GBT 41481-2022 道路车辆 零部件和系统的清洁度

国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会I 1 1 1 5清洁度检查原则 7提取方法 20 9分析方法 40 87 89附录A(资料性)污染物提取和分析步骤的选择 90附录B(规范性)合格性试验和空白水平 附录C(资料性)回收试验颗粒 附录D(规范性)提取 附录E(资料性)过滤 附录F(规范性)分析方法 附录G(资料性)文档 附录I(资料性)技术清洁度解释和措施 附录J(资料性)员工培训 附录K(资料性)职业安全与环境保护 Ⅲ——删除了ISO16232:2018中附录L(资料性)。1ISO11500液压传动采用遮光原理的自动颗粒计数法测定液样颗粒污染度(Hydraulicfluidpower—Determinationoftheparticulatecontaminationlevelofaliquidsampcountingusingthelight2GB/T41481—2022/IS3在与试验零部件相同操作条件下但不包括试验零部件进行的分析。空腔cavity试验零部件中由于存在气体而不能被试验液清洗cleaning存在于零部件受控表面上或受控体积上污染物的空气悬浮粒子浓度受控并分级的房间，其设计、建造到运行均使进入、产生、滞留于房间的粒子4在利用如光学粒子计数器或显微镜等方法进行分析时不能判断为单个颗5对一种试验零部件用相同的方式重复提取6次，以确定提取参数的有效性和适宜性的程序。D,某次清洁度值除以先前所有测量过的清洁度值(包括本次与试验零部件和检查设备兼容，用于提取的试验液或在提取过程EDX分析EDXanalyses能根据元素的特征X射线光谱分析元素的能量色散X射线光谱分析法。提取extraction尽可能多的将受控体积或受控表面上存在的污染物转移到试验液中并收集起来用于后续分析所需试验零部件所用提取液的清洁度等级随提取次数变化6提取设备extractiondevice;extractionsetup7将试验零部件安装在其上以提供应力或与在最终使用条件下相似功能的试验液闭合回路。通过测量质量差确定分析滤膜上所有残留物质量89喷洗pressure-rinsingGB/T41481—2022/IS试验零部件testcomponent;testobject;test试验液testliquid;testfluid超声波槽ultrasonicbath真空清洗vacuumrinsing;vacu体积测量volumetricmeasurement 液体提取液体提取过(改进设置)深入目视分析颗粒厚度(标准设置)分析喷洗 析程序(见9.2)。提取方法的选择，参数确定和流程制定过程中需要关注清洗过程的优化和调整。以下参数对于提取结果有影响(见附录A中图A.2):——试验液(清洗液成分);通过黏附力附着在零部件表面上的颗粒可作为说明清洗目的的模型。例如，图2中的颗粒可能由提取效果及对零部件表面的损坏概率主要取决于对零部件产生机械作用(方法的参数。为了选择合适的参数，可能需要对试验零部件及其制造和后续6.1通则进行合格性试验目的在于确定例行检查的适当提取方法，是附录A中开始的选择程序或提取方法测定空白水平和满足允许的空白水平限值确保了清洁度检查是在充分洁净的检查环境条件下进行态),没有绝对的方法能确定实际存在的颗粒数量。所以应对提取方法的有效性是否合适(见附录B)。颗粒是否充分脱落并被提取收集，需要通过衰减曲线进行确定(见图3)。按要不大于10%,则说明提取过程合适。至少要对一个零部件或组件确认一个适用的例行检查方法，在零部件受合格性试验程序包括以下步骤(见图B.1):d)检查空白水平(见6.3);确保按照第11章的规定将试验零部件交付至检查试验室。图3给出了使用合适的提取程序获得的衰减曲线的示例。a)确定更加适当的试验零部件试验液批量。设备空白水平通常是已知的，即可使用规定的程序和液体体积或时间段通过提取设置获得空c)同样的零部件或组件采用初始参数连续进行6次提取程序，每次提取程序得到一个颗粒数量GB/T41481—2022/Id)衰减值等于本次清洁度值与包括本次清洁度值在内所有已得到的清洁度值总和的比率。使用公式(1)计算衰减试验第n次步骤的衰减值。e)如果衰减值D,≤0.10(10%),则已达到衰减标准。g)如果在6次提取步骤后未达到衰减标准，则提取参数需要进行适当的调整或选择其他提取方法，并使用新零部件或试验液批次重复衰减试验。如果试验零部件的材料在清洗过程中遭到h)如果重复优化清洗过程参数都不能满足衰减标准，该零部件即为特例(各提取步骤得到的6个清洁度值C,能用图表示为衰减曲线，如图3所示。为了确定衰减值及衰减值是否满足衰减标准d)和e),使用了零部件清洁度规范中规定的清洁度值 用于光学显微镜或其他的方法测定颗粒尺寸分布时，是指某个分布此仍应注意在所有颗粒尺寸等级范围内要确保具有衰减的效果。则采用特定光学分析方法以及选择特定放大倍数和像素分辨率条件下能有效测得的所有颗粒如果衰减试验需要n次提取才能达到10%的标准，则例行检查将在总提取时间最短(n—1)倍的情况下进行，经过n次提取后，至少能从试验零部件上提取90%的可分离污染物。从提取设备中去除残留颗粒的最终清洗程序保持不变，该过程中所用的液体量以及最终清洗时间空白水平标准示例空白水平推导允许或测量的残留物质量的10%颗粒尺寸分布(CCC)许或测量颗粒数量的10%(小数点后的数字应四舍五入)尺寸范围允许数量尺寸范围空白水平允许的数量92100减半，按照所在区间的下限值确定的颗粒注意天平的精度，更多细节见9.2.2。仅适用于没有清洁度规范、零部件的分析结果和类似零部件经验等信息的情况。 通过试验液射流到试验零部件上实现喷洗，清洁效果主要受到射流的动量也能对简单几何形状的小零部件进行单独清洗或同时清洗(见图D.2)。大多数情况下应用圆形横截面的全射流喷嘴。但根据试验零部件的几何结构也可采用其他类型的如果将喷洗工具(喷嘴)应用到钻孔或管道的孔中，则也能使用它们来清洁零部件的内表面。应注意确保整个内表面都被试验液体充满并润湿。