(高清版)GBT 41064-2021 表面化学分析 深度剖析 用单层和多层薄膜测定X射线光电子能谱、俄歇电子能谱和二次离子质谱中深度剖析溅射速率的方法

表面化学分析深度剖析用单层和电子能谱和二次离子质谱中深度剖析溅射速率的方法SurfacechemicalanalysisdeterminationinX-rayphotoelectronspectroscopy,Augerel国家标准化管理委员会学兔兔ww.bzfxwcom标准下载I Ⅲ IV 1 1 1 1 2 5附录B(资料性)通过溅射产额列表值估算其他材料的溅射速率 Ⅲ本文件等同采用ISO17109:2015《表面化学分析深度剖析用单层和多层薄膜测定X射线光电1GB/T41064—2021/IS表面化学分析深度剖析用单层和有单层或多层膜参考物质的溅射速率，用作相同材料膜层的深度校准之间的膜层具有5%～10%的准确度。溅射速率是由参考物质相关界面间的膜层厚度和溅射时间决ISO14606表面化学分析溅射深度剖析用层状膜系为参考物质的优化方法(Surfacechemical强度超过该层特征信号最大强度的95%并覆盖超过该层厚度一半的区域。强度低于该层特征信号最小强度与5%最大强度之和并覆盖超过该层厚度一半的区域。便进行深度剖析时每层都能出现一个上平台和下平台。投影射程可以使用从[724.2薄膜表面和界面应是平整并且互相平行，以避免深度剖析中的失真。通常使用原子力显微术测量表面粗糙度，使用透射电子显微术(TEM)测量厚度变化。表面粗糙度和每层厚度偏差应小于离子溅射总射程和该方法测得的深度信息值。4.3多层薄膜中每层膜的厚度和单层薄膜的厚度应通过高分辨横截面透射电子显微术、掠入射X射线反射术、中能离子散射术或其他合适的方法来确定，以便估算测试的准确度。4.4多层薄膜中A/B层对的数量应大于2,因为考虑到表层和底层的过渡效应，第一层A和最后一层B的结构不能用于分析。4.5对于单层薄膜，为了尽量减少可能的污染或表面氧化问题，建议采用稳定的、干净的或易于清洁的Au/Si、SiO₂/Si、Ta₂O₅/Ta5溅射速率的确定5.1将溅射条件设置为溅射速率所需要的条件，溅射速率随着溅射源种类、冲击能量和离子束流的变化而变化。深度剖析中的溅射参数根据ISO14606进行优化。5.2深度分析应在仪器稳定到将机械波动引起的不确定性降到最低后进行。检查数据后进行峰位识5.3对一个单层或多层参考薄膜进行深度剖析，并通过某种元素下降到最低点的平台位置和在该层出现的平台位置下所对应的信号强度之间的中间点处来确定界面位置，本文件中确定界面位置的方法将一直被应用，直到关于确定界面位置的ISO14606进一步完善。上平台区域的平均强度为Iuper,它可以通过将最大强度95%以上的所有强度值进行求和，然后除以求和值的数量而得到。低平台的Ibowe可以通过同样的方法而求得。平均强度可由下述计算获得：a)去掉低平台区域中所有强度值中的最小值；b)计算出最大强度值的5%;c)对小于上述所求值的所有强度值进行求和；d)除以求和值的总数量得到平均值；e)上述求得的平均值加上最小强度值得到Iowr。50%信号强度将由下式计算获得：图A.2～图A.4分别是通过AES、XPS和SIMS深度分析来确定上平台和下平台的例子。对于单层薄膜，起始溅射时间是指某元素强度值达到上平台水平的50%时所对应的时间。对于SIMS中的深度剖析，界面位置可能被界面区域中基体效应变化而影响。如果由于大量的界面扭曲，以高于最大强度95%的强度值而定义的上平台低于膜层厚度的一半，那么本文件将不适用于溅射速率的确定。5.4在一种A/B/A/B……多层薄膜中的A层溅射速率zA和B层溅射速率zB分别由A层和B层厚度dk、d管以及A层和B层溅射时间t、塔确定。溅射速率单位为nm/s。 (1) (2)A层的溅射时间坛由从B/A到A/B界面的时间间隔来确定，B层的溅射时间塔由从A/B到B/A界面的时间间隔来确定。为了减小不确定度，要做三次深度剖析。如果标准偏差不合适，深度剖析参数3停止停止注2:优于5%的标准偏差是行之有效的。按照5.3的方法确定多层标准薄膜中是否是是按照5.3的方法确定单层标准薄膜的否是是否是结束4GB/T41064—2021/ISO17109:5.6如果测得的溅射速率的标准偏差大于5%5.7对于单层膜的第A层的平均溅射速率或者在5.4提到的多层薄膜参考物质的第A层和第B层的度dX和B层的厚度dY,可以通过三次连续深度剖析的平均溅射时间现和瑁分别乘以5.4中A层和B层的平均溅射速率zA和zs而得到，由公式(3)和公式(4)给界面到A/B界面的时间间隔决定的。