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文档简介

ICSXX.XXX.XX

CCSXXXX

团体标准

T/CSTMXXXXX—202X

无损检测材料防腐蚀涂层性能的电化学检

测与评价方法

Non-destructivetesting

DetectionandEvaluationofAnti-corrosionCoatingsforMaterialsby

ElectrochemicalMethod

202X-XX-XX发布202X-XX-XX实施

中关村材料试验技术联盟发布

T/CSTMXXXXX—2020

I

T/CSTMXXXXX—2020

无损检测材料防腐蚀涂层性能的电化学检测与评价方法

1原理

交流阻抗谱法是以一定频率范围的小振幅正弦波电位(或电流)为扰动信号对服役环境中金属体

系进行激励,通过测量相应的交流电流(或电位)响应信号,原位获得金属在服役环境中的电化学阻

抗谱。基于电化学电极过程理论和等效电路的拟合,可探明金属基底在腐蚀反应过程中的强度,并估

算腐蚀电极反应速度及分步骤动力学参数。交流阻抗谱通过对于基底金属在特定环境中腐蚀速度的检测,

可推断防腐蚀涂层在基底金属上涂装后的保护效果,以实现采用电化学阻抗法快速检测涂层的保护性能。

电化学阻抗测量宜采用专门仪器和分析软件进行定量分析,以得出较为准确的评价结果。

2范围

本标准规定了针对材料防腐蚀涂层性能的电化学检测与评价方法。

本标准适用于电化学法对在役设备的防腐涂层的性能现场评价。

3规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T10123—2001金属和合金的腐蚀基本数语和定义

4术语和定义

GB/T10123—2001界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

4.1电化学阻抗谱ElectrochemicalImpedanceSpectroscopy(EIS)

给电化学系统施加一个频率不同的小振幅的交流电势波,测量交流电势与电流信号的比值(此比值

即为系统的阻抗)随正弦波频率ω的变化,或者是阻抗的相位角Φ随ω的变化。

5检测装置

检测装置由电化学检测设备和外接试验电解池组成,电化学检测设备可以是集成的成套设备也可

以是分离的部件单元,但设备参数应符合标准要求。

5.1检测装置

5.1.1电化学检测设备要求

电化学检测设备至少应包括恒电位模块、数字信号发生器、电流信号采集模块、控制模块、通信模

块,以及相应的存储与记录装置等。

电化学检测装置应能满足交流频率输入范围包含106—10-3Hz,输入阻抗不低于1014Ω。

5.2电解池

为避免试验溶液的污染,电解池应使用不会被侵蚀、退化的材料制作。推荐釆用硼硅酸盐玻璃和

聚四氟乙烯材料。电解池的溶液体积应该达到使溶液化学性质随反应过程的变化降到可以忽略的程度。

电解池容积最少需要容纳100mL·cm-2的溶液量,一般推荐使用250mL·cm-2。电解池至少包括工作电

极、参比电极和辅助电极。

5.2.1工作电极

1

T/CSTMXXXXX—2020

电解池固定于设备表面后,测试孔露出的设备被检测部位为工作电极。为保证减小误差精度,作

为工作电极的被设备检测面积应不小于100mm2。

5.2.2参比电极

测试过程可不使用参比电极。但若采用复合式电极,应保证参比电极在测试过程中不发生溶解、

泄露或其他污染。

5.2.3辅助电极

辅助电极应采用铂金等在检测溶液中具有良好稳定性的惰性材料。对于铂金电极,在使用前需要采

用盐酸和去离子水进行预先清洗处理。辅助电极面积应不小于工作电极,并应与被检测金属表面平行,

使试样表面电流分布均匀。

6检测方法

检测方法参照交流阻抗谱法(EIS)进行,主要步骤按照本节规定执行。

6.1被检位置的表面处理

在进行检测前,被检位置的表面应进行清洗。清洗过程应采用蒸馏水进行不少于30秒冲洗,冷风

吹干后无肉眼可见污垢。为防止涂层在再次受到污染,影响检测结果,被检位置在清洗后的暴露时间不

宜超过1小时。

6.2检测溶液

6.2.1检测溶液采用分析纯的氯化钠(NaCl)试剂,由蒸馏水混合配置而成(该溶液可在室温下储

存)。检测溶液的浓度为3.5%(质量分数)。

6.2.2检测溶液不可重复使用。

6.3检测电路连接

检测中电化学检测设备、电解池和被检测试品应连接成为完整的检测电路。其中工作电极和辅助

电极两电极与电化学检测设备直接连接导通;两电极在电解池内部通过检测溶液导通。连接好的检测电

路示意图如图1所示。

图1连接好的检测电路示意图

1——对电极引线2——参比电极引线3——对电极

4——参比电极5——橡皮密封圈6——工作电极

2

T/CSTMXXXXX—2020

7检测步骤

7.1检测前准备

7.1.1将检测溶液倒入电解池中。

7.1.2检测溶液倒入电解池后,浸没过三电极高度应至少达到1cm,并保证溶液内部在三电极表面

均不可存在气泡。

7.1.3检测时应保持溶液温度恒定。

7.2电化学检测

7.2.1倒入检测溶液30min后,通过电化学检测装置记录开路电位。

7.2.2待开路电位稳定后,进行电化学阻抗测试。

7.2.3检测频率范围一般为5×104—10-2Hz,5×104—5×10-2Hz,105—10-2Hz,105—5×10-3Hz等,

正弦波扰动信号的振幅为一般为100mV,50mV,20mV,10mV等。对于环氧体系等具有较好屏蔽性能

的防腐涂层,推荐选择检测频率范围105—10-2Hz,正弦波扰动信号的振幅为10mV。

8检测结果评价

8.1等效电路拟合

选择合适的等效电路进行拟合,并通过专用软件对其元件进行数值计算得到金涂层保护性能。一般

情况下推荐等效电路为Rs(CRp)电路。其中的各电路元件的物理意义为Rs为环境介质的电阻、C为金

属表面的电容、Rt为电荷转移电阻。如图2所示。

图2电化学阻抗等效电路

8.2检测结果评价

8.2.1检测结果分级

采用经软件解析后的拟合电路中的电荷转移电阻Rt为评价指标,具体评价结果数值如表1所示。

表1腐蚀速度的腐蚀电流密度评估依据指标

2

评价分级RtΩ·cm涂层保护性能

I109极优

79

II10≤Rt<10良好

37

III10≤Rt<10轻微破损

13

IV10≤Rt<10严重破损

8.2.1检测结果判定

一般而言,涂层性能经本方法检测达到级与级可以接受,具体要求可由供需双方商议而定。

III3

T/CSTMXXXXX—2020

9试验报告

试验报告应包括如下信息:

a)检测对象采用材料的完整描述,包括涂层材料的成分、制备工艺条件、工作温度等;

b)试样的加工方法和表面处理的细节;

c)重复实验的次数和每次试验之后是否重新处理样品表面;

d)溶液的组成、体积和温度,以及随时间变化的情况;

e)试样在试验溶液中裸露的面积;

f)所用电解池和电极;

g)检测前的浸泡时间;

h)检测前的开路电位,及其是否稳定;

i)检测过程的全部细节,包括阻抗谱频率和等效电路拟合;

j)涂层性能评价结果。

4

前言

本文件参照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》,GB/T

20001.4《标准编写规则第4部分:试验方法标准》给出的规则起草。

本文件由中国材料与试验团体标准委员会无损检测技术及设备领域委员会(CSTM/FC94)提出。

本文件由中国材料与试验团体标准委员会无损检测技术及设备领域委员会(CSTM/FC94)归口。

本文件为首次发布。

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