清洗效果不再受射流 到试验零部件与喷嘴之间距离的影响更小，且小于加宽喷嘴(扇形喷嘴)。这样使得试验零部件的特定喷洗方法的效率尤其取决于常规的手动提取步骤。适用于各个试验的喷洗步骤应记录在检查规如果喷洗时采用了溶剂作为试验液，可能会导致气溶胶的形成。即图D.4能作为测定可导致气溶胶形成的喷嘴直径和流速组合的指南。该图仅适用于圆喷嘴形状圆形喷嘴喷嘴直径与零部件的距离喷洗体积/受控表面为了减少颗粒提取时间的耗费，在进行大面积清洗时可采用多个射流喷嘴。应注意，每个述参数。由于现有提取设备的构造方式，如果使用推荐的参数，可能无法避免操作员被从零部件反射回来的液体喷洒或分离颗粒丢失的风险。在合理的情况下，喷洗液的流速能降到1.0L/min,并应记录。当对应进行批量检查的小零部件使用喷洗时，建议试验批次的最小受控表面为200cm²[见见第10章。——提取时间功率密度时间1)直接在超声波槽中清洗：注入试验液并调节功率达到所需的功率密度(初始参数GB/T41481—2022/IS当使用试验室超声波提取设备时，应确保没有来自试验零部件上脱离的颗粒残留在设备上。见第10章。内部清洗是指试验零部件的内表面通过灌注液体冲洗的方式提取颗粒。试验零部件内部完 进行内部清洗的试验零部件上至少有一个位置要与存放试验液的管路密封连接。液体灌穿通过试到内部清洗方法的极限。由此制造符合液体流量和流速的颗粒分离的几何形状及试验液(可用雷诺数大于4000计算)。表D.4列出了具有不同黏度的两种不同试验液(冷清洁剂)的流速示例。这些流速是通过不同直径提取步骤中使用的材料和设备应符合7.2所述的提取设备的一般要求。a)试验液运动黏度v≤5mm²/s。1)试验液注入、贯通和流出试验零部件的适配装置；g)抽吸装置(可选):用于去除试验零部件内腔残留的液体。a)准备试验所需的所有必要的材料。c)按照7.3所述准备试验零部件。i)全部液体流经分析滤膜并进行分析。见第10章。GB/T41481—2022/ISO16232试验零部件按比例加注试验液并密闭开口。通过晃动的作用，颗粒从内部液对检查区域进行充分的晃动。该方法不适用于检查内部几何形状狭窄物体建议不要在注满液体的容器内通过振动台或手动晃动封闭容器的方法时间在验证检查/衰减试验中(见第6章),确定晃动步骤或晃动次数以进行例行检查，具体取决于在某但30%～40%的零部件加注量不应更改，因为过低或过高的加注量均不会产生充分的机械效果，f)测定试验液体积，即试验零部件内部容积的见第10章。见第10章。在车辆上安装的某些零部件在运行过程包括生产过程中不会与液体接触。在接触液体后会受到损使用此方法，需要一个可手动干预的完全密封的提取柜以及提供压缩空气的管路。应配置提取柜吹扫过程的主要影响参数(见表5)有：喷嘴形状圆形喷嘴喷嘴直径压力吹气间距吹扫时间/零部件面积见第10章。空气贯流提取分为两个步骤(见图D.13):缩空气流经试验零部件时，所提取的颗粒会沉积在较大的表面上(高流速!),细网金属膜过滤着到适用于显微镜分析或重量分析的常规二级——驱动的形式和频率(主动零部件);流经试验零部件的空气流量无法设定为普通适用的初始参数(见5.3),根据试验零部件在操作中实建议采用2min作为衰减试验或合格性试验中具体清洗步骤的初始时间。用于清洗的材料和专业设备应符合7.2所述提取设备的一般要求。1)空气预过滤器；2)连接检查零部件的管道系统；3)带有初级分析滤膜的初级过滤单元(如10μm金属筛网),初级过滤单元的内侧(侧壁)应4)带流量计和调节器的管道系统；5)用于产生试验所需空气流量的泵。见第10章。过滤过程所使用的用具以及分析滤膜应和试验过程所用试验液，包括所用的最终冲洗溶液及颗粒固定液相适应(见E.2)。分析滤膜的作用是将与分析相关尺寸的颗粒截留住(理想状况是只截留该尺寸的颗粒)。所以分析滤膜孔径根据清洁度规范来选择，即应确保将清洁度规范的最小颗粒截留在分析滤膜孔径等于规定的最小颗粒尺寸的1/10～1/5,对于较大颗粒(大于50μm),建议使用1/10;对于较小颗粒(小于50μm),建议使用1/5。这是因为较小的颗粒通常比较大的颗粒具有为了更好地按照颗粒尺寸选择性过滤颗粒，能采用不同孔径的分析滤分析滤膜需要足够的耐热性以应对在烘箱中的烘干过程，以及适当的机械性能稳定性(抗裂能力)——需要选用自身不会遮蔽目标颗粒信号的分析滤膜材质。例如对拉曼光谱及——经过过滤后从烘干到进行评价的步骤中分析滤膜应保存在适当的器皿中，GB/T41481—2022/ISi)用于显微镜分析的分析滤膜(可选):借助于固定液固定颗粒。j)在尚有真空的情况下移除分析滤膜架的上部。k)将分析滤膜架上部发现的颗粒(如果存在)通过冲洗谨慎地转m)在半开的培养皿中烘干分析滤膜(用于重量分析的分析滤膜烘干至重量恒定)(见9.2.2)。颗粒分布密度百分比的情况宜通过光学分析系统确认并记录。颗粒分布密度出现无法评价的分析滤膜分布时，应选取与所测零部件同一批次的零部件重新进行颗粒提b)将试验液分多个分析滤膜过滤。如果在显微镜分析的同时还需要进行重量分析，为阻止颗粒重9.1通则9.2标准分析如无其他要求，则使用标准分析来验证客户与供应商协商得到的清重量分析和光学分析。为了在所使用方法的技术可行性范围内优化分析结果应用以及可以使用的设置和分析参数都有局限性。如图5所示，使用分析天平对过滤试验液之前和之后的分析滤膜的称重，会得到试验零部件上所有被提取颗粒的总质量。11324图5重量分析流程图重量分析结果显示的是残留物质量，是一个整数，其数值是由颗粒的总量以及较大颗粒及其材料决定的。重量分析无法给出具体颗粒的数量、尺寸以及种类，也难以给出可能的潜在失效风险。为了得到准确的重量差别，应仔细准备分析滤膜。分析滤膜干燥后需冷却到室温。如果需要测量十分微小的重量差别，则需要更精确地调节房间的气候条件，称重区域的设计也变得更加复杂。如果需要其他分析，如光学分析以及重量分析时，应首先进行重量分析，可避免由于空气湿度引起的分析滤膜质量变化。在制备同时用于重量分析以确定质量和用于光学显微镜以确定颗粒分布的分析滤膜时，经常会遇到难题。这是因为分析滤膜宜包含最大数量的颗粒污染物，以获得可靠的重量分析结果。