GB∕T 14235.1-2018 熔模铸造低温模料 第1部分：物理性能试验方法

代替GB/T14235.1—1993,GB/T14235.3—1993,GB/T14235.4—1993,GB/T14235.6—1993,GB/T14235.7—1993,GB/T14235.8—1993熔模铸造低温模料第1部分：物理性能试验方法中国国家标准化管理委员会IGB/T14235.1—2018前言 Ⅲ1范围 2规范性引用文件 3软化点测定方法 4旋转黏度测定方法 45酸值测定方法 6线收缩率测定方法 7灰分测定方法 88试验报告 9附录A(资料性附录)新旧标准的结构差异对照表 附录B(资料性附录)线收缩率测试用试样 ⅢGB/T14235《熔模铸造低温模料》分为2个部分：——第1部分：物理性能试验方法；——第2部分：使用性能试验方法。本部分为GB/T14235的第1部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分代替GB/T14235.1—1993《熔模铸造模料熔点测定方法(冷却曲线)》,GB/T14235.3—1993《熔模铸造模料灰分测定方法》,GB/T14235.4—1993《熔模铸造模料线收缩率测定方法》,GB/T14235.6—1993《熔模铸造模料酸值测定方法》,GB/T14235.7—1993《熔模铸造模料流动性测定方法》和GB/T14235.8—1993《熔模铸造模料黏度测定方法》6项标准。本部分是对GB/T14235.1—1993、GB/T14235.3—1993、GB/T14235.4—1993、GB/T14235.6—1993、GB/T14235.7—1993、GB/T14235.8—19936项标准的整合修订。本部分与此6项标准相比，主要技术内容变化如下：——用软化点测定方法代替GB/T14235.1—1993;——用线收缩率测试方法代替GB/T14235.4—1993;——修改了酸值测定中使用的溶剂，规定了空白试验中溶剂的加入量(见5.4.4,GB/T14235.6—1993年版5.1);——删除了GB/T14235.7—1993的流动性测定方法；——修改了试验报告格式(见第8章);——附录A给出了本部分与被代替标准的结构差异对照表。本部分由全国铸造标准化技术委员会(SAC/TC54)提出并归口。本部分负责起草单位：苏州泰尔航空材料有限公司。本部分参加起草单位：东营嘉扬精密金属有限公司、合肥南方汽车零部件有限公司、南京优耐特精密机械制造有限公司、青岛新诺科铸造材料科技有限公司、西安航发精密铸造有限公司、浙江机电职业技术学院、苏州领标检测技术有限公司。本部分所替代标准的历次版本发布情况为：——GB/T ——GB/T1熔模铸造低温模料第1部分：物理性能试验方法GB/T14235的本部分规定了熔模铸造用低温模料的软化点、旋转黏度、酸值、线收缩率、灰分的测定方法和试验报告的基本要求。本部分适用于熔模铸造用低温模料物理性能的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T514—2005石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T1800.1—2009产品几何技术规范(GPS)极限与配合第1部分：公差、偏差和配合的基础GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法3软化点测定方法3.1低温模料软化点的测定方法概述置于肩或锥状黄铜环中两块水平试样圆片，在蒸馏水中以一定的速度加热，每块试样片上置有一只钢球，当试样软化到使两个放在试样上的钢球下落25mm距离时，测得的温度的平均值即为软化点。3.2仪器与设备3.2.2支撑板：扁平光滑的黄铜板，其尺寸约为50mm×75mm。3.2.3钢球：两只直径为9.5mm的钢球，每只质量为(3.50±0.05)g。