《妥尔油沥青（编制说明）》

中国林产工业协会团体标准

《妥尔油沥青》（征求意见稿）

编制说明

一、工作简况

1.任务来源

《妥尔油油沥青》团体标准依据林产工业协会林产协标[2019]09号文下达的任务

进行制定，项目编号为CNFPIA-2019004，项目执行期为2019年4月~2019年12月。

本标准由中国林产工业协会提出并归口，负责起草单位为江苏科鼐生物制品有限

公司和中国林业科学研究院林产化学工业研究所。

2.制定意义

妥尔油沥青是硫酸盐法制浆过程中产生的副产品妥尔油，经蒸馏提取脂肪酸和树

脂酸后所得的产品，主要成分为低沸点醇、醚类化合物、甾醇、软脂酸等，可用作木

甾醇提取原料、矿石浮选剂、生产铸造粘结剂（合脂）、橡胶软化剂、水泥预制隔离

剂、黑色印刷油墨树脂、沥青漆树脂等。以妥尔油沥青为原料，提取得到的植物甾醇

（木甾醇）产品，由于其松树的天然非转基因属性而具有明显的品质优势，产品价格

高于豆甾醇及其他来源的同类型产品，具有非常好的应用前景。

全球超过60%的妥尔油产于北美，其次是欧洲，我国也有几家企业在生产，之前

有一定规模产量，后来由于诸如妥尔油沥青等生产剩余物缺乏有效的应用途径，加之

松树资源的大量砍伐不符合环境发展要求，给企业带来较大的成本负担，产量逐年降

低。但是，由于需求量并没有明显变化，所以相关产品的进口量快速增加。目前，妥

尔油沥青几乎全部依靠进口，主要来源国为美国，但就产品储量而言，加拿大、俄罗

1

斯、北欧等也是潜在的出口国。虽然说产品的购销情况持续已久，但是无论国外还是

国内都没有相关的产品标准，企业间通常按照相互协定进行产品交付。随着我国对于

进口商品管理制度的进一步强化，特别是对“洋垃圾”的审查与管控日益严格，标准

的缺乏给妥尔油沥青产品的进口带来明显的不利影响。由于其外观接近沥青，在海关

检测中常被认定为固体废料，贸易受到极大限制，严重影响了相关企业的正常生产，

对下游企业也带来不利的连锁反应。

如前所述，妥尔油沥青是一种危险性低，用途广泛的产品，而且由于其原料价格

较低，再加工产品价格呈倍数增加，对于提高企业利润，增加地方及人民收入具有既

快且好的促进作用，产品市场储量提高后必然会吸引更多的企业投入进来，产品的生

产贸易量势必大幅度增加，所以说出台相关标准是必须且迫切的。

3.起草小组的组建

本标准起草小组于2019年1月组建。由江苏科鼐生物制品有限公司、中国林业

科学研究院林产化学工业研究所、江南大学、中国林产工业有限公司、怀化市安泰林

化有限公司、福建省沙县松川化工有限公司、江苏中宏环保科技有限公司共同组成。

2019年3月起草小组一起向中国林产工业协会标准化委员会提出《妥尔油沥青》团体

标准立项申请。

2019年4月中国林产工业协会标准化委员会召开标准立项评审会，并于5月5

日发文批准立项申请（林产协标【2019】09号）。

标准立项后，起草小组针对各起草单位情况，对相关人员在标准制定过程中的工

作进行了明确分工，具体情况如下：

主要起草人：赵振东、吴正章、王婧、张鹏、李冬梅、王兴国、何祖群、杨泉。

吴正章：项目负责及支撑工作。

赵振东：技术负责人，主要负责计划安排、实施安排、技术把关等工作。

王婧：标准资料调研，仪器设备调研、准备与调试，验证实验实施准备，甾醇含

量测定及其气相色谱验证试验，标准文本及编制说明等技术文件的起草等相关工作。

张鹏：标准调研、样品收集及部分验证试验等工作。

李冬梅：黏度测定方法、酸值测定方法等相关的验证实验工作。

何祖群：调研及部分验证试验工作。

2

王兴国：调研及部分验证试验工作。

杨泉：样品准备、调研及部分验证试验工作。

4.主要工作过程

4.1考察调研

本标准立项后，起草小组即开展广泛的市场调研，检索、收集并研究国际、国内

有关妥尔油沥青产品的研发技术现状与市场供需状况。于2019年3月～5月间先后走