但用于光学分析的单个、分离颗粒数量较少。重量恒定性：干燥过程的温度和持续时间根据分析滤膜的材质以及试验和最终冲洗液的类型而变化。当分析滤膜的质量达到恒定时，即当分析滤膜质量不再随着烘干时间而减少时，烘干条件就满足了要求。针对所使用的分析滤膜和试验液组合，至少需要有一次试验以确定相应的烘干温度与时间(如硝酸纤维分析滤膜与低闪点清洗剂的组合，烘干条件：70℃,150min)。1)将滤膜放入滤膜支架并过滤足量洁净的试验介质，以去除分析滤膜中包含的所有可溶f)进行分析过滤步骤(见第8章)。见第10章。 固定镜头20×固定镜头10×固定镜头5×固定镜头图6针对颗粒尺寸范围推荐的适用显微镜及放大倍数(续)与体视显微镜类似，连续变倍宏观镜或显微镜均具有一个放大倍数可变的变焦镜头。使用体视显微镜时，观察者用肉眼透过一组镜头(带视差)从不同角度观察样品，在通过目镜观察样品时具有三维外观。若将体视显微镜用于自动化测量，分光路器宜具纠偏功能，把光路平行送至摄像机与目镜，确保不出现视差，否则宜再校正；若使用连续变倍显微镜，分光路器会直接把平行光路送至目镜与摄像机。另有一种纯测量非常小的颗粒(标准分析范围以外)时，如5μm或15μm,可不采用10倍像素的标准，仅采用5倍像素显示颗粒。图7光学图像的像素分辨率粒既不重叠也不相互接触(无法避免个别情况，但可通过手动干预进行纠正)。在存在无法避免特殊情区域均属于分析滤膜上的颗粒覆盖率范围。在采集颗粒数据时，图形处理软件将图像的特定区域规定为颗粒，其他区会过滤金属反射，使其呈暗色。因此识别颗粒需在交叉偏振位置下。亮度值调至滤膜的最大背景亮度值的55%±5%(通过调节光源亮度摄像机曝光时间或类似方法),所有图片上的相设定二值化阈值为相对灰度值分配最大值的70%,见图8。该灰度阈值左侧的结构属于颗粒b)不带偏振镜的扫描仪和显微镜：与使用交叉偏振镜获得的图像不同，不带偏振镜获得的图像的相关信息位于直方图最大值的左右两侧，于扫描仪系统，图像亮度设置为直方图最大值为总灰度值范围的50%。图9)。位于左侧灰度阈值左侧和右侧灰度阈值右侧的结构被识别为颗粒。分析滤膜背景的粒，这是因为颗粒上的亮区向暗区过渡时处于滤膜背景的亮度范围内(隔离区域)处理方法(膨胀算法和腐蚀算法)用于再次结合这些颗粒的区域。在图10a)中，暗区的颗粒示例以及灰度值过渡。二值化之后，将颗粒分为三个独立的部分b)。在最初的放大步骤将分离的结构再次连接在一起d)。由于现在增大了颗粒的总体轮廓e),侵蚀步骤将其尺寸减少了一个像素f),从而产生了颗粒结构g),然后对其进行测量。图8带偏振镜的光学显微镜图像亮度与二值化阈值的设置图9未带偏振镜的光学显微镜和扫描仪的图像亮度与二值化阈值的设置c在初始放大步骤中，颗粒原本白色的区域被放大一个像素；图10通过放大和缩减连接分隔的颗粒结构在标准光学分析的框架内，能进行以下颗粒尺寸测量和分类。a)颗粒长度：如图11所示，测量颗粒两端两根平行线之间的最大垂直距离，在图像处理中称为Feretm。长度数据相当于颗粒的“最差损伤可能”,代表该颗粒在汽车系统内可跨接一个颗粒位置，如电子系统的触点间距。GB/T41481—2022/ISO161b)颗粒宽度：如图12所示，测量颗粒两端两根平行线之间的最小垂直距离，在图像处理中称为Feretmim。从损伤可能的角度考虑，该值对应于相应尺寸颗粒可以通过的通道宽度。测量Feret长度和宽度时，测量精度取决于两根平行线围绕相应颗粒旋转的角度。为确保最大或最小位置的准确性。每次旋转的角度宜不大于5°。在标准分析中，颗粒宽度能由另外两种方法进行测定，见图F.1。c)纤维的特征和测量：在所有生产和试验室环境中，只要有人员进入就会从衣物上带入纤维，并在之后的产品清洁度检查中被找到。纤维材料普遍很长，但对技术系统功能上的影响甚微，因此需重视将其从实心的、有潜在损伤风险的颗粒中区分出来。不可能简单地使用光学技术对纺织纤维和纤维形状的潜在破坏性颗粒进行全面、可靠的分离。纤维结构分类的几何标准为：1)伸直长度/最大内切圆直径大于20(见图13);2)通过最大内圆直径测量的宽度不大于50μm。警告：硬质纤维状结构可造成危害。非纺织纤维被视为关键颗粒，应被明确记录。图13纤维的分类纤维的长度能用两种方法测量。首先，与任何其他颗粒的长度一样，纤维的长度表示为Feretmx(见图14)。相比其他类型的颗粒，材料纤维不以固定形态出现，在滤膜上出现时，其取向、位置、卷曲和缠绕的程度都是随机的，故难以采用常规的Feretmax长度去表征此类颗粒。因此，采用“伸直长度”进行替代(见图14)。该长度能采用图形处理软件进行自动计算。有先使用同样尺寸标准对两者进行测量和记录，才能判定是纤维还是颗粒。d)金属光泽颗粒的分类(可选):金属颗粒在确定技术清洁度时非常重要。首先，金属是功能相关系统制造的关键材料。因此，它们代表了源自试验零部件上加工或装配步骤的大部分污染物颗粒；其次，由于金属材料的特性(如硬度或导电性),在众多应用中对功能非常重要。金属颗粒只能通过其他的方法进一步进行分析判断。无法通过常见的光学显微镜进行分析。因为不同的金属和来自不同生产流程中产生的金属颗粒，具有不同的光学外观。所以，不同许多金属颗粒都能呈现一个共同特征：当颗粒呈现的表面不是很明对于未带偏振镜单元的扫描仪或显微镜，从技术上来说，无法应用偏振光图像和非偏振光图像对比的分析技术。但明亮的反射(颗粒上局部区域的反射其阈值接近或等同于白色阈值)可被用于预分析带有金属反射的颗粒。然而，会因此产生风险，以在自动分析过程中，许多系统需求和参数决定了颗粒是否具有金属光泽虽然金属光泽分类在很多时候会遇到各种各样的限其用于金属清洁度的分析和清洁度规范的检查，需要向光学分析系统的用户或操作人员说明以下各项——在清洁试验室进行例行检查时，在试验零部件中检查到的金属颗粒应通过相应所用的系统和根据相应的设置参数规定为金属光泽颗粒。为了对此进行评估，可能——当仔细检查每个分析滤膜的分析结果时，宜评估自动表征的结果是否可以由熟练的操作员目由于可能存在此类错误，光学自动化清洁度分析的结果宜由一名经过相应培训的操作人员进行双GB/T41481—2022/IS有区域及滤膜上的颗粒应位于成像镜头的景深范围内，这对于精确膜颜色和亮度相似的零部件固定支架。