验溶液。

样品分解

8.3.1将样品（7.3）置于聚四氟坩埚（6.3）中。加入3mL盐酸（5.1），2mL硝酸（5.2），3mL氢

氟酸（5.3），1mL高氯酸（5.4），1mL硫酸溶液（5.6），盖上坩埚盖，把坩埚放在控温电热板上，

开启电热板（6.2），控制温度为130℃分解样品2h。

8.3.2洗净坩埚盖并取下，电热板控制温度为150℃继续分解样品2h，然后将电热板温度升至180℃

蒸至高氯酸浓烟冒尽。

8.3.3取下坩埚，冷却至室温，用盐酸溶液（5.7）冲洗坩埚壁，再放在电热板上继续赶酸，直至溶液

体积不再变化，重复操作此步骤两次。

8.3.4取下坩埚，加入10mL盐酸溶液（5.7），把坩埚放置在电热板上溶解盐类后15min，取下坩埚

冷却至室温后，转移至50mL容量瓶，用水稀释定容，摇匀备用。分取制备的溶液2.50mL，稀释至10.00

mL，摇匀，此为样品测定溶液。

校准溶液系列的配制

直接用单元素标准储备溶液（5.8）或混合标准储备液1、2、3、4（5.9）配制多元素混合校准溶液。

也可使用市售有证多元素混合校准溶液进行稀释。配制的多元素混合校准溶液的元素组合、质量浓度和

介质见表3。

表3校准标准溶液的元素组合、质量浓度和介质

单位：ng/mL

校准溶液编号元素及元素组合系列0系列1系列2系列3系列4系列5

Li,Be,Co,Ni,Cu,Zn,Ga,Mo,

0.000.502.0010.050.0100

标准溶液1In,Cs,Tl,Pb,Bi,Th,U

Mn,Rb0.002.0010.050.0100500

标准溶液2Nb,Ta,W0.000.502.505.0010.020.0

Sc、Eu0.002.0010.050.0100200

La,Nd0.0010.050.020010002000

标准溶液3

Ce,Pr,Sm0.005.0020.01005001000

Y0.0010.0100500200010000

Gd,Tb,Er,Yb0.005.0050.0100200500

Tm,Lu0.002.0010.050.0100200

标准溶液4

Dy0.0010.050.020010002000

Ho0.005.0020.01005001000

注1：校准标准溶液元素质量浓度可根据测定溶液的元素质量浓度，在确定的检测范围内进行调整。

测定

8.6.1启动仪器并调节至最佳工作状态（参见附录A表A.1），仪器启动后至少稳定30min。

8.6.2建立分析方法，选择元素和分析质量数（参见附录A表A.2），编制样品分析表。

8.6.3校准曲线绘制：以校准空白溶液（5.15）为零点，以多个浓度水平的校准标准溶液（8.5）建立

校准曲线。校准曲线每点数据采集至少3次，取平均值。

8.6.4测定每批样品溶液（8.1）时，同时测定空白试验（8.2）、验证试验（8.3）和平行试验（8.4）

溶液。

8.6.5每次测定间隔用盐酸溶液（5.16）清洗系统。

9试验数据处理

4

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结果计算方法

样品中待测元素B的含量以质量分数(B)计，数值以（µg/g）表示时，按式（1）计算：

VV

(B)tro0……(1)

V1m1000

数值以百分数（%）表示时，按式（2）计算：

VV

(B)tro0……(2)

