专题20 化学实验方案的设计与评价

专题20化学实验方案的设计与评价赣榆高级中学顾延俊【考纲要求】1．了解控制实验条件的方法，根据实验试题要求，设计、评价和改进简单的实验方案2．能绘制和识别简单的实验仪器装置图。3．能根据实验现象，观察、记录、分析或处理数据，并得出合理结论4．以上各部分知识与技能的综合应用（仪器使用、基本操作、制备、分离提纯、鉴别和记录法及实验设计）。【知识梳理】一．实验设计的总体思路1．明确实验目的，弄清实验原理，理顺实验步骤，注意三个顺序（思考问题的顺序、仪器连接的顺序、实验操作的顺序）。2．根据要求正确选择仪器和药品：（反应装置、除杂装置、干燥装置、冷凝装置、集气装置、尾气处理装置的选择）。3．设计实验装置和实验步骤（装置简单合理、步骤便捷清楚）(1)对于有气体参加的实验，仪器连接的顺序是：气体发生装置→除杂、干燥装置→主体实验装置→尾气处理装置。(2)仪器连接时遵循的原则：自下而上、自左而右。观察现象、记录数据，分析、得出结论二．实验设计注意的问题1．检查装置的气密性（加热法，水差法）2．检查气体的纯度3．加热操作的先后及酒精灯熄灭顺序4．防止倒吸5．一般来讲，除杂在前、干燥在后。先除后干（在使用液体除杂剂时），先干后热（需加热进行除杂的或吸热反应），长进短出（洗气瓶用于洗气时），短进长出（洗气瓶用于排水量气时），先大后小（干燥管用于干燥气体时）。6．其它安全问题：防爆炸，防氧化，防飞溅，防止产生有毒气体污染大气等。三．实验设计的一般类型：①物质制备实验设计②物质的性质实验设计③物质检验实验设计④物质综合实验设计【典型例题】[例1]浓氨水可与新制生石灰作用生成氨气，干燥的氨气在高温下能被CuO氧化成N2实验室欲用图仪器装置和药品来制取纯净的氮气。试回答下列问题：（1）这些装置按气流方向自左向右的连接顺序是（填A、B、C……）_______。（2）E中发生反应的化学方程式是________。（3）装置④中应当选用的干燥剂是（写名称）_________。（4）装置①中发生氧化还原反应的化学方程式是________。其中氧化剂是______，氧化产物是_______（写化学式）。（5）装置②中浓硫酸的作用是_________。[例2]已知某混合金属粉末，除铝处还含有铁、铜中的一种或两种，所含金属的量都在5%以上。请设计合理实验探究该混合物金属粉末中铁、铜元素的存在。仅限选择的仪器和试剂：烧杯、试管、玻璃棒、量筒、容量瓶、滴管、药匙；1mol/L硫酸、2mol/L硝酸、2mol/LNaOH溶液、20%KSCN溶液。完成以下实验探究过程：（1）提出假设：假设1：该混合金属粉末中除铝外还含有元素；假设2：该混合金属粉末中除铝外还含有元素；假设3：该混合金属粉末中除铝外还含有Fe、Cu元素；（2）设计实验方案基于假设3，设计出实验方案（不要在答题卡上作答）。（3）实验过程根据（2）的实验方案，叙述实验操作、预期现象和结论。编号实验操作预期现象和结论①②③④[例3]含苯酚的工业废水处理的流程图如下：（1）上述流程里，设备1中进行的是___操作（填写操作名称）。实验室里这一步操作可以用____进行（填仪器名称）。（2）由设备2进入设备3的物质A是______，由设备3进入设备4的物质B是______。（3）在设备3中发生反应的化学方程式为_________。（4）在设备4中，物质B的水溶液和CaO反应，产物是NaOH、H2O和________。通过____操作（填写操作名称），可以使产物相互分离。