否则存在将可透视的暗色区域误2)颗粒应可靠地放置在镜头下方，以进行手动复查(扫描仪由于结构限制无法实施)。摄像机的光敏感度对分析图像的影响与对照明亮度产生的影响类似，摄像机应采用规定的固用于处理分析图像的附加软件滤镜功能，如增强对比度或边缘锐化d)设置所有参数，包括照明(如需要考虑预热时间);设置可由分析系统手动或部分自动设置见第10章。——准备分析滤膜(见8.6);“金属光泽”颗粒——可以使用标准分析中描述的其他像素分辨率(每个颗粒排10像素)调整颗粒大小。颗粒，可使用5像素法(见图15)。GB/T41481—2022/I22图15计算每个颗粒分辨率为5像素尺寸的小颗粒的示例在采用该分析方法时，需要通过显微镜镜头的景深(T)测定颗粒高度。景深能简单地以所用波长数值孔径影响透镜的横向分辨率及其景深，通常使用固定镜头时数值孔径会随放大倍数而增大。带有高分辨力固定镜头的显微镜系统在放大倍数超过20×(镜头水平下的200倍总放大倍率)时，该方法的理论精度取决于所用透镜的数值孔径，可以表述为景深的2倍。为了评估高度，首先确定颗粒下侧的聚焦平面。之后沿z轴调整镜头，直至将焦点对准颗粒的颗粒高度则为两个聚焦平面的差值，或镜头沿z方向移动的距离。通过z轴的螺距和步进电机间接计算(见图16)。5图16颗粒高度确定原理为了尽可能通过滤膜背景的焦点位置与颗粒最高点之间的差值确定颗b)数值孔径大于0.4的透镜，通常相当于20倍的光学放大倍率(镜头水平下的200倍总放大倍率);c)高分辨力电动精细对焦(亚微米范围内的分辨力);d)软件读取焦点位置；f)重点分析颗粒附近的滤膜背景；GB/T41481—2022/ISO16232图17EDX分析时电子束的移动为获得准确的定量结果，注意保持探头下缘与样品表面之间的距离(通常在10mm～25mm几秒，以便在识别颗粒所需的X射线脉冲计数时间和缩短至最短分析时间之间做平衡。为复现确认元素分析结果，宜在全自动分析之后可再次定位至单个颗粒，以便用更长的测量时间和更通常可检查到有机物质，但是由于碳含量的因素无法进行更详细的分类。例外情况是，塑料不仅包含3)安装一个或多个滤膜的托架工位；4)背散射电子探测器(BSEdetector)记录图像；5)恒定束电流(每小时波动小于1%)。b)带有分析系统(EDX系统)的X射线探测器，用于进行元素分析。d)将20kV作为SEM的加速电压的设定值。此设定可获得用于分析的X射线光谱范围，使Xe)选择用于分析的束流取决于样品的兼容性、EDX分析仪的计数率和每个颗粒所需的分析g)设置BSE图像的亮度与对比度，以便检查所有相关元素，并优化使用图像处理系统的动态h)开始自动化分析。见第10章。激光诱导击穿光谱法(LIBS)是一种发射光谱法，能够测定颗粒的元素组成。检查技术清洁度时，根据光谱中的发射线在分析滤膜或固定液上分析颗粒的材料成分。这样可以进分析时，通过一个透镜将激光脉冲聚焦在一个颗粒上。所用脉冲激光的波长为331nm~1064nm。激光脉冲将蒸发材料并产生等离子体。根据系统所观察到的波长范围在400nm～800nm信号越强。由于每种元素都有特定的光谱，因此能通过光谱数据库清楚地识别量而显著变化。激光焦点的尺寸取决于透镜的数值孔径和激光的光束质量。针LIBS显微镜的主要组成部分是一个无限校正显微镜。激光与成像摄像机前面的镜子耦合，LIBS信号被断开。典型的激光波长为331nm和1064nm。带有集成显微镜的系统能够自动识别颗粒(见光学显微镜),并确定颗粒重心的坐标。然后将颗粒光通过格栅分成光谱，并由CCD(电荷耦合元件)记录。通过微计算机对信号进行分析，对光谱进行处理，并与数据库中包含的光谱进行比较。通过数据库比较，确定两个光谱之间的相似性，将结果换算为数字。总分为1000,换算结果大于700时，才会认定结果有效。9.3.3.3操作步骤操作人员将检查滤膜放置在分析设备中，然后开始自动分析。根据颗粒长度或其他形状参数选择要分析的颗粒。操作人员输入适当的数据库，以便对获得的光谱进行自动匹配。如果颗粒光谱的匹配超过700(见图18),则设备将显示材料名称并记录在检查报告中。部分分析系统还允许在完成自动颗粒分析后进行手动双重检查。此时，操作人员能在颗粒上选择其他的测量点或不同的焦点，或选择对材料相同的测量点进行反复轰击，以便深入材料并分析较深的层面。将颗粒光谱与参考光谱进行比较的LIBS分析的实例见图18。136038040042044046048X图18铝的LIBS光谱与颗粒光谱对比(相符度：996,光谱质量：171,激光331nm)LIBS原理设置见F.3。与透镜的数值孔径和光谱仪的透光量有很大的关系。激光焦点的尺寸同样与数值孔径有关，在0.5μm的材料会发出清晰的信号。20030040050060070080090010001100120013001400150016001700180019002000X图19聚苯乙烯的拉曼光谱与颗粒光谱比较(相符度：966,光谱质量：101,拉曼原理设置见F.3。9.3.5IR(红外光谱)在红外区域(波数4000cm-¹~400cm-¹,波长2.5pm～25pm)的电磁波照射有机分子，固定能量将被吸收。吸收能量取决于被激发原子群和整个分子的振动能量或频率，例如伸缩振动或变形振动。所有对称的振动是拉曼激发，而非红外激发(见9.3.4)。通常使用傅里叶变换红外光谱仪，相对于色散性光谱仪，它们具有更短的分析时间和更好的信号干扰比。生成的红外光谱大部分使用透射方法：激发辐射的百分透光率除以波长的倒数(波数单位：cm-¹)。因为结构或官能团吸收的能量取决于样品件中所含的物质，通过这种方法验证具有红外激发的官能团。尽管通过吸收的能量或由此生成的波谱段能对单独的结构单元规定，实际上还是通过一个谱图库与生成的总红外谱图进行检索。根据所用数据库的大小，能识别大部分有机化合物和材料。其中包括塑料及加工介质，例如油脂、油。为了能够识别所有未知样品，建议通过添加所有内部使用的操作和处理介质扩展现有数据库。用于颗粒分析的两种常见FT-IR技术是IR显微镜和ATR方法(衰减全反射)。