V1m100001000

式中：

(B)——样品中被分析元素B的质量分数，单位为微克每克（μg/g）；

ρtr——被分析溶液中被分析元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；

ρ0——空白试验溶液（8.2）中被分析元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；

V0——制备溶液总体积，单位为毫升（mL）；

V1——分取制备溶液体积，单位为毫升（mL）；

V——测定溶液体积，单位为毫升（mL）；

m——称取样品的质量，单位为克（g）。

所得结果按GB/T14505表示为：X.XX%、0.XXX%、XXXµg/g、XX.Xµg/g、X.XXµg/g、0.XXµg/g、

0.0XXµg/g。

结果干扰校正

干扰校正系数k按式（3）计算：

ρeq

k……………………（3）

ρin

式中：

ρeq——干扰元素标准溶液测得的相当待测元素的等效质量浓度的数值，单位为纳克每毫升

（ng/mL）；

ρin——干扰元素标准溶液的已知质量浓度的数值，单位为纳克每毫升（ng/mL）。

待测元素的质量浓度ρtr按式（4）计算：

n

（4）

ρtrρgrkijρsin………………

j1

式中：

ρtr——扣除干扰后的样品溶液待测元素质量浓度的数值，单位为纳克每毫升（ng/mL）；

ρgr——样品溶液中待测元素存在被干扰时测得的总质量浓度的数值，单位为纳克每毫升（ng/mL）；

kij——干扰元素j对待测元素i的干扰校正系数；

ρsin——样品溶液中干扰元素的实测质量浓度的数值，单位为纳克每毫升（ng/mL）。

10精密度

10.1按GB/T6379.2规定的方法，得到的混合酸分解-电感耦合等离子体质谱法测定稀土矿石中锂、铍、

钪、锰、钴、镍、铜、锌、镓、铷、铌、钼、铟、铯、钽、钨、铊、铅、铋、钍、铀及15个稀土元素含

量的重复性和再现性即方法精密度数据统计结果见表4。

10.2在重复性条件下获得的两次独立的测试结果，在表4给出的水平范围内，其绝对差值超过重复性

限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表4所列方程式计算。

10.3在再现性条件下获得的两次独立的测试结果，在表4给出的水平范围内，其绝对差值超过再现性

限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表4所列方程式计算。

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表4方法精密度

单位：µg/g

序号元素水平范围ma重复性限r再现性限R

1Li18.5～184r=0.55+0.043mR=2.06+0.12m

2Be2.36～15.3r=0.013+0.08mR=0.17+0.39m

3Sc4.7～6.6r=0.043m1.29R=0.38+0.42m

4Mn124～774r=0.076m0.96R=8.22m0.36

5Co0.71～13.6r=0.02+0.074mR=0.01+0.21m

6Ni0.62～52.2r=0.15+0.075mR=1.24+0.22m

7Cu0.70～21.1r=0.16+0.097mR=1.37m0.57

8Zn51.1～68.0r=3.59+0.13mR=28.2+-0.162m

9Ga28.8～47.5r=0.89+0.034mR=4.34+0.5m

10Rb101～1100r=0.14m0.85R=0.51m0.8

11Y449～17000r=6.19+0.047mR=77.4+0.083m

12Nb23.2～60.7r=0.055m1.08R=0.2m1.09

13Mo0.32～1.04r=0.12m0.56R=0.39+-0.111m

14In0.044～0.24r=0.043m0.46R=0.01+0.46m

15Cs5.2～140r=0.037+0.062mR=0.007+0.12m

16La17.1～2360r=0.077m0.94R=0.17m0.97

17Ce17.7～430r=0.17m0.79R=0.48m0.69

18Pr5.2～730r=0.084m0.92R=0.26m0.88

19Nd23.7～3400r=0.2m0.79R=0.33m0.9

20Sm13.5～1700r=0.17m0.79R=0.2m0.97

21Eu0.31～64.8r=0.031+0.054mR=0.005+0.19m

22Gd28.1～2200r=0.18+0.057mR=0.39m0.91

23Tb7.0～470r=-0.059+0.057mR=-0.066+0.12m

24Dy49.1～3200r=0.009+0.055mR=4.94+0.085m

25Ho10.5～560r=0.5+0.044mR=0.84+0.13m

26Er31.8～1700r=0.29+0.053mR=0.21m

27Tm5.0～270r=0.07mR=0.37m0.81

28Yb32.1～1800r=0.30+0.063mR=0.433+0.16m

29Lu4.8～260r=0.088m0.9R=0.22m

30Ta3.15～15.1r=0.33+0.098mR=1.29+0.61m

31W2.05～16.9r=0.076+0.064mR=0.14+0.26m

32Tl0.62～4.96r=0.11m0.77R=0.36m0.67

33Pb30.8～214r=0.098m0.92R=0.28m0.83

34Bi0.53～16r=0.042+0.052mR=0.27+0.2m

35Th21～67r=0.25m0.61R=3.09+0.16m

36U5.65～10.2r=0.084m0.85R=0.5+0.11m

注：精密度数据是依据GB/T6379.2，由12家实验室对5个含量水平样品，分别在重复性条件下测定4次，对数据统

计剔除离群值后计算得到。

a测定结果的平均值。

11正确度

按GB/T6379.4规定的方法，选择5个不同含量范围的稀土矿石国家有证标准物质，在12个实验室间

进行了方法正确度试验，得到的方法正确度数据参见附录C。

12质量保证和控制

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12.1每批样品分析，应同时进行空白试验、重复试样、标准物质分析，符合DZ/T0130规范要求。