访了江苏科鼐生物制品有限公司、怀化市安泰林化有限公司、福建省沙县松川化工有

限公司、江苏中宏环保科技有限公司等从事妥尔油沥青生产和应用的相关企业，以及

江南大学等从事妥尔油沥青科研开发的高校。在充分分析上下游企业需求基础上，结

合产品的具体特性，确定了标准制定的基本框架。

在确定标准框架后，起草小组在2019年5月多次组织相关人员进行了深入讨论，

就考察调研过程获得的相关资料进行了系统分析及统计，包括国内外产品市场情况、

产品技术指标及对应值、企业进出厂分析数据等。按照GB/T20000.1—2014、GB/T

20001.4—2003等相关规定着手进行标准起草工作，依据GB/T1.1—2009的规定确立

了标准大纲。

4.2试验测试

在确定标准大纲后，参照现有类似产品标准，并结合市场实际需求，确定了各项

技术指标。然后，在科学合理的前提下，充分考虑行业分析测试水平，确定了各指标

所用分析方法。

在此基础上，从多渠道收集购买了多个不同厂家、不同批次的产品，进行了大量

的分析测试，初步确定了指标值范围。测试过程证明所选测试方法的科学性、易操作

性、准确性、重现性等皆符合标准制定要求。

4.3标准工作组讨论稿撰写

在完成指标项目测定实验后，标准起草小组于2019年6月编制撰写了《妥尔油

沥青》标准工作组讨论稿。

3

4.4验证测试

完成工作组讨论稿后，起草小组遂将文本发送给了多家企业，委托企业分析人员

严格按照标准要求进行产品检测，检测结果证明标准具有普遍适用性，指标值设定科

学合理，所采用方法具有较好的可操作性及可重现性，标准可以满足企业对于产品品

质管控、出品检验等方面的要求。

4.5标准征求意见稿撰写

在工作组讨论稿基础上，结合企业反馈意见，标准起草小组于2019年7月完成

了《妥尔油沥青》标准征求意见稿的编制撰写。

二、标准的编制原则

1.规范化原则

本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》和

GB/T1.2-2009《标准化工作导则第2部分：标准中规范性技术要素内容的确定方法》

等给出的规则起草。

2.相一致原则

本标准尽可能采用现有国家标准和行业标准中的相似指标测定方法。

3.符合实际应用情况原则

本标准充分考虑了我国妥尔油沥青的生产企业技术条件、产品质量现状及未来产

品可能的拓展，也考虑了妥尔油沥青产品的性能特点及应用特点。

4.细化原则

本标准在编写过程中充分考虑到应用人员的操作方便，对操作方法尽可能在本标

准文本范围内作出详细解释。

三、标准的主要内容

3.1范围

4

本标准规定了妥尔油沥青的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标志、包

装、运输、贮存及安全。

本标准适用于从妥尔油分馏提取制得的馏分妥尔油沥青。另外，目前市场上有一

部分产品是由妥尔油沥青提取植物甾醇（木甾醇）后，所得无甾（醇）妥尔油沥青产

品，也被称为妥尔油沥青。在产品性能方面，无甾妥尔油沥青产品除甾醇含量较低以

外，其它性能与提取前并无明显区别，所以本标准同样也适用于妥尔油沥青经过提取

植物甾醇（木甾醇）之后所得到的无甾（醇）妥尔油沥青产品。

3.2规范性引用文件

本标准引用文件对于标准的执行必不可少，除各指标测定参考方法外，还包括化

工产品安全管理等方面条例。在选择引用文件时采用少而精的原则，避免标准篇幅冗

长。另外，出于减少标准修订次数的考虑，在引用其他标准时，省去了年代号，所引

用标准的最新版适用于本标准。

3.3术语和定义

“妥尔油沥青”以“妥尔油”和“沥青”两个名称组合而成，其中妥尔油代表其

原料来源，沥青指代产品外观类似沥青。妥尔油本身为音译词，不同时期或不同行业

内名称不一，又称为塔尔油、塔罗油、浮油等。妥尔油沥青外观为黑褐色带粘性膏状