两种不同的FT-IR分析技术适用于分析颗粒(见表7):ATR方法(衰减全反射)或透射分析。这两红外光谱仪红外显微镜晶体定位，ATR晶体的压头压住颗粒 用镊子或针从分析滤膜上取下颗粒，并放到金刚石压片窗口上。压制颗粒的相对部分，通过压制使颗粒变薄。将压片置于红外显微镜束流路径中进行分析GB/T41481—2022/ISYY1挪2X图20PET红外光谱(黑色，上面)和与之最相符的谱图库的红外光谱(红色，下面)9.3.6X射线层析在进行X射线层析时，试验样品的图片通过精准聚焦的X射线射在一台X射线摄像机上(见图21)。在采集数据时，对被试验样品逐步旋转，每次旋转的角度都会记录一个X射线图片。图21计算机层析扫描原理进行颗粒分析时，试验样品是经过充分准备的带有颗粒的滤膜。通过分区将颗粒从前景中分离出GB/T41481—2022/IS在传感器内有一个毛细管形的测量单元，光束通过该测量单元发光。光束的续记录。灌注的液体中已有的颗粒会导致光脉冲减弱，并且这种脉冲减弱与颗粒投影表面积成正比。用这种方法无法确定颗粒的几何形状，如长度或宽度。光信号的弱化程度(阴3任何变化或过程中的偏差都将显示为平均颗粒尺寸分布的变化。为了根据随机液目前复杂的进样系统的发展宜能在将来直接在提取柜的出口处使用此类装置，这将使分析试为了校准APC,利用油中的二氧化硅试滤的试验介质用于对测量系统进行清洁并统计空白水平。如果样品中的颗粒浓度超过APC测量范围，图23光学测量滤膜堵塞的单元材料和设备一般要求：a)测量单元含有：3)(透射光)光源；4)用于反冲洗分析滤膜的系统；5)图像处理和分析。b)连续提取设备和返回试验液体管路上的适配装置。以下步骤应根据相应提取设备和分析系统的特性进行调整：a)采集和分析清洗前的滤膜图像作为初始状态。b)执行提取步骤，包括最终的冲洗步骤。然后将全部试验液和最终的冲洗液流经测量单元和分析滤膜。合格报告1i过滤图检查规范过滤分析11图1图24清洁度检查的文档(概述和相互之间联系)“基本信息”(见图25)包括一些总体信息，有助于文档的分类和管理。图25基本信息对试验零部件进行了更详细地描述，并对其进行清晰地标识(见图26)。其他有用的信息可能□无□拆卸□退磁□隔离检查区域(如：密封、遮盖)□对不属于检查区域被污染的表面进行预清洗GB/T41481—2022/IS内部清洗口检测样品包括包装口超声波□晃动溶剂：溶剂名称...………..提取时间........□无定义□受控表面(待定)□无尘间等级(ISO14644-1)□空气吹扫口空气贯流溶剂温度..空气吹扫......晃动最后冲洗受控表面提取1提取设备生产厂家：.....喷嘴种类：□圆形射流□平行射流□扁平射流□..…提取液：□溶液.....…… L/mm L min角度(试件：射流): mm空气贯流喷嘴种类：□圆形射流□平行射流□扁平射流□...…提取液：□溶液…........□中性清洗剂 □其他 L./mm清洗液量： L min角度(试件：射流): 距离(试件：喷嘴)..mm图28关于提取的信息——圆形喷嘴(全喷流)横截面(mm); 喷嘴种类：□圆形射流□平行射流□扁平射流□.…提取液：口溶液…..…………..□中性清洗剂 L/mm L min角度(试件：射流): 距离(试件：喷嘴) mm mm/s受控表面提取1提取设备模式：..喷嘴种类：口圆形射流口平行射流 /mm L min角度(试件：射流): mm mm/s图29关于喷洗的信息受控表面提取1喷嘴生产厂家：..…… □中性清洗剂 超声波水槽液体用量：.…L烧杯液体用量： L Hz min受控表面提取2 L L Hz W/L min受控表面提取2受控表面提取2喷嘴种类：□圆形射流□平行射流□扁平射流口........…提取液：□溶液 □中性清洗剂 /mm L min s.-1 L/min L/min 受控表面提取1喷嘴生产厂家：...…..喷嘴种类：口圆形射流口平行射流□扁平射流□… L/mm L min L/min最小流量：...…...L/min受控表面提取1提取液：□溶液 口中性清洗剂 L Hz mm min 提取液：口溶液 口中性清洗剂 L Hz mm min 图32关于晃动的信息空气吹扫受控表面提取1喷嘴种类：□圆形射流□平行射流口扁平射流口...…压力：.bar min mm mm/s喷嘴种类：口圆形射流□平行射流口扁平射流□...… bar min角度(试件：射流): mm mm/s图33关于空气吹扫的信息空气贯流与内部清洗的原理相同，以空气作为试验液(受控表面提取2受控表面提取2受控表面提取1提取设备生产厂家：.......喷嘴种类：□圆形射流□平行射流滤膜1滤膜1 mm干燥口干燥器滤膜2滤膜3 预处理后处理 L μm/像素 keV 图38深入分析的SEM/EDX信息光学颗粒计数器(OPC)稀释系数： 上次校准日期： _mL ——试验零部件湿体积Vc=[cm³]。10.8.2重量分析重量分析的结果是残留物质量m=m₂-m₁,得出的最后一位数字要四舍五入。使用天平的分辨率读取质量m₂和m₁。应记录根据残留物质量与参考单位之间的比值计算得出的颗粒质量m。与试验零部件的数量相关的质量：单位为毫克每件。与受控表面相关的质量：与受控体积相关的质量：通过光学系统可得出颗粒长宽以及长宽之比或尺寸等级。只有在必要时才宜对表8中列出的尺寸等级以外的其他长、宽区间进行记录，如100μm≤x<尺寸等级包括字母L、M和N(见表8)。表8颗粒尺寸等级尺寸(x)BCDEFGHIJKLMNGB/T41481—2022/ISO颗粒尺寸分布应包含参考单位信息。赋范颗粒数(H)是由颗粒绝对数(h)与参考单位之间的比值与试验零部件数量相关的颗粒数：所使用的单位是每个试验零部件(n)中的颗粒数。示例1:一批试验零部件有4个试验零部件(n=4),检查到13个G级颗粒(150μm≤x<200μm)(h=13),得到与试验批量相关的颗粒数为Hc=13/4=3.25。数值要最少精确到小数点后一位，最终得出Hc=3.3。与受控表面相关的颗粒数：所使用的单位是每1000cm²的颗粒数。