12.2制备多元素混合校准标准溶液时注意元素间的相容性和稳定性，并对单元素标准储备溶液进行核

查，以避免杂质影响标准的准确度。新配好的标准溶液转移至经过酸洗、干净的聚丙烯瓶中保存，并定

期核查其稳定性。

12.3分析者应能熟练操作电感耦合等离子体质谱仪，了解基体和背景干扰，并能进行正确校正。

12.4标准曲线一次拟合的相关系数γ≥0.999。

7

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附录A

（资料性）

仪器参考工作条件

以某四极杆电感耦合等离子体质谱仪为例，仪器参考工作条件见表A.1。各元素测定选用分析同位

素、内标及所用的干扰校正公式见表A.2。

表A.1电感耦合等离子体质谱仪工作参考条件

仪器参数设定值仪器参数设定值

ICP功率（W）1400跳峰（点/质量）1

冷却气流量（L/min）18.0停留时间（ms/点）10

辅助气流量（L/min）1.2扫描次数（次）40

雾化气流量（L/min）1.0测量时间（s）31

取样锥孔径（mm）1.0截取锥孔径（mm）0.9

超锥孔径（mm）1.1

表A.2测定元素的分析同位素、内标同位素及干扰扣除

分析同位素内标观测到的干扰校正方程干扰系数

7Li103Rh

9Be103Rh

45Sc103Rh

47Ti103Rh

55Mn103Rh

59Co103Rh

60Ni103Rh

63Cu103Rh47TiO-0.00058×I（47Ti）0.00058

66Zn103Rh50TiO-0.00235×I（50Ti）0.00235

142Ce2+-0.00255×I（142Ce）0.00255

71Ga103Rh

142Nd2+-0.00010×I（142Nd）0.00010

85Rb103Rh

89Y103Rh铒二价离子-0.00026×I（166Er）0.00026

93Nb103Rh

98Mo103Rh

115In103Rh

133Cs103Rh

139La185Re

140Ce185Re

141Pr185Re

142Nd185Re

152Sm185Re

153Eu185Re137BaO-0.00052×I（137Ba）0.00052

140Ce17OH-0.0153×I（140Ce）0.0153

158Gd185Re

141Pr16O-0.00150×I（141Pr）0.00150

159Tb185Re143NdO-0.00351×I（143Nd）0.00351

146NdOH-0.00565×I（146Nd）0.00565

164Dy185Re

147SmO-0.00396×I（147Sm）0.00396

146NdO-0.00003×I（146Nd）0.00003

165Ho185Re

149SmO-0.00042×I（149Sm）0.00042

150NdO-0.00517×I（150Nd）0.00517

166Er185Re

150SmO-0.00342×I（150Sm）0.00342

153EuO-0.00052×I（153Eu）0.00052

169Tm185Re

150SmO-0.00342×I（150Sm）0.00046

174Yb185Re156GdO-0.00893×I（156Gd）0.00893

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表A.2（续）

分析同位素内标观测到的干扰校正方程干扰系数

158GdO-0.00203×I（158Gd）0.00203

175Lu185Re

159TbO-0.01012×I（159Tb）0.01012

181Ta185Re

184W185Re

205Tl185Re

208Pb185Re

209Bi185Re

232Th185Re

238U185Re

注1：I表示元素的强度值，单位为计数值每秒（cps）。

注2：由于仪器结构、工作条件、样品基体对氧化物的产率有较大的影响，因此本表中氧化物和二次离子的干扰系

数仅供参考，用户可参照本部分求得实际干扰系数。

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附录B

（资料性）

元素标准储备溶液的配制

警示——本标准所用高纯八氧化三铀试剂具有放射性。每个实验室都有责任维护有关法则中关于

本方法所提及的化学物质安全处理规定。参与化学分析的所有人员都应有化学实验室安全常识。

B.1锂标准溶液（1.000mg/mL）

准确称取2.6620g经105C干燥的光谱纯碳酸锂(Li2CO3)，置于烧杯中，加入25mL水润之，盖上

表面皿，缓慢滴加100mL硝酸溶液（1+1），低温加热至全部溶解，煮沸赶CO2。冷却后移入500mL容

量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

B.2铍标准溶液（0.500mg/mL）

准确称取0.6940g经1000℃灼烧的光谱纯氧化铍(BeO)，置于烧杯中，加入50mL氢氟酸，25mL

硫酸，加热至冒尽白烟，残渣用200mL盐酸溶液（1+1）溶解。冷却后移入200mL容量瓶中，用水稀释

至刻度，摇匀。

B.3钪标准溶液（1.000mg/mL）

准确称取0.7670g经850C灼烧1h的光谱纯三氧化二钪（Sc2O3），置于烧杯中，加入100mL盐酸

