G-B-T 42919.3-2023 塑料导热系数和热扩散系数的测定 第3部分：温度波分析法（正式版）

ICS83.080.01GB/T42919.3—2023塑料导热系数和热扩散系数的测定(ISO22007-3:2008,MOD)国家标准化管理委员会国家市场监督管理总局发布国家标准化管理委员会GB/T42919.3—2023本文件是GB/T42919《塑料导热系数和热扩散系数的测定》的第3部分。GB/T42919已经发本文件与ISO22007-3:2008相比做了下述结构调整：——第5章对应ISO22007-3:2008中的5.1～5.3;——6.8对应ISO22007-3:2008中的7.3; 附录B对应ISO22007-3:2008中附录D,附录D对应ISO22007-3:2008中附录B.本文件与ISO22007-3:2008的技术差异及其原因如下：——用规范性引用的GB/T2035替换了ISO472(见第3章),以适应我国的技术条件，增加可操 用规范性引用的GB/T42919.1替换了ISO22007-1(见第3章),以适应我国的技术条件，增 删除了液体试样(见ISO22007-3:2008的7.1和8.3),因无法验证本文件是否适用于液体试样；——用规范性引用的GB/T27418替换了ISO/IECGuide98-3(见11.1),以适应我国的技术条 更改了重复性数据，由1%修改为5%(见11.2).依据我国实验室测得的试验结果，以适应我国IⅡGB/T42919.3—2023塑料的热传导性能在塑料工业和其他领域都是不可或缺的。塑料用于各种新应用领域时，如纳米技术和生物医学，需可快速执行及精确的简单小规模测试。温度波分析是一种测试薄试样热扩散系数GB/T42919《塑料导热系数和热扩散系数的测定》拟由六个部分构成。 第1部分：通则。目的在于建立导热系数和热扩散系数的测定试验方法中通用的定义和各方 第2部分：瞬态平面热源(热盘)法。目的在于为测定塑料导热系数和热扩散系数的瞬态平面——第3部分：温度波分析法。目的在于为测定塑料导热系数和热扩散系数的温度波分析法，确立 第4部分：激光闪光法。目的在于为测定塑料导热系数和热扩散系数的——第5部分：聚甲基丙烯酸甲酯样品实验室间测试结果。目的在于通过多个实验室对聚甲基丙烯酸甲酯的导热系数和热扩散系数进行测定并提供试验数据。——第6部分：基于温度调制技术的比较法。目的在于为使用温度调制技术测定低导热系数的比1GB/T42919.3—2023塑料导热系数和热扩散系数的测定第3部分：温度波分析法1范围本文件适用于各向同性或异性结构的塑料，其热扩散系数α的范围为1.0×10-⁸m²·s-¹~1.0×GB/T2035塑料术语及其定义(GB/T2035—2008,ISO472:1999,IDT)GB/T27418测量不确定度评定和表示(GB/T27418—2017,ISO/IECGuide98-3:2008,MOD)GB/T42919.1塑料导热系数和热扩散系数的测定第1部分：通则(GB/T42919.1—2023,ISO22007-1:2017,MOD)ISO80000-5量和单位第5部分：热力学(Quantitiesandunits—Part5:Thermodynamics)GB/T2035、GB/T42919.1和ISO80000-相移phaseshift2GB/T42919.3—2023k:为(w/2α)¹/2的值。w。:满足kd=1的角频率，单位为弧度每秒(rad/s)。5原理温度波分析是一种测量厚度方向热扩散系数的方法，通过测量温度波在样品前后表面之间的相移个电阻作为温度传感器检测温度波。本方法涉及通过试样的温度波的相移与温度波角频率平方根函数的分析。6仪器设备仪器设备应符合第5章所述，用于测定热扩散系数，并应包括图1中的主要部件，图1为仪器设备图1仪器设备示意图恒温密闭容器的温度范围应适合待测材料。