示例2:如果试验零部件对于具有受控表面Ac=263cm²,检查到89个H级颗粒(200μm≤x<400μm),得到与受控表面相关的颗粒数为HA=338.4,数值要最少精确到小数点后一位。与湿体积相关的颗粒数：示例3:一个被润湿零部件体积为Vc=320cm³,检查到2个K级颗粒(1000μm≤x<1500μm),得到与受控体积相关的颗粒数为Hv=0.6,数值要最少精确到小数点后一位。对于每个参考单位，颗粒计数要直接填写到报告中相应的表格栏(见图40)。赋范颗粒数常常会出现小数点，数值要精确到小数点后一位。小数点后保留一位是考虑了在对更高颗粒尺寸等级和更小颗粒绝对数进行限制时出现异常值。如果没有指定参考单位，则空白水平计算始终参考试验批次。还增加了有关颗粒(即纤维、“金属光泽”等)的信息，通过使用包含光反射的物理效应规定颗粒，这使得“金属光泽”和“非(金属)光泽”颗粒之间分类能够进行区分，并且可以记录在案。宜商定两者待计数颗粒的类别。然而，使用光学系统是无法对颗粒的硬或软、是否导电以及是否导磁进行区分的。每1000cm²颗粒数BCDEFGHIJKLMN5400600种类的所有颗粒宽度每1000cm²颗粒数BCDEFGHIJKLMN5400的所有颗粒图片用率(C)每1000cm²颗粒数BCDEFGIJKLMN5种类铜铝铅利用光学颗粒计数器简化分析方法得到的尺寸分布如图42所示。等效长度每1000cm²颗粒数BCDEFGHIJKLMN5100150400600清洁度等级见表8和表9。(每1000cm²或每100cm³)001122438456789(每1000cm²或每100cm³)BCDEFGHIJKLMN每1000cm²的颗粒数[x为颗粒尺寸，单位为微米(μm)]5752110清洁度等级9633100CCC=A(B20/C16/D12/E10/F10/G9/H6/I3/J3/CCC=A(D12/E10/F10/G9/H6/I3/CCC=A(B20/C16/D12/EF10/G9/H6/I3/JEFGHIJ每1000cm²的颗粒数[x为颗粒尺寸，单位为微米(μm)]54196420CCC=A(B-D20/E14/F10/G9/H6CCC=N(B755840/C43720/D36791/E938/F502/G394/H48/I7/J清洁度检查环境并不完全取决于洁净室等级，并非强制性的要求安装空气净化设备以达到的简化清洁度检查”——通过辅助使用相对较弱的机械力分离可重新沉降到零部件上或已附着(在零部件或提取设备清洗机制的选择主要取决于零部件尺寸、几何形状和受控表面(零部件内表面或外表面)的位置。部件的相应分区(见图A.1和表A.1)。A.3.2用液体提取颗粒喷洗：喷嘴喷洗适用于能使用平行射流或扁平喷嘴进行清洁的大面积的直接接触表面。采用喷嘴只能有限度地对内表面或不易触及的外表面进行清便于过滤分析的液体出口的超声波槽中，或放在烧杯中再放入实验室标准超波能量的不均匀性，宜缓慢移动容器中的试验零部件，移动的幅度宜至少是所使用的超声波波长的在清洗过程中零部件通过适配装置充满试验液，其整个内表面始终是湿的。试验液流过零部件内洗容器内(试验液不必与零部件的外表面接触)。为使内部清洗步骤达到良好的清洁效果，要求清洗内部的流体是湍流。优点：通过适配装置和冲洗软管易于将清洗方法限定在受控表面上，湿表面面积小易获得较低空白水平，受操作人员的影响小。对于许多导流零部件，这是模拟车辆真实状况的最佳提取方法。缺点：在流量较大时(零部件具有大的内部横截面)或清洗驱动式零部件时(如已连接、通电或运转状态),试验设置/内部清洗系统可能高度复杂。冲洗管道与试验零部件经由适配装置相连的过程中(拧紧螺纹、推挤、挤压等)可出现磨损，由此产生的磨损颗粒可能会被误认为来自试验零部件。晃动：适用于几何形状简单，内部空间宽敞、无狭窄截面或难以密封孔径的零部件颗粒的提取。不适用于狭窄的管道或毛细管，因为通过晃动试验液不能充分运动，达不到有效的颗粒清洗效果。缺点：可用范围非常小，对于较大的试验零部件手动方式不可行(零部件质量加试验液质量)。零部件尺寸(受控表面)米·曲轴(外部)小批量货物，例如·滚珠轴承(1)超声波(2)喷洗零部件尺寸(受控表面)开口较大，可进入内部区域(使用喷枪)较小，易于密封的开口·高压空气罐·冷却液容器·短粗管等(3)内部清洗(4)晃动(5)喷洗·过滤器外壳·小型换热器·油路(缸体、曲轴)等图A.1提取方法的适宜性取决于试验零部件的特性表A.1不同零部件特征的提取方法适用性示例示例喷洗或超声波振动作为散装件检验(全受控表面)喷洗小至大的零部件，几厘米到1m长(全受控表面)内部清洗截面的尺寸在几毫米到几厘米之间(内表面)喷洗或内部清洗液压阀组、管道或胶管接头涡喷洗和内部清洗晃动零部件内表面几何形状简单，无狭窄的横截面且仅有少量易于封闭的开口(手动执行操作限制：零部件和试验液质量)封闭的开口(孔的横截面和内部横截面为较低的厘米范管道、简单的热交换器(具有零部件内表面几何形状简单，无狭窄的横截面且仅有少空气提取能通过两种方式进行，对应于液体喷洗的空气吹扫和对应于内部清洗的空气贯流(见零部件外表面或零部件内表面压缩空气能轻易触及的部分。其被用于电子元示例空气吹扫零部件的外表面或压缩空气可接触的内表面，在生产和电子线路板、不适用空气贯通罩包装、纸板箱)等空气贯流A.4清洗时间类进行确定。清洗时间的确定是通过在更短的作用时间和每次提取的颗粒质量递减的条件下重复进行用于分析和测量滤膜上颗粒的光学分析方法应用日益广泛，仔细选择和析步骤的质量至关重要。根据与测试介质的兼容性和保留颗粒的能力选择分A.6分析方法分析方法是根据试验零部件的清洁度规范中所述的颗粒特征进行选择，也取决于分析的目的(见表A.3和表A.4)。析的颗粒特征，还规定了分析方法的参数及每个颗粒特性的定义。如果客户——研究原因(关键颗粒来源);-—对颗粒超过限值所采取的措施；——如果清洁度规范中的要求超出了标准分析所简化分析：因为可快速获得结果，因而能够采用较高的样本量，简化分析方法A.6.2标准分析标准分析用于用户与供应商协议确定的清洁度限值的检验。标准分析包含下列两个分析过程：用于获得从试验零部件上提取和沉积在分析滤膜上的所有颗粒的重量。