物，因接近于沥青而得名，但其本质上与沥青有巨大区别，应该属于树脂类化合物，

所以为了方便不同行业的人员利用本标准，对于妥尔油沥青进行了详细的解释及定义。

3.4技术要求

3.4.1指标项目设置

基于妥尔油沥青产品性能，在分析统计国内外产品指标并广泛采纳了行业意见后，

确立了本标准技术指标项目，并在大量的试验数据基础上确定了各指标值范围（如表

1）。

表1技术指标

项目指标

外观黑褐色膏状固体

5

酸值/mg/g30.0～95.0

黏度/mPa·s（90℃）≤1500

甾醇含量（GC法）/%4.0～20.0

3.4.2指标值设置

（1）外观

外观是一个产品最基本的性能特征，是产品标准不可或缺的指标项，本标准研制

过程中所收集到的全部6个妥尔油沥青产品外观全部为黑褐色膏状固体，所以设定其

指标值为“黑褐色膏状固体”。

（2）酸值

妥尔油沥青是妥尔油经蒸馏提取树脂酸和脂肪酸后所得剩余物，鉴于蒸馏工艺并

不能完全去除这两类产品，而且因生产需要，企业在生产过程中会有意识的控制树脂

酸及脂肪酸的蒸出量，所以几乎所有的妥尔油沥青产品中依然包含有这两类物质，同

时它们的含量高低也是区别妥尔油沥青生产工艺不同的重要参考指标。

本标准对收集到的6个妥尔油沥青产品进行了酸值测定，每个样品重复测定10

次。1#～5#为未经处理妥尔油沥青产品，6#为提取甾醇后妥尔油沥青产品（下同），

结果列于表2。

表2妥尔油沥青酸值测定结果

样品

试验

1#2#3#4#5#6#

143.348.278.048.752.344.5

244.749.678.647.954.046.0

343.849.079.549.254.144.5

443.548.879.947.852.544.9

545.848.978.047.552.344.6

644.748.378.448.152.245.0

745.548.279.948.052.344.7

845.349.177.547.852.445.3

945.548.077.348.452.644.4

6

1044.550.279.147.953.944.8

平均值44.949.078.848.253.045.0

标准偏差0.890.690.900.480.760.46

最大值45.849.679.949.254.146.0

最小值43.348.077.347.552.244.4

实测范围43.3～45.848.0～49.677.3～79.947.5～49.252.2～54.144.4～46.0

计算范围（平

44.4～45.548.6～49.478.2～79.447.9～48.552.5～53.544.7～45.3

均值+σ0.05）

统计分析表2结果，6个妥尔油沥青产品的酸值实测值处于43.3～79.9mg/g范

围内，95%置信度时处于44.4~79.4mg/g范围内，其中4个产品的酸值都小于50mg/g。

6#为提取甾醇后所得妥尔油沥青，可以看出提取甾醇对于产品的酸值影响不太大。鉴

于酸值测定采用化学滴定法，由于产品自身颜色比较深，关于终点变化的判断难以避

免存在人为误差，同时，鉴于本标准所针对的妥尔油沥青是来源于世界范围内不同产

地、不同松树树种和不同生产条件得到的产品，其质量差异比较大，而且酸值指标仅

作为参考性指标，所以将酸值指标值适当放宽一些，即在有限实验结果的基础上将下

限值调低30%，将上限值则调增20%，具体范围设定为“30.0～95.0mg/g”，以便于

更好的满足关键控制指标“甾醇含量”的控制需求。

（3）黏度

妥尔油沥青外观呈现为带粘性膏状固体，黏度与其中的低沸点组分含量有直接关

系，对于产品的再分离利用具有重要的指导作用。

由于妥尔油沥青产品在常温下接近固体，无法进行黏度测定，需要在加热条件下

进行，国外有产品将此指标列为100℃时测定值。考虑到长时间保持100℃时需要采