3.2.4钢球定位器：两只钢球定位器用于使钢柱定位于试样中央，其一般形状和尺寸见图1c)。3.2.5浴槽：可以加热的玻璃容器，其内径不小于85mm,离加热底部的深度不小于120mm。3.2.6环支撑架和支架：一只铜支撑架用于支撑两个水平位置的环，其形状和尺寸见图1d),其安装图形见图le)。支撑架上的肩环的底部距离下支撑板的上表面为25mm,下支撑板的下表面距离浴槽底部为(16±3)mm。3.2.7温度计：应符合GB/T514—2005中GB-42温度计的技术要求，即测温范围在30℃~180℃,最小分度值为0.5℃的全浸式温度计。合适的温度计按图le)悬于支架上，使得水银球底部与环底部水平，其距离在13mm以内，但不要接触环或者支撑架，不准许使用其他温度计代替。23.2.9电炉：加热模料用。a)肩环单位为毫米b)锥环注意：该直径比钢球的直径(9.5mm内径正好是23.0mm,刚好滑过肩环。c)钢球定位器3单位为毫米注意：该直径为19.0mm,正好能够放入肩环。d)支架e)组合装置3.3试剂与材料3.4试样的制备3.4.1用电炉加热模料试样，待完全熔化后温度再升高20℃,不断搅拌模料使其混合均匀，待内含气泡逸出后，向每个环中倒入略过量的试样，试样在室温中至少冷却30min。所有模料试样的准备和测试应在6h内完成。3.4.2如果重复试验，不能重新加热样品，应在干净的容器中用新鲜样品重新制备试样。3.4.3当试样冷却后，用小刀或刮刀干净地刮去多余的试样，使得每一个圆片饱满且和环的顶部齐平。3.5试验步骤3.5.1在浴槽中装入蒸馏水，浴槽置于冷却水中，使蒸馏水的起始温度达到(5±1)℃。3.5.2把仪器放在通风橱内并配置两个样品环、钢球定位器，并将温度计插入合适的位置，浴槽装满蒸馏水，并使各仪器处于适当的位置。用镊子将钢球置于浴槽底部，使其同支架的其他部位达到相同的起始温度，最后将温度计插入合适的位置，再次用镊子从浴槽底部将钢球夹住并置于定位器中。43.5.3从浴槽底部开始加热使温度以恒定的速率5℃/min上升，试验期间不能取加热速率的平均值，但在3min后，升温速率应达到(5±0.5)℃/min,若温度上升速率超过此限定范围，则此次试验失败。3.5.4当两个试环的球刚接触下支撑板时，分别记录温度计所显示温度，取两个温度的平均值作为模料的软化点。如果两个温度的差值超过1℃,则重新试验。3.6测量精度与误差重复测定两次结果的差数不得大于1.0℃。同一试样由两个实验室各自提供的试验结果之差不应超过1.5℃。4旋转黏度测定方法4.1低温模料旋转黏度的测定方法概述采用旋转黏度计，通过改变黏度计转子的剪切速率测得液态模料在指定温度下黏度的变化。4.2仪器与设备测定旋转黏度所用的器具：——旋转黏度计：测量范围0.01Pa·s～10Pa·s,测量误差士5%。——精密水银温度计：温度范围50℃~100℃,最小分度0.1℃。——恒温油浴槽：温度控制精度±1℃。——水银温度计：半浸入式，温度范围0℃~200℃,最小分度1℃。——盛样筒：直径不小于35mm,筒深不小于165mm,适用于单转子黏度计。4.3试验步骤4.3.1按使用说明安装调试好旋转黏度计并调成水平。4.3.2将油浴升至指定的测试温度下保温，黏度计在测试前要预热30min。4.3.3根据估计的模料黏度范围，选择适当的转子，并将选好的转子和盛样筒浸入油浴中预热不少于4.3.4将盛入烧杯中的模料加热熔化并升温至指定温度以上3℃~6℃,搅拌均匀，静置除气后将液态模料注入盛样筒内，放入油浴中保温待测。4.3.5迅速将转子从油浴中取出擦净，垂直地放入待测模料熔液中，转子上不应附着气泡。4.3.6按要求安装好盛样筒和转子。当使用单转子黏度计应使转子和盛样筒壁及筒底相距不小于8mm,模料熔液液面应位于距油浴面以下不小于70mm。4.3.7用精密水银温度计测定油浴温度，并控制在指定温度士1℃。使盛样筒内模料及转子在油浴中恒温不少于30min。4.3.8开动黏度计，待转子在模料熔液中稳定旋转30s～60s后读数。