溶液（1+1），低温加热至溶解。冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

B.4钴标准溶液（1.000mg/mL）

准确称取0.7035g高纯三氧化二钴(Co2O3)，置于烧杯中，加入2000mL盐酸溶液（1+1），低温加

热至溶解。冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

B.5铜标准溶液（1.000mg/mL）

准确称取0.5000g电解铜(Cu)，置于烧杯中，加入50mL硝酸(1+1)，微加热使Cu完全溶解后，加

入适量水及50mL硝酸溶液（1+1）。冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

电解铜处理：浸泡在盐酸(5+95)中，煮沸5分钟，取出用蒸馏水冲洗干净。干燥后称样。

B.6镍标准溶液（1.000mg/mL）

准确称取0.7045g光谱纯三氧化二镍(Ni2O3)，置于烧杯中，加入100mL盐酸溶液（1+1），加热

至溶解。冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

B.7镓标准溶液（1.000mg/mL）

准确称取0.6720g高纯三氧化二镓(Ga2O3)，置于烧杯中，加入100mL盐酸溶液（1+1），在水浴

上加热至溶解。冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。

B.8铷标准溶液（1.000mg/mL）

准确称取0.7075g高纯氯化铷(RbCl)，置于烧杯中，加水溶解。溶解完全后移入500mL容量瓶中。

用水稀释至刻度，摇匀。

B.9钼标准溶液（1.000mg/mL）

准确称取0.7500g经500°C灼烧1h的高纯三氧化钼(MoO3)，置于烧杯中，用水润湿，加入浓氨水

50mL，低温加热至溶解后，继续加热至体积约10mL左右，加入100mL硝酸溶液（1+1）。冷却后移入

500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

B.10铟标准溶液（1.000mg/mL）

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DZ/TXXXXX—202X

准确称取0.5000g高纯金属铟(In)，置于烧杯中，加入50mL浓盐酸溶解。将溶液移入500mL容量

瓶，用水稀释至刻度，摇匀。

B.11铯标准溶液（1.000mg/mL）

准确称取0.6335g经105°C烘干2h的高纯氯化铯(CsCl)于烧杯中，加水溶解。溶解后移入500mL

容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

B.12钨标准溶液（1.000mg/mL）

准确称取0.6305g经500℃灼烧过的氧化钨(WO3)，置于烧杯中，加入10g固体碳酸钠及少量水，

低温加热至溶解。溶解完全后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。摇匀后立即转移至塑料

瓶中保存。

B.13铊标准溶液（1.000mg/mL）

准确称取0.5585g经105℃烘2h的光谱纯三氧化二铊(Tl2O3)，置于烧杯中，加入50mL硝酸(1+1)，

低温加热至溶解。冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

B.14铅标准溶液（1.000mg/mL）

准确称取0.5385g高纯氧化铅(PbO)，置于烧杯中，加入100mL硝酸，低温加热至溶解。冷却后移

入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

B.15铋标准溶液（1.000mg/mL）

准确称取0.5575g高纯三氧化二铋(Bi2O3)，置于烧杯中，加入100mL硝酸(1+1)，低温加热至完全

溶解。冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

B.16钍标准溶液（1.000mg/mL）

准确称取0.5690g二氧化钍(ThO2)，置于烧杯中，加入50mL盐酸和少量氟化钠，加热溶解后，加

入10mL高氯酸,蒸发至干。加入10mL盐酸，在水浴上蒸干。加入100mL盐酸(2+98)，微热，冷却后用

盐酸(2+98)转入500mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。

B.17铀标准溶液（0.500mg/mL）

准确称取0.2950g高纯八氧化三铀(U3O8)，置于烧杯中，加入100mL硝酸(1+1)，低温加热至溶解。

冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

B.18铑标准溶液（0.100mg/mL）

准确称取0.1930g光谱纯氯铑酸铵[(NH4)3RhCl6·1.5H2O]，置于烧杯中，加入50mL盐酸和少量氯化

钠溶解。移入500mL容量瓶中，用盐酸(1+9)稀释至刻度，摇匀。

B.19铼标准溶液（1.000mg/mL）

准确称取1.4406g高纯铼酸铵(NH4ReO4)，置于烧杯中，用水溶解。移入1000mL容量瓶中，用水

稀释至刻度，摇匀。

B.20锑标准溶液（1.000mg/mL）