3GB/T42919.3—20236.3加热器和温度传感器加热器位于x=0处(见图1),通过连接在试样前表面的电阻传递交流电来产生温度波。温度传感器位于x=d处(见图1),通过测量附在试样后表面的电阻的振荡来检测温度波。度传感器的热容量宜忽略不计。注1:直接溅射至薄膜试样前后表面的加热器和温度传感器示例如图2a)所示。注2:在试样上溅射的加热器和温度传感器的典型尺寸为宽1mm、长5mm。使用导电膏或焊料将金属引线层溅射或连接到加热器和温度传感器上，或能将引线溅射至背板上，见图2b)。采用导电膏或焊料能提供从引线层到电缆的电触点，该电触点用于电源和测量设备的连接。感器也能在一定载荷下固定在试样表面。b)加热器和温度传感器直接溅射至试样上，引线位于背板上2——溅射加热器(前);3——溅射温度传感器(后);mm,L=10mm,L=54GB/T42919.3—2023通过引线层向温度传感器提供偏置电流，用于测量温度传感器电阻的振荡。使用直流电源向温度振荡频率的测量精度宜优于0.05%。应能测量温度传感器电阻的振荡(即传感器引线两端之间电压的振荡),以确定温度波在试样厚度上的相移。加热器和温度传感器之间的相移应能通过如图1所示的设置进行测量。相移测量的精度宜6.7试样温度测量装置6.8试样背板所用背板的厚度宜超过试样的厚度。为了在相移与温度波角频率平方根的关系图中获得较宽的线性范围(见图3、附录A和附录B),背板材料与试样宜具有类似的热性能(即λk值相7试样7.1尺寸器面积的试样(见图2),原则上能根据测量热扩散系数和满足kd>1或w>w.条件下所用的温度波频注：接受的测试所需的频率-厚度关系的实例见附录C。7.2厚度在将试样放入试样架之前进行测量，试样厚度的变化宜小于平均厚度的1%或1μm,以较小者为准。8试验步骤8.1测量试样厚度。8.2若试样是薄膜，则在试样的每个表面上溅射一层薄金属层，以形成加热器和温度传感器。溅射金属引线并将试样插入背板之间。8.3若加热器和传感器不能溅射至试样上，则能使用组装装置搭配机械载荷，以确保引线与加热器和8.4将装有试样的组装装置放在恒温密闭容器中。将加热器连接到电源，温度传感器连接到相位检5测器。8.5以不超过10K/min的速率将温度升高或降低至试验温度。8.6检查试样温度。如果在整个测试过程中温度传感器的电阻不是恒定的，这可能是向加热器提供的功率过大，或者恒温密闭容器内未达到热平衡的原因。在这种情况下，以较小的功率和/或等待更长的时间使恒温密闭容器达到热平衡后再重新测试。8.7闭合测量电路，在加热器中产生交流电流，并向温度传感器施加直流偏置电流。根据加热器的电阻和波频率调整加热器的电源，以将试样温升限制在1K以内。8.8使用相位检测器，如锁相放大器，并使用功能合成器输出参考信号，以固定的温度波角频率测量试样前后表面之间的温度波相位差。8.9重复8.7～8.8的步骤，进一步测量其他频率下的相移。选择至少5个使△θ<-3π/4满足经验标准的频率(见图3)。注：经验标准△θ<-3π/4是确保kd>1(即w>w。)的必要条件。当试样的热性能未知时，该标准用于估算合适的频率范围(见附录B)。一-3π/240图3相移△θ与角频率平方根o¹/2关系图的示例8.10再次进行一次平行试验。8.11如果试验在一个或多个更高或更低的温度下进行，在不高于10K/min的升温或降温速率下将恒温密闭容器的温度升高或降低到下一个测试温度。在温度稳定后，再次执行8.6～8.10的步骤，以获得相移值。9结果计算与表示9.1对于给定的样品厚度和温度，热扩散率是根据相移△θ与温度波角频率w的平方根的关系曲线斜9.2绘制相移与角频率平方根的函数图时，宜绘制直线图(见附录A和图3)。如果情况并非如此，则使用的角频率可能不满足本试验所需的条件。在这种情况下，在不同的频率范围内进行重复测试。9.3计算试验温度下的试样厚度，考虑热膨胀引起的厚度变化。9.4材料的热扩散系数α由公式(1)计算得出(见附录A)。6GB/T42919.3—2023a——热扩散系数，单位为平方米/秒(m²/s);9.6测试结果取两次试验的平均值，保留3位有效数字。