用油浴加热，与水浴相比，操作方便性大大降低，所以考虑改用水浴加热保温的方式。

在进行多次试验后，发现90℃为较理想的测定温度，在此温度下既可以保证测定的可

操作性及稳定性，同时利用水浴加热即可以保持长时间温度稳定，所以将测定温度设

定为90℃。

本标准对收集到的6个妥尔油沥青产品进行了黏度测定，每个样品重复测定10

次，结果列于表3。

表3妥尔油沥青黏度测定结果（90℃）

7

样品

试验

1#2#3#4#5#6#

16501602354101401130

26651552404151351135

36551652354151451150

46601752504301501130

56551702404251401135

66501852454351551140

76651752554201451150

86801702504251501155

96701852454151601140

106751802504251451130

平均值662.5172244.5421.5146.51139.5

标准偏差9.89.56.57.47.18.8

最大值6801852554351601155

最小值6501552354101401130

实测范围650～680155～185235～255410～435140～1601130～1155

计算范围（平656.4～166.1～240.5～416.9～142.1～1134.0～

均值+σ0.05）668.6177.9248.5426.1150.91144.9

统计分析表3结果，6个妥尔油沥青产品的黏度实测值处于140~1155mPa·s（90℃）

范围内，95%置信度时处于142.1~1144.9mPa·s（90℃）范围内，所用仪器为NDJ-79

旋转黏度计。从测定结果可以看出提取甾醇对于妥尔油沥青的黏度值产生了明显影响，

所以黏度值的测定，可以起到初步判断产品是否经过提取甾醇处理的目的。从标准误

差可以看出，采用此方法测量误差比较大，除人为操作因素外，黏度计性能也是重要

的影响因素，旋转式黏度计测定误差比较大是行业内共识。但是，由于目前没有更好

的黏度测定方法，采用最广泛的还是黏度计法，所以本标准依然采用黏度计法。

另外，测试过程中发现黏度值与所用仪器有一定关系，同一个样品分别采用

NDJ-8S旋转黏度计和NDJ-79旋转黏度计测定，结果相差也比较大，所以黏度指标值

范围不宜设定太窄，建议设定为“≤1500mPa·s（90℃）”。

8

（4）甾醇含量

目前，妥尔油沥青的最重要用途之一就是分离提取植物甾醇，甾醇含量的高低是

决定产品价格的最重要指标，国内企业目前进口此产品的主要用途也是用于提取甾醇，

所以将甾醇含量设置为指标项。

气相色谱法（GC法）是应用非常广泛的化合物含量测定方法，具有操作简便、灵

敏度高、结果精确等一系列优点，所以一般可以气化的化合物优先考虑采用GC法测

定其含量。妥尔油沥青虽然外观呈现沥青状，但是其在大部分有机溶剂中都具有较好

的溶解性，用于色谱测定时需要进行高倍量的稀释，所以不需要很高温度下即可发生

气化，适用于GC法。为了进一步精确结果，采用了内标法计算其含量，所用内标物

为5α-胆甾-3β-醇。

本标准对收集到的6个妥尔油沥青产品进行了甾醇含量测定，由于气相色谱自身

测量重复性较高，所以每个样品重复测定5次。结果列于表4中：

表4妥尔油沥青甾醇含量测定结果

样品

试验

1#2#3#4#5#6#

114.8615.0010.6213.3115.584.21

214.8415.0110.6013.3015.594.19

314.8715.0010.6013.3215.574.20

414.8515.0210.6113.3315.584.21

514.8515.0210.6213.3115.594.22