—宽度。光学分析过程的使用要求具备受过培训的操作人员。操作人员宜能够掌握系统的使用，还有能力为了提高使不同类型的分析系统以及不同操作人员处理的相同系统的结果的可比性，执行和遵守A.6.3深入分析GB/T41481—2022/IS 地得到分析结果，即采用简化分析能在同样时长内检验更多的零部件。此处列表A.3和表A.4列出了A.6中描述的分析方法及其应用领域。表A.3分析方法和可能的应用分析目的为过程优化查找原因十十十十十十十”十十- 二一滤膜堵塞模型(光学)o注：“十+”表示非常适合；“十”表示适合：“o”表示原则上合适；“一”表示不太适合，或不可用于自动分析，或对于预期用途来说过于昂贵(如需添置新设备的话);“—-”表示不适合，不可用于自动分析，对于预期用途来说太贵(如需添置新设备的话)。如客户和供应商协议中已规定并提供了分析参数可获得信息使用限制长宽高x无法获得单个颗粒信息xXxxxxxxXXxxXxxxxxx易受气泡干扰滤膜堵塞模型(光学)xX易受光学系统上的残留物干扰注：“()”表示取决于镜头和型号；“x”表示适用。·采用景深较浅的材料显微镜有可行性(焦点从滤膜背景到颗粒上边缘前提条件：后续人工验证。带自动光学检验颗粒的材料分析。尺寸通常通过一个等效圆面的直径进行测量。·所有尺寸都能测定(体积、厚度、横截面积等)。GB/T41481—202是否是否是(过程或参数)否‘这是一个“临时”空白水平，见6.2.3.1b)。“见图B.2中不同形状的衰减曲线及其解释。各种形状的提取曲线对于a)稳定衰减：与图a中表述不一致颗粒均匀脱落，没有进一步解释的必要，例行检查步骤就能解决。对于b)迟延衰减“驼峰曲线”:由于试验液迟延溶解污染物或工艺介质如防腐剂等，颗粒脱落不GB/T41481—2022/IS若在最多6次单独试验后达到衰减标准，则能按a)执行例行检查步骤。若由于颗粒分离的时间延迟过长导致无法达到衰减标准，则在具体的清为独立的步骤。在适宜的时间内将试验零部件放入合适的溶剂(例如试验液溶解步骤中使用的液体量以及最终清洗进行溶解过在清洗步骤中加速溶解的另外一个方法是采用具有较高溶解特性的试验液。脱落或牢固附着在表面的焊珠。在此情况下，应修改提取参数以避 没有下降的另一个原因可是铁磁体零部件所具有的剩磁，此种 没有下降也可是由于最终清洗步骤不充分所致，即从检验零部 提取效果很弱，b)中所述附着颗粒在深度溶解之后才 对于e)迅速衰减：在第一个衰减步骤中B.3例行检查步骤(概要)见图B.3。否正常?是(资料性)C.1原则如果要求验证整个检验过程中没有丢失相关的颗粒，则能选择采用试验颗粒的步骤进行验证。将除了用于空白水平或例行检查的材料和设备外，还需要准备已知数量和尺寸的颗粒。这些颗粒的制备方法使得它们可以被引入提取设备而不会丢失或无意中添加任何外来颗c)按照常规步骤对提取设备进行最终清洗。1)如果使用的是特制的试验颗粒，回收率宜达到100%;2)如果使用的是内部颗粒，再次检出回收率会在很大程度上受到颗粒的个数、尺寸、几何形(规范性)成分(污染物)中性水基溶液非极性溶剂盐(水溶性)十一矿物油型润滑油(MBS)十十冷却液/润滑油一水乳液(水基CLB)十十0制动液(乙二醇，高级醇)十十十动物和植物脂肪和油(AVGO)0十十硅油 十十0十十蜡0只适用熔点之上0十注：“+”表示适用，“o”表示有限适用，“—”表示不适用。非极性溶剂，如低闪点清洗剂或汽油。表D.2试验液与材料兼容性(试验零部件和检查设备)中性水基溶液十00十000000带抑制剂十十十十十十十十不锈钢十十十表D.2试验液与材料兼容性(续)(试验零部件和检查设备)中性水基溶液极性溶剂十十十电镀和铬酸盐热浸镀锌铁十十十有色金属(铜、黄铜、青铜等)十十十十十十注：“+”表示适用，“o”表示有限适用，“—”表示不适用。喷洗喷嘴的类型和形状能适配于待检查表面的尺寸和几何形状(见图D.1)。图D.1各种喷洗技术的实例图D.2描述了在不同零部件上使用喷洗技术的示例。喷洗柜的设置如图D.3所示。图D.2喷洗的应用示例 图D.3典型的喷洗装置YY123图D.4喷嘴直径和流量的相关信息喷嘴横截面积和流量的初始参数值用×标记(见图D.4),并位于没有气溶胶形成危险的区域。D.3超声波振动图D.5描述了对单个零部件和零部件集合进行颗粒提取的方式。图D.5超声波提取的应用示例图D.6描述了要求记录的典型体积和功率密度。2图D.6要求记录的体积和功率密度随着超声波频率的增加，相关波长λ减小(见表D.3)。表D.3超声波波长示例频率/kHz试验零部件在超声波槽内的布置示例如图D.7所示。零部件离声源的距离宜不小于λ,当清洗表面和超声辐射面之间距简单的内腔空腔内液体的填充内腔≥空腔内液体的填充应用内部清洗技术有多种配置(见图D.8和图D.9)。图D.8内部清洗示例图D.9内部清洗示例在计算湍流时，雷诺数Re>4000,该数值通过公式Re=w·d/v确定(w:流体的速度，d:管道直径，v:运动黏度)。其他液体的湍流流量(dV/dt)能根据转化公式dV/dt=Re·d·π·v/4进行计算。湍流参数示例见表D.4。表D.4湍流参数示例示例低温清洗剂1闪点℃GB/T41481—2022/ISO1表D.4湍流参数示例(续)管径4568内部清洗系统示例见图D.10。1234567图D.10内部清洗系统示例GB/T41481—2022/ISO16晃动用于从各零部件的内表面提取颗粒(见图D.11)。图D.11晃动提取的示例D.6空气吹扫空气吹扫提取步骤包括使用压缩空气在零部件上进行提取步骤，以及在提取柜中使用试验液的最终清洗步骤(见图D.12)。a)图D.12空气吹扫提取的原理和步骤空气贯流提取方法的一种原理是基于空气提取，随后通过液体提取制备二级分析滤膜(见图D.13)。另一种方法是基于将提取的颗粒收集在试验液中(碰撞原理),然后进行分析过滤步骤(见图图D.13在零部件(如发动机进气零部件)上进行空气贯流提取所需的基本设置图D.14气动系统部件等零部件上空气贯流提取所需的基本设置GB/T41481—2022/ISO16(资料性)过滤E.1过滤方法试验液的直接过滤[见图E.1a]]通常与喷洗柜或带排水管的超声波槽结合使用。