读数值应在黏度计量程的中段4.3.9模料黏度在同一温度下有效测定次数应不少于5次，每次重复测试应更换盛样筒内的模料。54.4试验结果的计算4.4.1按黏度计要求将黏度测量值的单位换算成Pa·s。4.4.2计算模料黏度各次测量的单值X₁,X₂,……,X,。按式(1)计算黏度的算术平均值X,按式(2)计算黏度的标准差σ: (1) (2)X模料黏度各次测量值的算术平均值，单位为帕秒(Pa·s)X₁——模料黏度各次测量单值，单位为帕秒(Pa·s);n——试样个数；o——标准差，单位为帕秒(Pa·s)。4.5测量精度与误差4.5.1与算术平均值之差超过士7%的测量值应剔除，有效测量值应不少于5个，取其算术平均值作为模料在该温度下、该剪切速率下的黏度，精确至0.001Pa·s。4.5.2同一实验室同一操作者两次试验结果之差不应大于10%。5酸值测定方法5.1低温模料酸值的测定方法概述用二甲苯溶解试样，然后用氢氧化钾乙醇标准溶液进行滴定，中和1g模料所需的氢氧化钾毫克数即为酸值。5.2仪器与设备测定酸值所用器具：——锥形烧瓶：250mL或300mL。——球形回流冷凝管：长约300mm。——滴定管：10mL,最小分度为0.05mL。——刮刀。——水浴锅或电加热板。——分析天平：精度0.0001g。5.3试剂与材料5.3.1二甲苯。5.3.30.05mol/L或0.1mol/L氢氧化钾乙醇溶液。6GB/T14235.1—20185.3.40.05mol/L或0.1mol/L盐酸标准溶液。5.3.51%酚酞指示剂溶液：称1g酚酞，溶于100mL95%乙醇中，并在水浴中煮沸回流5min,趁热用0.1mol/L氢氧化钾乙醇溶液滴定至微粉红色。5.3.6除另有规定外，测定酸值所用试剂的级别应在分析纯(含)以上，所用标准滴定溶液、制剂及制品，应按GB/T601、GB/T602、GB/T603规格。5.4试验步骤5.4.1用刮刀将蜡料表层去除，在不少于三处取等量模料混匀。称1g～10g试样，准确至0.0001g,放在清洁干燥的锥形烧瓶中。酸度大的模料取1g样，酸度小的模料可多称些，最多可称10g。5.4.2加入二甲苯20mL～60mL,具体加入量参照表1,装上回流冷凝管。把锥形烧瓶置于水浴锅内恒温加热，温度控制范围在(70±5)℃。表1试样质量与二甲苯溶剂用量的对应关系5.4.3当试样溶解至清澈透明后，取出锥形烧瓶迅速加入6～10滴酚酞指示剂，用0.05mol/L或0.1mol/L氢氧化钾乙醇溶液滴定，至溶液呈微红色并保持30s不褪色为止；在每次滴定过程中，自锥形瓶停止加热到滴定到达终点的时间不应超过3min。若滴定过程中试样有凝固现象，则需重新加热溶解后再进行滴定。5.4.4空白试验：在一只清洁无水的锥形烧瓶中，加入二甲苯，二甲苯的加入量与溶解模料用二甲苯的加入量一致，装上回流冷凝管。在不断摇动下，将二甲苯煮沸5min去除溶解于其中的二氧化碳。然后加入6～10滴酚酞指示剂，趁热用0.05mol/L或0.1mol/L氢氧化钾乙醇溶液滴定，至溶液呈微红色5.5试验结果的计算c——氢氧化钾乙醇溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);V——模料试样消耗的氢氧化钾乙醇溶液体积数，单位为毫升(mL);V。——空白试验消耗的氢氧化钾乙醇溶液体积数，单位为毫升(mL);W——模料试样的质量，单位为克(g)。5.5.2取重复测定三个结果的算术平均值，作为模料试样的酸值。5.6测量精度与误差同一操作者重复测定同一试样，两个结果之差不应超过表2规定的数值。7表2酸值测量精度与误差>10～20>20～40>40～60士1.00>60～80士2.506线收缩率测定方法6.1线收缩率的测定方法概述将制备好的膏状或液态模料，在一定压力下注入一定温度的压型中，取出试样，在一定温度下放置24h以上，然后测量试样规定测试部位的尺寸，用测试部位压型的尺寸与试样的尺寸差除以压型尺寸计算出的百分率，表示该种模料的线收缩率。