平均值14.8515.0110.6113.3115.584.21

标准偏差0.010.010.010.010.010.01

最大值14.8715.0210.6213.3315.594.21

最小值14.8415.0010.6013.3015.574.19

14.84～15.00～10.60～13.30～15.57～4.19～

实测范围

14.8715.0210.6213.3315.594.21

计算范围（平均值14.85～15.00～10.60～13.31～15.58～4.20～

+σ0.05）14.8615.0210.6213.3215.594.21

统计分析表4结果，6个妥尔油沥青产品的甾醇含量实测值处于4.19%~15.59%范

9

围内，95%置信度时处于4.20%~15.59%范围内，6#产品由于已经提取甾醇所以含量明

显低于其它产品。标准误差皆为0.01，说明气相色谱法测量精度非常高。由于本标准

同时适用于提取甾醇后妥尔油沥青产品，所以建议将甾醇含量设定为“4.0%～20.0%”。

3.5试验方法

为了便于行业人员操作，按照化工产品的标准制定通用规则，规定了试验所用试

剂、水等的规格及配置方法。所引用标准主要为GB/T601和GB/T603。

3.5.1外观

外观采用目视法直接观测。

3.5.2酸值

起初，考虑到产品颜色较深，化学滴定不容易判断终点，所以计划采用电位滴定

法，在进行了一系列测定后发现，结果变化范围较大，重复性很差，分析原因除了电

位滴定仪自身误差外，可能由于妥尔油沥青中既有脂肪酸又有树脂酸，所以在测定过

程中会出现两个等当点，仪器有时采用第一个等当点值计算结果，有时采用第二个等

当点值计算结果，所以造成测定误差过大。

后来发现，利用有机溶剂将样品稀释较大倍数后，测试液的颜色呈现淡黄色，与

产品的黑褐色有明显区别，酸碱滴定时变色较明显，可以进行人工判断，所以改用化

学滴定法。酚酞是最为经典的酸碱滴定指示剂，但是在测定过程发现，对于本产品来

说其变色范围较宽，变色点难以准确判断，多次测定之间误差较大，平行性不理想。

考察测试了多种指示剂后，发现溴百里香酚蓝效果较好，变色范围较窄，而且测试溶

液从滴定前的黄色变为滴定后的蓝绿色（前后颜色变化如图1所示），与酚酞从黄色

变为紫红色相比（前后颜色变化如图2所示），更容易判断测定重点，测定结果误差

明显降低，所以采用化学滴定法测定酸值，指示剂为溴百里香酚蓝。另外，测试过程

中发现指示剂加入量对于结果也有一定影响，所以本标准对于指示剂的浓度和加入量

进行了严格限定。由于溴百里酚蓝指示剂的变色pH值比酚酞指示剂的变色pH值稍微

低一些，加之终点判断存在一定的误差，所以酸值的测定结果可能存在比真实结果稍

微偏低一些的系统误差。

10

图1滴定前后颜色变化—溴百里香酚蓝指示剂

图2滴定前后颜色变化—酚酞指示剂

3.5.3黏度

黏度测定采用旋转式黏度计法，由于所测产品为非牛顿流体，所以总体上采用

GB/T22235液体黏度的测定旋转黏度计法相关规定执行，具体测定中可以根据产品

的黏度大小选择转子型号，测定温度规定为90℃。需要特别说明的是，采用不同型号

的黏度计测定结果可能存在明显区别。本标准测定采用的是NDJ-79型旋转黏度计。

3.5.4甾醇含量

甾醇含量采用气相色谱法，并采用内标法计算结果，内标物为5α-胆甾-3β-醇。

典型气相色谱图如图3所示。采用不同仪器出峰时间会有区别属于正常现象，一般

含量也会有较小变化，但差值不应太大。

11

140

β-谷甾醇

α-胆甾-35α

120

100β-醇

80

60

β-谷甾烷醇

信号值/mV

菜油甾醇

40

甾醇豆甾

20

0

68101214161820

保留时间/min

图3甾醇含量分析气相色谱图

气相色谱分析仪器及条件为：

