AQ 1046-2007 地勘时期煤层瓦斯含量测定方法(正式版)

中华人民共和国安全生产行业标准国家安全生产监督管理总局发布 Ⅱ 1 1 1 1 5 5 8 附录C(资料性附录)不同温度下饱和食盐水的饱和蒸汽压 本标准由全国安全生产标准化技术委员会煤矿安全分技术委员会归口。GB/T474—1960煤样的制备方法(egyISO1988,1975)GB/T1361002天然气的组成分析气相色谱法在自然条件大位质量或单位体积煤体中所含有的甲烷及重烃气体量。4地勘时期煤层瓦斯合定方法图1煤样罐结构图4.1.3采取煤样使用普通煤芯管钻取煤芯，一次取煤芯长度不小于0.4m。钻煤完后在提升钻具过程中，向钻孔反灌冲洗液，保持冲洗液经常充满钻孔(如因钻孔严重漏水达不到此项要求，需要在采样记录中注明),提升过程中应当尽量连续进行，如果因为机械故障中途停机，在孔深<200m以内，停顿时间不得超过5min;孔深>200m,停顿时间不得超过10min;孔深>500m,停顿时间不得超过20min;孔深>1000m,停顿时间不得超过30min。采样时间应按附录A表A-1格式详细填写有关项目。其中几项操作时间的计时(精确到min)规定如下：T₂——钻具提至井口时间(按提完最后一根钻具计算),min;T₃——开始解吸测定时间(按解吸仪排气管与穿刺针头连接后打开弹簧夹的时间计算),min。煤芯提出钻口后，应当尽快拆开煤芯管，把采取的煤样装进密封罐。煤芯在空气中暴露的时间不得超过8min。取出煤芯后，对于柱状煤芯，采取中间含矸石少的完整的部分；对于粉状及块状煤芯，要剔除矸石、泥石及研磨烧焦部分。不得用水清洗煤样，保持自然状态装入密封罐中，不可压实，罐口保留约10mm空隙。先将穿刺针头插入罐盖上部的密封胶垫，用扳手拧上罐盖，同时并记录此时间为T₃。再将解吸仪排气管与穿刺针头连接，立即打开弹簧夹8(图2),并记录此时间为T₃。4.2瓦斯解吸速度的测定4.2.1解吸过程中操作顺序如下，首先用吸气球排气、吸气，将吸气球和吸气导管内的空气排出，将水槽内的水吸入集气瓶到零位线(图3),然后再进行排水取气。9——排气管；图2瓦斯解吸速度测定仪与密封罐示意图4.2.2瓦斯解吸速度测定装置如图2所示。密封罐通过排气管9与解吸仪连接后，打开弹簧夹8,随即有从煤样泄出的瓦斯进入量管，打开水槽的放水管7,用排水集气法将瓦斯收集在量管内。2——取气导管图3解吸取样装置4.2.3每间隔一定时间记录量管读数及测定时间，连续观测120min为止。读数间隔时间规定如下：开始观测前60min内，第一点间隔2min,以后每隔3～5min读数一次；第二个小时内每间隔10~4.2.4如果量管体积不足以容纳120min内从煤样泄出的全部瓦斯，可以中途用弹簧夹8夹紧排气4.2.5上述观测应选择在气温比较稳定的地方进行。密封罐要保温防冻。将瓦斯解吸观测中得的每次量管读数按公式(1)换算为标准条件下体积P₂——t₁时水的饱和蒸汽压(见附录B),kPa。将每次量管读数逐个换算填入附录A表A-2中，求出各观测时间煤样装罐前的见时间(to)是孔内暴露时间(t₁)与地表空气中暴露时间(t₂)之和，即为损失量时间。在钻井介质为和泥浆时，取芯管提至钻孔一半时的时间作为零时间；钻井介质为泡沫或空气时，钻遇煤层时间为零。计算损失量时间为从零时间到装罐时间。煤样总的解吸瓦斯时间是装罐前的暴露时间(2o)与装罐后解吸观测时间(1)之和，即T₀=t₀+t,V₀=a+bT……00000c)瓦斯损失量计算及计算结果；上述资料一式两份，由送样单位市核无误后，一份寄给试验单位，另一份由送样单位留存。采样地点地质情况(构造、火成卷顶庭板岩性等),对煤质做简单的描述(粒度、污染程度、物理性质用钢印打上编号及单位标记，由送样单位统一编号装入特制的试样箱内运送，箱内充以保温材料，大量管(体积900cm³)2支，最小刻度4cm³;小量管(体积300cm³)1支，最小刻度2cm³。b)球磨机(附球磨罐4个)。d)托盘天秤：称量1000g,杆量1g。e)超级恒温器，最高工作温度95℃。f)胸骨穿刺针头：16号。g)整套真空脱气装置，如图5所示。 图5真空脱气装置煤样首先在30℃常温下脱气，直至真空计水银液面开始下降为止。