10.1.1温度波分析是一种绝对方法。温度波分析仪的所有参数可直接溯源到国际单位，应单独校10.1.3校准用于测量试样组件稳态温度的装置(见6.7),精度至少为±0.3K。能通过测试参考样品来验证方法和仪器，宜包括待测试材料的热扩散系数范围和温度范围。验证结果的偏差应小于参考值的5%,若超过此限值，宜重新检查测试条件和/或重新校准仪器的各种参注：参考文献[4]和附录D中给出了聚酰亚胺薄膜的典型值。Pyrex7740和聚甲基丙烯酸甲酯直接溅射制备的带加热器和温度传感器的试样在室温下进行常规测量，当根据GB/T27418进行评定时，用温度波法测定热扩散系数的扩展不确定度(置信水平为95%)估计在1.0×10-⁷m²·s-¹<a<1.0×10-⁶m²·s-¹范围内优于5%。如使用与试样接触的非溅射温度传感器，则扩展不确定度估计在5%～10%内(见附录E)。使用相同试验条件对相同试样连续测量的重复性优于5%。12试验报告试验结果应包括以下信息：a)本文件编号；d)所用仪器的规格；7GB/T42919.3—2023h)每种温度的相移与角频率平方根的关系图(见图3);k)任何其他相关项目。8GB/T42919.3—2023(资料性)温度波分析的数学背景对厚度为d的试样建立了一维热传导模型，该试样位于半无限厚的背板之间。当在试样的前表面(x=0)产生正弦温度波时，它沿整个厚度方向传播，并在后表面(x=d)处被检测。如果温度波的振幅在背板的无限位置处衰减到零，则通过求解一维扩散方程[1-3]来描述x=d时的温度振荡T(x,t),见公式(A.1):…………(A.1)式中：T(d,t)——x=d时的温度振荡； j。—x=0时产生的周期性热通量，其中j=joexp(iut),单位为瓦特每平方米(W/m²);0——角频率，单位为弧度每秒(rad/s);λ——导热系数，单位为瓦特每米开尔文[W/(m·K)];K——(w/2α)¹/2,其中α为热扩散系数；下标“b”指背板。…………(A.2)加热器和温度传感器之间的相移描述如公式(A.3):…………(A.3)相移△θ是角频率w平方根的线性函数，因此试样的热扩散系数能由公式(A.4)确定：…………(A.4)式中，A是给定厚度d的相移与角频率平方根曲线图中线性部分的斜率。9GB/T42919.3—2023(资料性)o⁰2一π/2一常Aθ/radtGB/T42919.3—2023(资料性)测试所需的频率-厚度关系示例测试所需的频率-厚度关系示例见图C.1和图C.2。标引序号说明：图C.1测试所需的频率-厚度关系(对数-对数图)32标引序号说明：图C.2测试所需的频率-厚度关系(对数-线性图)GB/T42919.3—2023(资料性)表D.1聚酰亚胺的典型热扩散系数数据4T℃aT℃a0GB/T42919.3—2023(资料性)热扩散系数测试的不确定度实例室温下有机玻璃(PMMA)、聚醚砜树脂(PES)和氧化锆的热扩散系数测试的不确定度见表E.1。表E.1室温下三种材料的热扩散系数测试的不确定度材料d扩展不确定度%有机玻璃(PMMA)1.15×10-1聚醚砜树脂(PES)1.24×10-12氧化锆1.08×10-6[1]MORIKAWA,J.,TAN,J.andHASHIMOTO,T.:Studyofchangeinthermaldiffusivitypolymersduringglasstransition,Polymer,36(23):4439-4443(1995).waveforFouriertransformthermalanalysis,Jpn.J.Appl.Phys.,37:L1484-L1487(1998).[3]HATTA,1.,SAKAKIBARA,K.,SuzoKI,J.andYAO,H.:Ana.c.calorimetricmeth-odformeasuringthermaldiffusivityofliquid