1）气相色谱仪配置：FID检测器；HP-5毛细管色谱柱（5%PhenylMethylSiloxane）：

30m×320μm×0.25μm。

2）分析测试条件：载气：氦气0.8～1.0mL/min；进样口温度：310℃；检测器

温度：310℃；柱温：260℃（恒温）；空气流量：400mL/min；氢气流量：30mL/min；

辅助气流量：25mL/min。

3.6检验规则

规定了产品的检验规则，分为出厂检验和型式检验两种；规定了产品的批次设置

规则、样品取样方法、复检规则等。

3.7标志、包装、运输、贮存

规定了产品的标志、包装、运输、贮存的规则。

3.8安全

妥尔油沥青属于化工产品，在日常生产、贮存、运输过程中应严格注意安全，遵

守相关规定。

3.9标准可行性验证

12

企业参照《妥尔油沥青》工作组讨论稿所做分析结果如表5、6所示。

表5企业A测定结果

产品

项目

1#2#3#4#

外观黑褐色膏状固体黑褐色膏状固体黑褐色膏状固体黑褐色膏状固体

酸值/mg/g46.853.260.551.7

黏度/mPa·s（90℃）2753556801220

甾醇含量（GC法）/%14.513.715.84.1

表6企业B测定结果

产品

项目

1#2#3#

外观黑褐色膏状固体黑褐色膏状固体黑褐色膏状固体

酸值/mg/g71.140.659.8

黏度/mPa·s（90℃）285470380

甾醇含量（GC法）/%11.212.89.9

从表5、表6可以看出，企业A和企业B按照本标准所测7个样品，各项指标值

都符合标准技术要求，说明本标准所设定技术指标值与目前市场产品性能基本一致。

企业分析人员对于标准所采用方法也没有提出反对意见。

四、采用国际标准和国外先进标准的程度

本标准为首次制定，制定过程没有采用国内外同类型标准。

五、与有关现行法律、法规和强制性国家标准（行业标准）的关系

本标准与我国现行法律、法规和强制性标准是协调的，不存在任何抵触现象。

六、重大分歧意见的处理经过和依据

无重大分歧意见。

13

团体标准《妥尔油沥青》制定起草小组

2019年7月22日

14

中国林产工业协会团体标准

《妥尔油沥青》（征求意见稿）

编制说明

一、工作简况

1.任务来源

《妥尔油油沥青》团体标准依据林产工业协会林产协标[2019]09号文下达的任务

进行制定，项目编号为CNFPIA-2019004，项目执行期为2019年4月~2019年12月。

本标准由中国林产工业协会提出并归口，负责起草单位为江苏科鼐生物制品有限

公司和中国林业科学研究院林产化学工业研究所。

2.制定意义

妥尔油沥青是硫酸盐法制浆过程中产生的副产品妥尔油，经蒸馏提取脂肪酸和树

脂酸后所得的产品，主要成分为低沸点醇、醚类化合物、甾醇、软脂酸等，可用作木

甾醇提取原料、矿石浮选剂、生产铸造粘结剂（合脂）、橡胶软化剂、水泥预制隔离

剂、黑色印刷油墨树脂、沥青漆树脂等。以妥尔油沥青为原料，提取得到的植物甾醇

（木甾醇）产品，由于其松树的天然非转基因属性而具有明显的品质优势，产品价格

高于豆甾醇及其他来源的同类型产品，具有非常好的应用前景。

全球超过60%的妥尔油产于北美，其次是欧洲，我国也有几家企业在生产，之前

有一定规模产量，后来由于诸如妥尔油沥青等生产剩余物缺乏有效的应用途径，加之

松树资源的大量砍伐不符合环境发展要求，给企业带来较大的成本负担，产量逐年降

低。但是，由于需求量并没有明显变化，所以相关产品的进口量快速增加。目前，妥

尔油沥青几乎全部依靠进口，主要来源国为美国，但就产品储量而言，加拿大、俄罗

1

斯、北欧等也是潜在的出口国。虽然说产品的购销情况持续已久，但是无论国外还是

国内都没有相关的产品标准，企业间通常按照相互协定进行产品交付。随着我国对于

进口商品管理制度的进一步强化，特别是对“洋垃圾”的审查与管控日益严格，标准

的缺乏给妥尔油沥青产品的进口带