适用于新高考新教材浙江专版2025届高考化学一轮总复习第10章化学实验作业48物质含量测定的综合实验新人教版

作业48物质含量测定的综合试验1.(2024·浙江嘉兴高三一模)重铬酸钾(K2Cr2O7)是一种重要的化工原料,一般由铬铁矿制备,铬铁矿的主要成分为FeO·Cr2O3,还含有SiO2、Al2O3等杂质。制备流程如图所示:已知:步骤①高温下的主反应为2FeO·Cr2O3+4Na2CO3+7NaNO34Na2CrO4+Fe2O3+4CO2↑+7NaNO2常见物质的溶解度物质0℃(g)40℃(g)80℃(g)KCl28.040.151.3NaCl35.736.438.0K2Cr2O74.726.373Na2Cr2O7163215375(1)滤渣1的主要成分是。

(2)步骤④调整pH时发生反应的离子方程式为

。

(3)下列说法不正确的是。

A.步骤①可在陶瓷容器中进行B.为了加快步骤②中的过滤速度,可用玻璃棒当心翻动沉淀C.步骤③的目的是使杂质离子转化为沉淀而除去D.步骤⑤加入KCl后发生的是复分解反应(4)步骤⑤加入KCl后,还需经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等操作,洗涤K2Cr2O7粗产品时可选择。

A.冷水 B.饱和氯化钾溶液C.热水 D.冷的酒精(5)测定产品的纯度K2Cr2O7(摩尔质量:294g·mol-1)的定量测定:称取0.3750g样品,加水溶解配制250mL溶液,移取25mL溶液于锥形瓶中,加入适量的硫酸和足量的KI溶液,充分反应后加入几滴淀粉溶液,然后用0.0300mol·L-1Na2S2O3标准液进行滴定。上述过程平行测试3次,平均消耗的Na2S2O3溶液的体积为22.50mL。已知:Cr2O72-+I-Cr3++I2,I2+S2O32-I-①K2Cr2O7的纯度为。

②上述操作都正确,但实际测得的K2Cr2O7纯度偏高,可能的缘由是

。

2.(2024·浙江嘉兴高三9月统测)连二亚硫酸钠(Na2S2O4)是无机精细化学品,在造纸、印染等行业应用广泛。可通过以下方案制备Na2S2O4并测定其纯度。Ⅰ.Na2S2O4的制备步骤1:安装好整套装置,并检查气密性;步骤2:在三颈烧瓶中依次加入Zn粉和水,电磁搅拌形成悬浊液;步骤3:打开仪器a的活塞,向装置C中通入一段时间SO2;步骤4:打开仪器c的活塞,滴加稍过量NaOH溶液,限制pH在8.2~10.5之间;步骤5:过滤,将滤液经“一系列操作”可获得Na2S2O4。已知:①Na2S2O4在空气中极易被氧化,不溶于乙醇,在碱性介质中较稳定。②低于52℃时Na2S2O4在水溶液中以Na2S2O4·2H2O形态结晶,高于52℃时Na2S2O4·2H2O在碱性溶液中脱水成无水盐。③Zn(OH)2呈现两性。请回答:(1)仪器b的名称是。

(2)装置B的作用是防倒吸,将下图补充完整代替装置B。(3)步骤3中生成物为ZnS2O4,该反应需在35~45℃进行,其缘由为

。

(4)下列关于步骤4的说法不正确的是。

A.pH过大Zn2+沉淀完全,且Na2S2O4能稳定存在B.pH过小Zn2+会沉淀不完全,产品中会产生含锌杂质C.装置C中溶液均应用无氧水配制D.不行以用碳酸钠溶液代替氢氧化钠溶液(5)“一系列操作”包括:a.趁热过滤;b.用乙醇洗涤;c.搅拌下用水蒸气加热至60℃左右;d.分批加入细食盐粉,搅拌使其结晶,用倾析法除去上层溶液,余少量母液。上述操作的合理依次为(填字母)→干燥。