（5）上图中，能循环使用的物质是C6H6、CaO、____、_____。[例4].为探究铜跟浓硫酸的反应情况，取6.4g铜片和12mL18mol/L浓硫酸放在圆底烧瓶中共热，直到无气体产生，发现烧瓶中有铜片剩余，根据所学的化学知识可知有一定量的硫酸剩余。现为定量测定余酸的物质的量浓度，甲、乙两学生进行了如下设计：(1)甲设计方案是：先测定铜与浓硫酸反应产生SO2的量，再计算余酸的物质的量浓度。他认为测定SO2的量的方法有多种，请问下列实验方案中不可行的是（填写字母编号）。A．将产生的气体缓缓通过预先称量过盛有碱石灰的干燥管，结束反应后再次称量B．将产生的气体缓缓通入足量酸性KMnO4溶液，再加入足量BaCl2溶液，过滤、洗涤、干燥、称量沉淀C．用排水法测定产生气体的体积（已折算成标准状况）D．用排饱和NaHSO3溶液的方法测出产生气体的体积（已折算成标准状况）(2)乙设计方案是：在反应后的溶液中加蒸馏水稀释至1000mL，取20ml于锥形瓶中，滴入（请填出指示剂的名称），用标准NaOH溶液进行滴定（已知：Cu(OH)2开始沉淀的PH约为5），通过测出消耗NaOH溶液的体积来求余酸的物质的量的浓度，假定反应前后烧瓶中溶液体积不变，你认为乙设计的实验方案能否求得余酸的物质的量的浓度(填“能”或“否”)，其理由是。【针对性练习】1.下列实验方案中，可以实现其实验目的是（） A．依次用加热蒸干、溶解、过滤的方法可以除去氯化钠溶液中混有的少量三氯化铁 B．用加入乙醇的方法可萃取碘水中的碘 C．配制FeCl3溶液时，先将FeCl3溶于较浓盐酸，再加水稀释，最后加少量还原铁粉 D．用润湿的pH试纸可准确测量某酸溶液的pH2.（）A．实验中仪器D可起到防止倒吸的作用B．若A为食盐水，B为电石，C中盛酸性KMnO4溶液，则C中溶液紫色褪去C．若A为浓氨水，B为生石灰，C中盛AgNO3溶液，则C中无现象D．若A为醋酸，B为贝壳（粉状），C中盛C6H5ONa溶液，则C中溶液变浑浊3．右图所示装置为铜跟浓硫酸反应制取二氧化硫的实验装置,请回答下列问题：(1)盛放药品前，检验此装置的气密性的操作方法和现象是。(2)在装置A中放入有关药品后，打开活塞K，将分液漏斗中的液体加入烧瓶中，关闭分液漏斗的活塞，点燃酒精灯，烧瓶中反应的化学方程式为。(3)装置D中试管口放置的棉花中应浸有一种液体，这种液体是，其作用是。(4)装置B的作用是贮存多余的二氧化硫和防止其污染环境，则B中应盛放的液体是(填写字母代号)；a．水b.浓溴水c．KMnO4酸性溶液d．NaHSO3饱和溶液收集二氧化硫完毕，应进行的操作为。4.氯化铜（CuCl2·2H2O）中FeCl2杂质。为制得纯净氯化铜晶体，首先将其制成水溶液，然后按下面所示的操作步骤进行提纯。（1）加入氧化剂X的目的是_________。（2）下列氧化剂中最适合于本实验的是_________。A.H2O2B.KMnO4C.NaClOD.K2Cr2O7（3）物质Y和沉淀Z的化学式分别是_________和_________。（4）为分离出沉淀Z，并将溶液Ⅲ蒸发获得晶体，从A～L中选择所需的仪器为________。除以上仪器之外还需要的仪器和实验用品是_______。（已知完全呈氢氧化物沉淀所需的pH：Fe3+为3.7，Cu2为6.4，Fe2+为6.4。）A漏斗B烧杯C试管D蒸发皿E坩埚F温度计G酒精灯H喷灯I铁架台（附铁圈）J药匙K滴管L锥形瓶5.某学生将混有铜粉的氯化铁晶体（FeCl3·6H2O）提纯，以得到纯净的氯化铁晶体，他提出了下列实验步骤：a.