6.2仪器与设备测定线收缩率所用器具：——压注机：液压活塞式压注机，注射嘴为水平放置。——试样压型：试样压型型腔及尺寸形状参见附录B。型腔内尺寸公差按GB/T1800.1—2009中IT6级精度确定。——恒温水浴槽：温度控制范围为0℃~100℃,温度控制精度为±1℃。——游标卡尺：量程为0mm～150mm,最小分度为0.02mm。——温度计：测量范围为0℃~100℃,最小分度为0.5℃。6.3试样的制备6.3.1蜡料压注温度选择实际生产认为的最佳温度，压注温度波动范围控制在士1℃内。6.3.2压注压力为(1.18±0.02)MPa。如果采用其他压力时，需在试验报告中注明。6.3.3压型温度为(28±2)℃。保压时间为(100±10)s。6.3.4将蜡料熔化后冷却到(85±5)℃装入压注机，冷却到注蜡温度后恒温12h以上，进行压注。压注完后注蜡缸内的蜡料厚度不小于20mm。6.3.5仔细检查试样，其待测表面不得有任何影响测试的缺陷，如气泡、冷隔和缩陷等。除去毛刺和模口余料。6.3.6重复压制合格试样6个以上。6.3.7试样在(20±1)℃恒温水浴中恒温放置24h,取出擦干测试。6.4试验步骤6.4.2同一试样测试三次，每两个测试直径的夹角应大于90°。8GB/T14235.1—20186.5试验结果的计算6.5.1线收缩率按式(4)计算：式中：δ——线收缩率，%;D——试样压型型腔尺寸，单位为毫米(mm);D₁——实测试样尺寸，单位为毫米(mm)。6.5.2试验结果取其测试三次的算术平均值。6.6测量精度与误差同一操作者在同一实验室重复测定同一模料试样，两个平行测定结果之差不应超过0.10%。不同操作者在不同实验室测定同一种模料试样，两个结果之差值不应大于0.16%。7灰分测定方法7.1灰分的测定方法概述以无灰滤纸作引火芯点燃试样，再将固体残渣灼烧至恒重，求得其灰分。7.2仪器与设备测定灰分所用器具：—瓷坩埚：35mL～50mL。——电加热板或电炉。——箱式电阻炉：最高炉温900℃~1050℃,工作温度(850±25)℃。——分析天平：最小称量0.002g,精度0.0001g。——坩埚钳。——干燥器。7.3试剂与材料测定灰分所用试剂与材料：——盐酸：化学纯，配制成20%(体积分数)的盐酸溶液。——硝酸：化学纯，配制成25%(体积分数)的硝酸溶液。——蒸馏水。——无灰滤纸：直径9cm。7.4试验步骤7.4.1用20%盐酸溶液洗涤陶瓷坩埚，若不干净可再用25%硝酸溶液洗涤，最后用蒸馏水洗净、干燥。在(850±25)℃下灼烧30min,稍冷，置于干燥器中。冷却至室温后称量，精确至0.0001g。97.4.2重复灼烧、冷却及称量，直至获得两次连续称量间的差数值不大于0.0004g为止。7.4.3将模料熔化、搅拌及过滤。冷却后分别从不少于3处取等量模料混均匀。7.4.4从混均后的模料中称取试样5g,精确至0.0001g,放入灼烧至恒重的坩埚中。7.4.5将坩埚放在电炉上缓慢加热试样至熔化，勿使蜡液溢出或溅出。用无灰滤纸作灯芯，放入模料溶液中点燃。7.4.6当坩埚中试样完全燃烧仅剩残渣时，再将之放入已加热至(850±25)℃的箱式电阻炉中灼烧约值不大于0.0004g时，测试值有效。7.5试验结果及处理f——灰分含量，%;…a——盛有残灰的坩埚质量，单位为克(g);7.5.2取两次有效试验结果的算术平均值作为该模料的灰分，精确至0.001%。7.6测量精度与误差模料灰分应平行测定两次，两次试验结果的差数应符合表3的规定。表3灰分允许差数8试验报告模料物理性能试验报告一般应包括下列内容，——模料名称、牌号、批号、试样来源及试样质量；——试验编号；——试验日期。新旧标准的结构差异对照表表A.1新旧标准的结构差异对照表序号1GB/T14235.1—1993的第1章规定了熔模铸造模料熔点的测定方法；适用于用冷却曲线法测定晶质模料的熔点，不适用于测定微晶或非晶质模料的熔点。GB/T14235.3—1993的第1章规定了熔模铸造模料灰分的测定方法；适用于测定各种熔模铸造模料的灰分。