Ⅱ.含量的测定试验原理:[Fe(CN)6]3-+S2O42-+OH-SO32-+[Fe(CN)6试验过程需在氮气氛围中进行,称取0.2500g样品加入三颈烧瓶中,加入适量NaOH溶液,打开电磁搅拌器,通过滴定仪限制滴定管向三颈烧瓶中快速滴加0.1000mol·L-1K3[Fe(CN)6]标准溶液,达到滴定终点时消耗25.00mL标准溶液。(6)样品中Na2S2O4的质量分数为(假设杂质不参加反应);若试验过程中未通入N2,对测定Na2S2O4含量的影响是(填“偏低”“偏高”或“无影响”)。

3.乳酸亚铁{[CH3CH(OH)COO]2Fe·3H2O,M=288.0g·mol-1}是一种常见的食品铁强化剂,溶于水,难溶于乙醇。某探讨小组以矿渣X(主要成分是Fe2O3,含少量Al2O3、SiO2杂质)制备乳酸亚铁并进行产品Fe2+含量测定,制备流程如下(部分环节已略去):已知:①确定浓度的金属离子生成相应的氢氧化物沉淀的pH如下表所示。金属氢氧化物起先沉淀时的pH完全沉淀时的pHFe(OH)27.69.6Fe(OH)32.23.4Al(OH)34.15.4②Fe2++2HCO3-FeCO3↓+CO2↑+H2Fe3++2HPO42-[Fe(HPO4)2]请回答:(1)步骤Ⅳ,转化时运用如图装置,仪器A的名称是。

(2)下列有关说法不正确的是。

A.步骤Ⅱ,加入氨水调整pH后,组分A中主要含铁成分为Fe2+、Fe(OH)3B.步骤Ⅲ,固体B为铁C.固体C为FeCO3和FeD.重结晶后可选择乙醇洗涤晶体E.为得到干燥的乳酸亚铁晶体,接受高温烘干的方式(3)试验室常用已知浓度的重铬酸钾标准溶液滴定Fe2+。滴定前的试验步骤如下:用蒸馏水洗涤酸式滴定管→润洗→限制活塞,将洗涤液从滴定管下部放出→装液→打开活塞快速放液→调整液面至“0”或“0”刻度以下,记录读数→用酸式滴定管量取确定体积的Fe2+→加指示剂,打算起先滴定。滴定曲线如下图所示(曲线a未加磷酸,曲线b加磷酸)。滴定操作中向溶液中加入磷酸溶液的缘由:溶液酸化抑制Fe2+水解、

(写出两个理由)。(4)探讨小组为了测定乳酸亚铁产品中的Fe2+含量,称取5.600g乳酸亚铁产品溶于蒸馏水,定容至250mL,进行如下试验。【试验一】铈量法测定Fe2+含量。取25.00mL试液,用0.1000mol·L-1的Ce(SO4)2标准溶液滴定至终点。滴定反应为Ce4++Fe2+Ce3++Fe3+,4次滴定消耗Ce(SO4)2溶液的体积如下:试验次数1234消耗Ce(SO4)2溶液的体积/mL18.7520.0518.7018.65①则该产品中Fe2+含量为%(保留四位有效数字)。

【试验二】高锰酸钾法测定Fe2+含量。取25.00mL试液,加入适量硫酸,用0.0200mol·L-1的高锰酸钾标准溶液滴定至终点。4次滴定测得的Fe2+含量如下:试验次数1234Fe2+含量(%)19.6120.1721.2619.46②比较试验一、二测得的产品中Fe2+含量,认为铈量法适合于乳酸亚铁中Fe2+含量的测定,缘由是