把样品溶解；b.过滤除去铜粉；c.蒸干溶液即到氯化铁晶体。（1）以上实验步骤是否可行？____，其原因是什么？（要写出有关的化学方程式）____。（2）请拟出合理的实验方案（只写简单步骤）：①____、②____、③____、④____、⑤____、⑥____。6.实验室有一瓶可能含有NaCl，Na2SO4、KNO3、K2CO3、K2SO4中的一种或几种杂质的亚硫酸钠，通过下列实验以确定其成分及其质量分数，试根据实验填写以下空白：称取样品6.30g，加入6.0mol/L的硫酸至过量，产生无色气体560mL（标准状况）；向逸出气体后的溶液中加入稍过量的BaCl2溶液得白色沉淀9.32g，溶液的焰色反应仅呈黄色。（1）若用下列仪器进行上述气体的发生、净化，并测定其体积的系列实验，气体流向从左到右，各仪器的正确连接顺序是（用A、B、C、D……填写）____接____，____接____，____接____。X是____，汽油的作用是____。（2）操作时，怎样操作才能正确地测出反应放出的气体体积？（3）若实验中加入硫酸溶液为5.00mL，则亚硫酸钠的质量分数为____．一定含有的杂质是____，不能确定的是____。7.环境监测测定水中溶解氧的方法是：（1）准确量取amL水样，置于洁净干燥的带塞锥形瓶中，迅速加固定剂MnSO4溶液和碱性KI溶液（含KOH），立即塞好塞子并振荡摇匀，使之充分反应：（该反应极快）（2）测定：开塞后迅速加入适量硫酸使锥形瓶内发生如下反应：。向锥形瓶中加入少许指示剂淀粉试液，用滴定管中的浓度为bmol/L的Na2S2O3溶液滴定到终点时，共消耗VmL的Na2S2O3溶液。其反应式为：I2+2S2O32－=2I－+S4O62－试回答：①准确量取amL水样的仪器是____。②滴定到终点时，溶液由____色变成____。③水中溶解氧气的量（以g/L为单位）的计算式为____。④测定时，滴定管经水洗、蒸馏水洗后，加滴定剂Na2S2O3溶液，然后滴定，这样会导致测定结果____（偏低、偏高、无影响）。8.硫酸铜在加热条件下发生分解反应，生成氧化铜、二氧化硫、三氧化硫和氧气．请用题中给出的仪器、药品（如图所示）设计一个实验，测定硫酸铜在加热分解时产生的氧气、二氧化硫、三氧化硫与参加反应的硫酸铜的物质的量的关系，并确定在该条件下硫酸铜分解反应的化学方程式。实验测得数据和有关结果如下：①准确称量无水硫酸铜4.80g；②测出量筒中水的体积，折算成标准状况下气体的体积为224mL；③干燥管在实验后质量增加2.56g；④实验结束时装置F中的溶液变为Na2SO4溶液（不含其他溶质）。（相对分子质量：CuSO4为160，SO2为64，SO3为80）请回答：（1）按装置从左到右排列，实验时各仪器接口的连接顺序为（填序号）1接____，____接____，____接____，____接____，____接____。（2）装置F的作用是____。（3）装置D的作用是____。（4）确定装置E的进出口的原则是____。（5）实验数据测出后，首先应计算的物质是____，通过计算推断，该条件下硫酸铜分解反应的化学方程式为____、[高考链接]9.（江苏06）某化学兴趣小组按照下列方案进行“由含铁废铝制备硫酸铝晶体”的实验：步骤1：取一定量含铁废铝，加足量的NaOH溶液，反应后完全过滤步骤2：边搅拌边向滤液中滴加稀硫酸至溶液pH=8~9,静置、过滤、洗涤步骤3：将步骤2中得到的固体溶于足量的稀硫酸步骤4：将得到的溶液蒸发浓缩、冷却、结晶、过滤、干燥。