同理 公式(3)和公式(4)适用于未知厚度的多层薄膜中除最表层A层和邻近衬底的最底层B层以外的[△(dX)/dX]²=[o(FX]/X)²+[o(zA)/zA]² (5)为了估算具有最小不确定度的A层厚度，多层薄膜中A层的溅射速率宜用薄膜参考物质准确测5(资料性)A.1概述A.2范围比对实验报告RRT提供的数据有助于制定用多层薄膜测定XPS、AES和SIMS中深度剖析溅射A.3原理用多层薄膜测定XPS、AES和SIMS中深度剖析溅射速率。多层膜的每层膜厚度由TEM测量。见ISO/TR15969[2],界面位置为信号下降到平台值50%来确定。A.4样品说明图A.1Si/Ge多层膜样品的TEM图a)根据ISO14606优化溅射深度剖析参数。界面位置是由元素的信号强度到达其上平台值50%的那一点决定。溅射速率乘以时间间隔△t确定，时间间隔△t是指对于多层膜系统各个相邻层中相对于6GB/T41064—2021/ISO17109:100%信号强度从16%变化到84%(或84%～16%)。下平台的界面位置可以根据元素信号强度下降到上平台值50%来确定。然而，对于SI溅射时间/minLVV和GeLVV的俄歇峰峰高。为了说明如何确定Si的上平台，图中标明最大强度和最大强度的95%定义为上平台区域。上平台区域的平均强度可以通过每次溅射时间间隔的上平台强度来计算，或溅射时间/min7每秒计数×10si溅射速率/(每秒计数×10si溅射速率/(nm/s)95%8最大强度图A.4Si基底上Si/Ge多层膜的典型SIMS深度剖析子作为二次离子，用四极杆质量分析器进行分析，未归一化。在此SIMS深度剖析中，由于界面处存在严重的基体效应，第二个Si峰的上平台无法确定。本文件上平台的厚度远小于一半层厚。而对于第二个Ge峰，本文件上平台是可以确定的。Si层的溅射速率绘制在图A.5中。溅射速率范围从1.2nm/s～0.02nm/s。34567898Si表层的深度分辨率/nm重重3456789氧一次离子(实验室19和26)的结果，它们的平均相对标准偏差为5%。它表明许多实验室的设备可以提供一致的深度剖析速率，这使本文件具有意义。中AES、XPS和SIMS进行深度溅射剖析，估算深度分辨的分布规律没有显示出任何明显的差异。图A.6每层Si表层的深度分辨9Si平均厚度和SD/nmSi平均厚度和SD/nmd)确定实验薄膜中Si和Ge的厚度实验薄膜中Si和Ge的厚度绘制在图A.7中。Si和Ge厚度的标准偏差为7%～8%。如图A.5所示，考虑到对于五层Si和Ge溅射速率的稳定性比7%～8%更好，国际比对实验参与者的报告中Si和Ge厚度值的标准偏差是相当高的。如图A.7所示，国际比对实验中AES深度剖析中厚度值的标准偏射深度的标准。RRT中估算测试样品厚度值的标准偏差是7%～8%,比五层Si/Ge溅射速率的实际表面法线入射角123456789在5.4中确定了单层样品A层或多层样品A层和B层的平均溅射速率，通过溅射产额和体相密度的列表值估算各种不同材料的溅射速率。C层的溅射速率zc可以近似估算为溅射产额与体相密度列参考文献[3]至参考文献[6]和参考文献[8]至参考文献[12]中列出了一些溅射产额。估算的溅射速率不具有比10%更好的准确度，但可以作为对其他材料进行日常溅射深度剖析时，设置溅射条件的zc=zA(YcIYR)×(NR|Nc)…………(B.1)sonofthesputterratesofoxidesfilmsrelativf(eds),JohnWiley&SonsLtd,ingrateratioofSiprojectofSASJ(inJapanese).J.Surf.Anal.2001,8,pp.76.[7]NationalPhysicalL(http://resource.npl.co.uk/docs/science_technology/nanotechnology/sputter_yield_values/[8]SEAH.M.P.,Anaccuratesemi-empiricalequationforsputteri[9]SEAH.M.P.,CLIFFORD,Cpiricalequationforsputteringyields,I:forargonions.Surf.InterfaceAnal.2005,3[10]SEAH.M.P.andNUNNEY,T.S.,Sputteringyieldsofcompoundsusingargonjournalofphysics,D.Appl.Phys.(Berl.).2010,43(25),pp.253001.[11]VeisfeldN.,&Geller