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作业48物质含量测定的综合试验1.答案(1)Fe2O3(2)2CrO42-+2H+Cr2O(3)AB(4)A(5)①88.2%②滴定过程中过量I-被空气中O2氧化生成I2,导致消耗的Na2S2O3溶液体积变大,测定结果偏高解析铬铁矿中加入Na2CO3、NaNO3熔融、氧化,发生反应2FeO·Cr2O3+4Na2CO3+7NaNO34Na2CrO4+Fe2O3+4CO2↑+7NaNO2,生成的熔块主要成分为Na2CrO4、Fe2O3、NaAlO2、Na2SiO3和NaNO2,经水浸、过滤得到滤渣1主要成分为Fe2O3,滤液1调整pH=7,过滤得到滤渣2主要成分为H2SiO3、Al(OH)3,滤液2中溶质为Na2CrO4、NaNO2,加酸调整pH,过滤得到的滤液3主要溶质为Na2Cr2O7,加入KCl发生复分解反应,通过一系列操作后得到K2Cr2O7,据此分析解答。(2)步骤④调整pH,目的是将CrO42-转化为Cr2O72-,反应的离子方程式为2CrO42-(3)陶瓷容器中含二氧化硅,碳酸钠在高温条件下与二氧化硅反应生成硅酸钠,因此步骤①不行在陶瓷容器中进行,A错误;用玻璃棒当心翻动沉淀,可能戳破滤纸,使试验失败,B错误;步骤③的目的是将[Al(OH)4]-和SiO32-(4)由表格数据可知,K2Cr2O7在低温下的溶解度较小,为削减产品损失,可接受冷水洗涤粗产品,故选A。(5)①由得失电子守恒可得关系式Cr2O72-~3I2~6S2O32-,则K0.0300mol·L2.答案(1)蒸馏烧瓶(2)(3)温度低反应速率慢,温度高会降低二氧化硫在水中的溶解度,造成原料利用率降低(4)AD(5)dcab(6)87%偏低解析(2)装置防倒吸进步短出。(4)Zn(OH)2呈现两性,pH过大Zn(OH)2溶解,A错误;pH过小Zn2+会沉淀不完全,产品中会产生含锌杂质,B正确;Na2S2O4在空气中极易被氧化,应除去水中氧气,故用无氧水配制,C正确;碳酸钠溶液显碱性,可以使Zn2+生成Zn(OH)2沉淀,代替氢氧化钠溶液,D错误。(5)过滤除去沉淀后,分批逐步加入细食盐粉,搅拌使其结晶,用倾析法除去上层溶液,余少量母液;搅拌下用水蒸气加热至60℃左右;趁热过滤;用乙醇洗涤,除去残留滤液,降低晶体溶解损失,故答案为dcab。(6)依据得失电子守恒得关系式2[Fe(CN)6]3-~S2O 25.00×10-3L×0.1000mol·L-1 nn(Na2S2O4)=25.00×10-3样品中Na2S2O4的质量分数为1.25若试验过程中未通N2作疼惜气,则样品中的有效成分会被空气中的氧气所氧化,则滴定消耗的0.1000mol·L-1K3[Fe(CN)6]标准溶液会偏少,计算所得质量分数会偏低。3.答案(1)恒压滴液漏斗(恒压漏斗)(2)AE(3)使滴定突变范围变大,削减滴定误差;生成的协作物为无色,降低三价铁离子对终点颜色的干扰(合理即可)(4)①18.70②铈量法可避开乳酸根离子的干扰(或高锰酸钾法未考虑乳酸根离子被酸性高锰酸钾溶液氧化)解析利用矿渣制备乳酸亚铁,矿渣中含有少量氧化铝和二氧化硅杂质,稀硫酸酸浸、过滤可除去二氧化硅,滤液中含有铁离子和铝离子,由表格中数据可知,用氨水调整pH3.5~4.0,铁离子转化为氢氧化铁沉淀,铝离子尚未沉淀,组分A为氢氧化铁,氢氧化铁酸溶后还原为亚铁离子,为避开引入新的杂质,可用铁单质进行还原,因此B为铁单质,亚铁离子与碳酸氢铵反应生成碳酸亚铁沉淀,固体C为碳酸亚铁和过量的铁;碳酸亚铁与乳酸反应生成乳酸亚铁,经重结晶得到纯净的乳酸亚铁晶体。(1)由图可知,仪器A为恒压滴液漏斗(恒压漏斗)。(2)加入氨水调整pH后,组分A中的含铁物质为氢氧化铁沉淀,没有亚铁离子,A错误;步骤Ⅲ目的是将铁离子还原为亚铁离子,为避开引入其他离子,因此加入的还原剂B为铁单质,B正确;步骤Ⅲ所用Fe为过量,因此固体C中含有Fe,亚铁离子与碳酸氢根反应生成碳酸亚铁,因此固体C中有碳酸亚铁,C正确;乳酸亚铁难溶于乙醇,因此重结晶后的晶体可用乙醇洗涤,D正确;乳酸亚铁晶体中带有三个结晶水,高温烘干会使结晶水丢失,因此不行接受高温烘干的方式,