醋酸钠含量测定

关于醋酸钠含量测定【实验目的】1.掌握醋酸钠含量测定的方法与原理；2.熟悉分度值为0.05ml滴定管的使用；3.了解高氯酸溶液的配制与标定。第2页,共22页，星期六，2024年，5月标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。要求：n=3，相对平均偏差≤0.3%，F（实际浓度/规定浓度）=1±5%。第3页,共22页，星期六，2024年，5月取经120℃干燥至恒重的本品约60mg，精密称定，加冰醋酸25ml溶解，加结晶紫指示液2滴，用高氯酸滴定液（0.lmol/L)滴定至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。要求：n=3，相对平均偏差≤0.3%。按干燥品计算，含醋酸钠（C2H3NaO2）不得少于99.0%.2.醋酸钠含量测定第4页,共22页，星期六，2024年，5月【思考题】

1.药品标准的理论依据①标定高氯酸滴定液（0.1mol/L）的理论依据与计算公式？答：标定高氯酸的理论依据为

+HClO4=+KClO4白色第5页,共22页，星期六，2024年，5月②醋酸钠含量测定的理论依据与含量计算公式。滴定液：HClO4+HAc↔H2Ac++ClO4-供试品溶液：

CH3COONa+HAc↔CH3COOH+Ac-滴定反应：AC-+H2Ac+↔2HAc总反应：CH3COONa+HClO4↔CH3COOH+NaClO4第6页,共22页，星期六，2024年，5月③请计算醋酸钠含量测定需要大致多少毫升高氯酸滴定液（0.lmol/L)。答：第7页,共22页，星期六，2024年，5月④本实验需要0.05ml分度值的滴定管，还是0.1ml分度值的滴定管？为什么？答：需要0.05ml分度值的滴定管，因为本实验消耗滴定液的体积在10毫升以内，为了保证四位有效数字的准确度，应该用0.05ml分度值的滴定管。第8页,共22页，星期六，2024年，5月⑤为什么在滴定液中加醋酐?答：在滴定液中加醋酐是为了将滴定液中的水分除去。(CH3CO)2O+H2O=2CH3COOH第9页,共22页，星期六，2024年，5月⑥为什么高氯酸滴定液需要校正？请写出滴定液校正公式。答：冰醋酸体积膨胀系数较大，所以标定滴定液的温度与滴定样品时的温度相差小于10℃时，应通过校正公式计算校正滴定液的浓度；大于10℃时，应重新标定滴定液。第10页,共22页，星期六，2024年，5月t0，c0:标定高氯酸滴定液时的温度，标定时的浓度；t1,c1:滴定供试品时的温度，滴定时供试品时的浓度；0.0011：为冰醋酸的体积膨胀系数，0.0011/℃t0:18℃c0=0.0996mol/L第11页,共22页，星期六，2024年，5月⑦本实验为什么采用非水滴定法？答：因为醋酸钠碱性很弱（Kb=5.7×10-10

，ckb<10-8)

，在水溶液中滴定突跃太小,无法准确滴定，而在非水溶液中可以。第12页,共22页，星期六，2024年，5月答：仪器：酸式滴定管（10mL，0.05分度值）；锥形瓶（250mL）；量筒（100mL）；电子天平；称量瓶。2.仪器与试药

①本实验将使用的主要仪器？第13页,共22页，星期六，2024年，5月②本实验将使用的样品与主要试剂？答：样品：醋酸钠（药用）

；试剂：测定：HClO4滴定液（0.1mol/L）;结晶紫指示剂；冰醋酸标定：邻苯二甲酸氢钾(基准物质)；第14页,共22页，星期六，2024年，5月3.操作注意事项①高氯酸滴定液和冰醋酸不能弄到皮肤上，为什么？答（1）高氯酸为强酸，具强腐蚀性、强刺激性，可致人体灼伤。皮肤接触，用大量流动清水冲洗至少15min，严重者就医；眼睛接触，立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15min，严重者就医。（2）冰醋酸也具有腐蚀性。皮肤接触，先用水冲洗，再用肥皂彻底洗涤。眼睛接触，先用水冲洗，再用干布擦拭。第15页,共22页，星期六，2024年，5月②原始记录的内容有哪些？答：测定醋酸钠含量时称样量（3份）和消耗高氯酸的体积（V

3份，V03份）第16页,共22页，星期六，2024年，5月③本实验为什么做空白实验？空白实验应如何操作？答：为了消除溶剂（冰醋酸中的水）与环境干扰，以提高测定的准确度。操作：在与测定样品相同的条件下，空白溶液中除了样品不加之外，其余所加的试剂的种类和加入量，与测定样品时的相同。第17页,共22页，星期六，2024年，5月4.讨论①配制高氯酸滴定液（0.1mol/L）1000ml，需加高氯酸（含量为70%，比重1.75）8.5ml，要除去8.5ml高氯酸中的水分应加比重为1.08、含量为97%的醋酐多少ml?第18页,共22页，星期六，2024年，5月(CH3CO)2O+H2O=2CH3COOH

答：第19页,共22页，星期六，2024年，5月②分别写出“取本品约60mg，精密称定”的称量范围。应该用万分之一天平还是十万分之一的天平？

答：约：a±10%a约60mg：0.05400g～0.06600g用十万分之一的天平第20页,共22页，星期六，2024年