请回答以下问题：上述试验中的过滤操作需要玻璃棒、________、________等玻璃仪器。步骤1过滤的目的是_______________________________________。当步骤2中溶液的pH=8~9时，检验沉淀是否完全的方法是________。步骤2溶液的pH较难控制，可改用____________________.10．（07上海）某课外研究小组，用含有较多杂质的铜粉，通过不同的化学反应制取胆矾。其设计的实验过程为：（1）铜中含有大量的有机物，可采用灼烧的方法除去有机物，灼烧时将瓷坩埚置于

上（用以下所给仪器的编号填入，下同)，取用坩埚应使用，灼烧后的坩埚应放在上，不能直接放在桌面上。实验所用仪器：a蒸发皿b石棉网c泥三角d表面皿e坩埚钳f试管夹（2）杂质铜经灼烧后得到的产物是氧化铜及少量铜的混合物，用以制取胆矾。灼烧后含有少量铜的可能原因是a灼烧过程中部分氧化铜被还原b灼烧不充分铜未被完全氧化c氧化铜在加热过程中分解生成铜d该条件下铜无法被氧气氧化（3）通过途径Ⅱ实现用粗制氧化铜制取胆矾，必须进行的实验操作步骤：酸溶、加热通氧气、过滤、、冷却结晶、、自然干燥（4）由粗制氧化铜通过两种途径制取胆矾，与途径Ⅰ相比，途径Ⅱ有明显的两个优点是：、（5）在测定所得胆矾（CuSO4·xH2O）中结晶水x值的实验过程中：称量操作至少进行次（6）若测定结果x值偏高，可能的原因是a加热温度过高b胆矾晶体的颗粒较大c加热后放在空气中冷却d胆矾晶体部分风化答案：[例1]（1）F→G→H→A→B→D→C（2）（3）碱石灰（4）2NH3+3CuON2↑+3H2O+3Cu；CuO；N2（5）除去水蒸气和氨气[例2]（1）Cu；Fe（顺序可交换）

（3）①用药匙取少许样品，加入试管A中，再用滴管取过量NaOH溶液并滴加到试管A中，充分反应后，静置，弃去上层清液，剩余固体备用样品部分溶解，并有气体放出

②往试管A的剩余固体中加过量稀硫酸，充分反应后，静置。取上层清液于试管B中，剩余固体备用固体部分溶解，并有气体放出，溶液呈浅绿色，可能含铁

③往试管B中加入少许稀硝酸，再滴加KSCN溶液溶液先变黄色，加KSCN后显血红色，结合②可知，一定含铁

④往②剩余固体中加入稀硝酸，再滴加NaOH溶液固体溶解，有无色刺激性气体产生并很快变成红棕色，溶液显蓝色，加NaOH溶液后有蓝色沉淀产生，一定含铜[例3]（1）萃取、分液；分液漏斗（2）苯酚钠；碳酸氢钠（3）+CO2+H2O→+NaHCO3（4）CaCO3；过滤（5）CO2；NaOH例4.(1)ACD；(2)甲基橙，能，因为，在含Cu2+、H+的混合溶液中，当以甲基橙为指示剂用标准NaOH溶液进行滴定时，可以有效排除Cu2+的干扰，准确测出H+的物质的量。【针对性练习】1.Ａ2.C3.(1)将D装置中导管口浸没在水面下，关闭分液漏斗活塞，打开K，微热A装置，D的导管口有气泡冒出；关闭K，长颈漏斗中液面上升(B瓶中液面下降)，说明装置不漏气(2)Cu+2H2SO4(浓)=CuSO4+SO2↑+2H2Ｏ(3)碱液吸收多余的SO2气体(4)d关闭活塞K，撤去酒精灯4．（1）把Fe2+氧化成Fe3+。（2）A。（3）CuO、（4）A、B、D、G、I，玻璃棒。5．（1）不可行；样品加水后发生反应2FeCl3+Cu=2FeCl2+CuCl2，过滤不能除去Cu，滤液中含有FeCl2、CuCl2。