GB/T14235.4—1993的第1章规定了熔模铸造模料线收缩率的测定方法；适用于测定熔模铸造模料从压注温度冷却至室温的线性尺寸变化率。GB/T14235.6—1993的第1章规定了熔模铸造模料酸值的测定方法；适用于测定各种熔模铸造模料的酸值。GB/T14235.8—1993的第1章规定了熔模铸造模料黏度的测定方法；适用于测定熔模铸造模料处于液态某一指定温度不同剪切速率下的黏度。1.范围GB/T14235.1—2018的本部分规定了熔模铸造用低温模料的软化点、旋转黏度、酸值、线收缩率、灰分的测定方法和试验报告的基本要求。本部分适用于熔模铸造用低温模料物理性能的测定22.规范性引用文件GB514石油产品试验用液体温度计技术条件2.规范性引用文件GB/T514—2005石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T1800.1—2009产品几何技术规范和配合的基础GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法3GB/T14235.1—1993熔模铸造模料熔点测定方法(冷却曲线3软化点测定方法4GB/T14235.1—1993的3方法提要3.1低温模料软化点的测定方法概述5GB/T14235.1—1993的4设备仪器3.2仪器与设备6GB/T14235.1—1993的4.1～4.373.3试剂与材料8——3.4试样的制备序号GB/T14235.1—1993、GB/T14235.3—19GB/T14235.1—1993的5.1～5.6GB/T14235.1—1993的5试验步骤3.5试验步骤3.6测量精度与误差GB/T14235.1—1993的7.1重复性3.6.1重复性GB/T14235.1—1993的7.2再现性3.6.2再现性GB/T14235.8—1993熔模铸造模料黏度测定方法4旋转黏度测定方法GB/T14235.8—1993的2方法提要4.1低温模料旋转黏度的测定方法概述GB/T14235.8—1993的3设备仪器4.2仪器与设备GB/T14235.8—1993的3.1双筒旋转黏度计GB/T14235.8—1993的3.2超级恒温水浴GB/T14235.8—1993的3.3水银温度计GB/T14235.8—1993的3.4盛样筒GB/T14235.8—1993的3.5恒温水浴或烘箱GB/T14235.8—1993的4试验步骤4.3试验步骤GB/T14235.8—1993的4.2～4.34.3.2～4.3.3GB/T14235.8—1993的4.4～4.5GB/T14235.8—1993的4.6GB/T14235.8—1993的4.7～4.8GB/T14235.8—1993的5试验结果的计算4.4试验结果的计算4.5测量精度与误差GB/T14235.6—19935酸值测定方法GB/T14235.6—1993的2方法提要5.1低温模料酸值的测定方法概述GB/T14235.6—1993的4设备仪器5.2仪器与设备5.3试剂与材料—5.3.1二甲苯GB/T14235.6—1993的3.2～3.4GB/T14235.6—1993的5试验步骤5.4试验步骤序号GB/T14235.1—1993、GB/T14235.3—1993、GB/T14235.4一1993、GB/T14235.6—1993、GB/T14235.8—1993GB/T14235.1—2018GB/T14235.6—1993的5.3GB/T14235.6—1993的5.4GB/T14235.6—1993的5.1空白试验5.4.4空白试验GB/T14235.6—1993的6计算5.5试验结果的计算GB/T14235.6—1993的6计算GB/T14235.6—1993的5.5GB/T14235.6—1993的7精密度5.6测量精度与误差GB/T14235.4—19936线收缩率测定方法GB/T14235.4—1993的3方法提要6.1