然6.3.1.4气体体积的计量6.3.1.5采取气样6.3.1.6气体分析脱出气体中各种成分的体积百分比浓度。6.3.2煤样粉碎a)球磨罐使用前按本标准第4.1.2条进行气密性检查。b)煤样装罐时，如果块度较大，应事先将煤样在罐内捣碎至粒度25mm以下，然后拧紧罐盖密封。c)煤样粉碎到粒度小于0.25mm的重量超过80%为合格。6.3.3煤样粉碎后脱气和称重煤样粉碎后脱气按本标准第6.3.1条进行，本阶段脱气要一直进行到真空计水银柱稳定为止。然后，关闭真空计，取下球磨罐，待罐体冷却至常温后，打开罐体，称量煤样重量(称准到1g)按GB474—1996《煤样的制备方法》缩制成分析模尾分析MAu.V按GB/T212—2001方法进行。剩余煤样保留1个月后处理。7测定结果计算与评价7.1煤层自然瓦斯成分的计算煤层自然瓦斯成分是根据煤样粉碎前脱气得到的气体成分计算的。设第一个阶段脱方得到的混合有空气的气体通过气相色谱分析得出各种气体组分的浓度分别为：C(O₂)、C(N₂)、dcH、c(CO₂)、C(重烃)……,%。按公式(4)计算各种气体组分无空气基的浓度。 (6) (7)式中：A(N₂)、A(ChA(CO₂)、A(重烃)分别为扣出空气后各种气体组分的浓度，%,即作为煤层自然瓦斯成分。7.2煤层瓦斯含量的计算煤样总瓦斯含量包插：来样过程中瓦斯损失量；煤样120min内解吸瓦斯量；粉碎前脱气瓦斯量；粉碎后脱气瓦斯量。得出的总瓦斯量(换算到标准状态)除以煤样可燃质重量，得出每克可燃质中含有的瓦斯量，称为采样地点煤层瓦期含量7.2.1两次脱气抽出气体体积的换算按公式(8)将两次脱气的气体体积换算到标准状态下的体积式中：V!换算到标准状态下的气体体积，cm³;P₂——在室温t₂下饱和食盐水的饱和蒸汽压，kPa(见附录C)。V′——在实验室温度t₁(℃)、饱和水蒸气压或饱和食盐水压P₂(kPa)条件下贮气瓶内气体体7.2.2试验各阶段各种气体体积的计算 (13) (14)X₁、X,、X、X分别为试验各阶段(120min瓦斯解吸量、瓦斯损失量、粉碎前后脱气量)的含量，7.2.3.4煤的可燃气体含量计算：煤层中可燃气体除了甲烷之外还含重烃、氢等。先按公式(13)、公式(14)计算出每种可燃气体含7.3计算数值的处理a)气体体积计算结果保留一位小数。b)气体分析结果保留两位小数。7.4试验报告7.4.1试验室脱气测定结果填写在附录A中A.4及附录A中A.5,并将脱气过程发生的各种情况7.4.2由试验单位汇总野外测定结果提出最终试验报告(附录A中A.6)。试验报a)采样记录(附录A.1);d)瓦斯煤样送验单(附录A.3);e)脱气记录(附录A.4);f)气体分析试验报告(附录A.6);7.5测定结果的评价标准如下。7.5.1合格样品min。孔深>500m以外停顿时间不超过20min。孔深>1000m以外停顿时间不超过标准。e)煤样在地表空气中暴露时间(t₂)<10min,从煤样装罐完了到开始解吸的时间(T₁-T₃)<7.5.2参考试样煤样编号采样日期年月日采样地点煤田区域钻孔煤层采样管型式工作过程：煤样暴露时间煤质描述：A.2煤样瓦斯解吸速度测定记录(表A-2)表A-2煤样瓦斯解吸速度测定记录采样地点煤田区域钻孔煤层测定时间观测时间校正体积累计0大气压力P=(mmHg);气温t=(℃);水温t,=(℃)A.3瓦斯煤样送验单(表A-3)采样地点：煤田区域钻孔煤层瓦斯解吸测定结果瓦斯解吸测定结果瓦斯损失量工作人员：审核：送样单位：(盖章)A.4脱气记录表(表A-4)采样地点：煤田区域钻孔煤层脱气时间起止起止累计气体体积大气压力℃V起止gg可燃质重量：g自然组分氧氮甲烷工作人员：审核：报告提出时间：年月A.6气体分析试验报告(表A-6)表A-6气体分析试验报告分量体积)%无空气基组分含量(体积)%12345氮6789甲烷乙烷C总C8总C9A.7煤层瓦斯含量试验报告(表A-7)表A-7煤层瓦斯含量试验报告采样地点：煤田：区域：钻孔：煤层：采样深度：C₂~C8瓦斯损失量瓦斯解吸量总计(瓦斯含量)自然瓦斯成分CH₄=%,CO₂=.%,N₂=%,H₂=%,C2～C8=可燃质重量：(资料性