蒸干滤液时发生反应FeCl3+3H2O=Fe（OH）3+3HCl↑，因此得不到纯FeCl3晶体。（2）①溶解②加过量铁粉③过滤④向溶液中通足量Cl2⑤加少量盐酸⑥蒸发、浓缩、结晶6.（1）A接E，F接D，C接B浓H2SO4；以防SO2在水中溶解并测定SO2体积（2）上下移动量筒；保持量筒液面和广口瓶甲中液面在同一水平线上再读数（3）50％；Na2SO4；NaCl7．①移液管或滴定管②蓝；无色③④偏高8．（1）1096534872（2）吸收混合气中的SO3（3）除去从F中出来的混合气体中的水蒸气（4）保证气体能将瓶中水排出进入量筒（5）O2；3CuSO43CuO+2SO2↑+SO3↑+O2↑9.⑴烧杯漏斗⑵除去铁等不溶于碱的杂质⑶取上层清液，逐滴加入稀硫酸，若浑浊则说明沉淀不完全，若不变浑浊则说明沉淀完全⑷通入足量的CO2气体10（1）ceb（2）ab（3）蒸发过滤

（4）产生等量胆矾途径Ⅱ消耗硫酸少途径Ⅱ不会产生污染大气的气体

（5）4（6）a备用题目[例1]用下列仪器、药品验证由铜和适量硝酸反应产生的气体中含NO（仪器可选择使用，N2和O2的用量可自由控制）。已知：①②气体液化温度：NO221℃，NO试回答：（1）仪器的连接顺序（按左→右连接，填各接口的编号）为____。（2）反应前先通入N2，目的是______。（3）确认气体中含NO的现象是________。（4）装置F的作用是________。（5）如果O2过量，则装置B中发生反应的化学方程式为_____。答案：（1）①⑤④（10）（11）（或（11）（10））⑥⑦③。（2）驱赶装置中的空气，防止产生的NO被氧化；（3）通入O2后装置D中有红棕色气体生成；（4）使NO2液化（分离NO2和NO）；（5）4NO2+O2+4NaOH=4NaNO3+2H2O2.在实验室做锌与浓硫酸反应的实验时，甲同学认为产生气体是二氧化硫；乙同学认为除二氧化硫气体外，还有氢气。为了验证甲、乙同学的判断是否正确，丙同学设计了下图所示的实验装置(锌与浓硫酸共热时产生的气体为X，且该反应装置已略去)：试回答：(1)上述实验中生成二氧化硫反应的化学方程式为：。(2)乙同学认为还可能产生氢气的理由是：。(3)丙同学在安装好装置后，必不可少的一步操作是：。(4)A中加入的试剂可能是,其作用是；B中加入的试剂可以是，其作用是；E中的试剂可以是，作用是。(5)可以证明气体X中含有氢气的实验现象是：C中,D中。如果撤去装置B，是否还能根据D中的现象判断气体X中含有氢气?答：，理由是。答案：.(1)Zn+2H2SO4((浓)==ZnSO4+SO2↑+2H2O(2)随着反应进行，硫酸浓度变稀与锌反应生成氢气(3)检查装置气密性(4)品红溶液，验证气体中含有二氧化硫；浓硫酸，干燥氢气，碱石灰（或无水氯化钙），防止空气中水蒸气进入D(5)黑色氧化铜经过加热后变为红色，无水硫酸铜变蓝；不能，氢气从B中出来也可能带出水蒸气，进入D中使无水硫酸铜变蓝。3.有A、B、C、D四瓶未知溶液，它们是Na2CO3、K2SO4、KHSO4和，为了鉴别它们，进行了下列实验。由此可以判断：A是____，B是____，C是____，D是____。答案：A是KHSO4B是C是K2SO4D是Na2CO3（07江苏）酯是重要的有机合成中间体，广泛应用于溶剂、增塑剂、香料、粘合剂及印刷、纺织等工业。乙酸乙酯的实验室和工业制法常采用如下反应：（）CH3COOH＋C2H5OHCH3COOC2H5＋H2O请根据要求回答下列问题：（1）欲提高乙酸的转化率，可采取的措施有、