如果运用超声波清洗大量散装小零部件，将试验液和小零部件盛放于烧杯中(见图D.5a)],使用单独的过滤装置[见图为了预先选择颗粒尺寸，能使用不同孔径滤膜的级联进行分析过滤，如图E.2所示。图E.1分析过滤方法的分类GB/T41481—2022/IS图E.2分级过滤E.2分析滤膜对试验液的兼容性分析滤膜对试验液的兼容性(见表E.1)。表E.1分析滤膜对试验液的兼容性滤膜材质介质(试验或最终清洗液)(乙醇)(例如冷清洗液)(例如丙酮)十十十十—十十十十十十网格编织聚酯纤维十十十十十十十十十十注：“+”表示适合，“o”表示部分适合，“—”表示表E.1仅列出了一些最常见的分析滤膜类型。在特殊条件下，如果需要滤膜对某种试验液或最终清洗液兼容或分析方法指定了某种类型的滤膜，则需要选择不同的滤膜类型。如果未指定特殊条件，宜使用8.2中建议的分析滤膜。E.3分析滤膜示例分析滤膜的表面结构示例见图E.3。图E.3分析滤膜的表面结构示例E.3.1泡沫滤膜(图E.3a)]缺点：滤膜海绵状结构的不确定性，会截留那些尺寸远小于滤膜标准孔径且与清洁度毫不相干的有色颗粒。这些非相关颗粒在滤膜上大量堆积，可从光学角度导致滤膜整体变暗，从而严重干扰光学分析(滤膜变成灰色或黑色)。此类滤膜还会吸收空气中的水分(影响重量分析)。E.3.2编织网格滤膜[图E.3b]]优点：拥有确定的几何孔径，从而对确定尺寸的颗粒进行分离。只有少量有色微小颗粒会被截留，有利于对滤膜进行光学分析。此类滤膜极少吸收空气中的水分(更可靠的重量分析结果)。缺点：高倍放大和照明效果不佳时，滤膜的单丝网状结构可导致伪影或反射，干扰光学分析。极细小颗粒可能会通过网格滤膜，因此在随后的分析中不会被捕获。E.4分析滤膜出现的问题示例及可能的解决方法滤膜覆盖率变化示例和滤膜覆盖率问题的示例见图E.4和图E.5。GB/T41481—2022/ISb)图E.4滤膜覆盖率变化示例●使用分级过滤图E.5滤膜覆盖率问题的示例E.5滤膜覆盖率与可分析性滤膜的光学分析可能性，滤膜覆盖率(%),如图E.6所示。GB/T41481—2022/I网格编制滤膜网格编制滤膜泡沫滤膜滤膜覆盖率/%●测量误差增大●再处理步骤数量增加●不同系统的可比性降低当网格滤膜的覆盖率超过3%、泡沫滤膜的覆盖率超过1.5%时，进行颗粒光学分析的难度就会增(规范性)标准光学分析也能作为确定颗粒另外两种宽度的选择方法(见图F.1):——最大正交宽度：垂直于测量的最长尺寸确定，不能F.1.2分析滤膜概念有效滤膜面积是指过滤时润湿并沉积有颗粒的表面(见图F.2)。图F.2有效滤膜表面积图示应确认测量区域的位置，以便分析整个有效过滤膜面积。图示为两个显微镜网格，左侧为较低的放大倍数，右侧为较高的放大倍数(见图F.3)。线性网格是由扫描仪形成的，因为它们有逐行扫描摄图F.3根据放大倍数覆盖相关过滤区域的网格由于过滤流程或操作的不当，个别颗粒可位于有效过滤面积之外。如果可能，这些颗粒应包括在分F.1.3颗粒重组为避免颗粒位于视场之外未被测量、重复测量或仅部分测量，光学分析系统应能够对“边缘处的颗粒”进行结构重组，并对整个颗粒进行测量和分类。为此，需要结合图片分析与轴控制，并应采用精确的试样扫描台，且试验台的轴与摄像机的轴之间应进行准确的平行度调节。图F.4b)给出了由于摄像机与试验台移动轴之间未精确调整或尺寸校准有误时出现的错误示例。为了校准放大倍率，将采用平面中的特定长度单位(对象比例)分配给样品图像上的相应长度单位无法使用具有理想几何形状和对比度的颗粒标准块对不同光学分析系统2——未识别；YYYYF.6不同材料和颜色颗粒取决于二值化阈值的可识别性图F.7和图F.8显示了在具有交叉偏振镜的明场照明的情况下，改变亮度和二值化阈值对分析滤膜上颗粒检验区域的影响示例。如图F.7b)所示，当调整亮度和阈值时，就可以很好地检验到颗粒的原始轮廓，而不会从滤镜背景中检验到颗粒[图F.7c]]。这些设置用于标准分析(见9.2)。Y01X图F.7固定亮度二值化阈值的影响GB/T41481—2022/ISXYYX0图F.8亮度对固定二值化阈值的影响在某些情况下，例如需要检验明亮颗粒时，标准分析的参数设置不适用。图F.9给出了一个未检验到明亮颗粒的示例。在此情况下，可以使用修改后的设置进行光学分析，如为显微镜硬件、照明和图像分析选择合适的设置以捕获相关的颗粒结构(见9.3)。Y01X图F.9识别问题示例(如明亮颗粒)F.2.1材料分级为了将检验到的颗粒按材料分级，SEM/EDX系统应能够建立必要的链接。表F.1给出了如何将特定百分比的元素成分指定为材料等级的示例。百分比%WV黄铜青铜所使用的材料分级宜根据已知零部件材料的分析进行验证(电导率(计数)磨损(计数)是否低中高一33一3 999矿物质66 6一9表F.2按物理特性对材料级别进行分级的示例(续)电导率(计数)磨损*(计数)是否低中高百分比按双方规定进行分类(材料分类与磨损程度之比)。F.2.2校准SEM/EDX系统校准(SEM长度测量、E出现老化或磨损的零部件，特别是阴极等电子零部件，应根据需要或按照制造商的建议更换或与光学系统不同，图像中的亮度对比不是通过颗粒的光学特性产图F.11金属颗粒(亮)和有机纤维(暗)的重合拉曼光谱和LIBS分析的原理设置如图F.12所示。234567图F.12能用于LIBS分析和拉曼光谱分析的光谱设置图检查规范的示例见图G.1～图G.3。检查原因冈初检报告号：活塞环型号A#Ac=...cm²送货区无提取区喷洗□洁净室等级(VDA19-2)区无尘间等级(IS014644-1)喷洗受控表面提取1提取设备模式：2000.喷嘴生产厂家：CLEAN.口扁平射流□..…□扁平射流□.….…角度(试件：射流):…….距离(试件：喷嘴):………受控表面提取1区干燥箱□干燥器温度：60℃温度：60℃上次校准日期：2018.01.31临界值下限：标准参数图G.2检验规范示例(第2部分)附件I):A_#1型活塞环合格报告形射流喷嘴，体积流量为1.5L/min,提取时间为1min。清洗完后，分析溶液通过过滤精度5μm、直径47mm