(正式版)GB/T 4701.12-2024 钛铁 钛含量的测定 二安替吡啉甲烷分光光度法

ICS77.100钛铁钛含量的测定二安替吡啉甲烷国家标准化管理委员会国家市场监督管理总局发布国家标准化管理委员会IGB/T4701.12—2024本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件是GB/T4701的第12部分。GB/T4701已经发布了以下部分：——钛铁钛含量的测定硫酸铁铵滴定法；——钛铁硅含量的测定硫酸脱水重量法；——钛铁——钛铁——钛铁 ——钛铁 钛铁铜含量的测定铜试剂光度法和火焰原子吸收光谱法；锰含量的测定亚砷酸盐-亚硝酸盐滴定法和高碘酸盐光度法；铝含量的测定磷含量的测定碳含量的测定硫含量的测定钛含量的测定EDTA滴定法；红外吸收法和燃烧中和滴定法；二安替吡啉甲烷分光光度法：电感耦合等离子体原子发射光谱法。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。ⅡGB/T4701.12—2024由于钛铁检测过程中涉及到的检测元素较多，元素的适用范围以及适用方法各不相同。为了保证——第1部分：钛铁钛含量的测定——第2部分：钛铁硅含量的测定第3部分：钛铁铜含量的测定铜试剂光度法和火焰原子吸收光谱法。目的在于测量钛铁 第4部分：钛铁锰含量的测定亚砷酸盐-亚硝酸盐滴定法和高碘酸盐光度法。目的在于测——第6部分：钛铁铝含量的测定EDTA滴定法。目的在于测量钛铁中的铝含量，采用——第7部分：钛铁磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法和钼蓝分光光度法。目的在于测量钛——第8部分：钛铁碳含量的测定红外线吸收法。目的在于测量钛铁中的碳含量，采用红外线——第10部分：钛铁硫含量的测定红外吸收法和燃烧中和滴定法。目的在于测量钛铁中的硫——第12部分：钛铁钛含量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法。目的在于测量钛铁中的钛含——第13部分：钛铁电感耦合等离子体原子发射光子发射光谱法。1GB/T4701.12—2024钛铁钛含量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法本文件描述了二安替吡啉甲烷分光光度法测定钛含量的方法。本文件适用于钛铁中钛含量的测定。测定范围(质量分数):10.0%～50.0%。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T7729冶金产品化学分析分光光度法通则GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管4原理5试剂分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或与其纯度相当的水。2GB/T4701.12—20245.3高纯铁，钛含量小于0.0005%。5.7硫酸(1+1)。5.8硫酸(5+95)。称取1.6685g预先在800℃灼烧1h的二氧化钛(质量分数99.9%以上)于铂坩埚中加4g～6g混合熔剂(5.2)在1000℃熔融至清亮冷却后将坩埚放入250mL烧杯中加20mL硫酸(5.7)和60mL水加热使熔融物溶解将坩埚用硫酸(5.8)洗净取出冷至室温移入1000mL容量瓶中用硫酸(5.8)稀释和GB/T12808中准确度A级的规定。7.1按照GB/T4010制备试样。8分析步骤3GB/T4701.12—2024随同试料分析同类型标准样品做验证试验。称取试料(8.2)放入150mL锥形瓶中，加入20mL硫酸(5.7),加热溶解，待反应不再剧烈后加入2g~3g过硫酸铵(5.1)煮沸至冒大气泡。冷却至室温，将溶液移入500mL容量瓶中(如果出现硅8.5.1按表1分取试液两份于100mL容量瓶。8.5.2显色液：加入10mL抗坏血酸溶液(5.9),摇匀放置2min～5匀，加入20mL二安替吡啉甲烷溶液(5.10),用水稀释至刻度，混匀。室温不低于20℃时放置20min,室温低于20℃放置40min。钛含量(质量分数)%分取试液量mL校准曲线35.0～50.0适用于分光光度计最大量程不小于3时使用。将显色液移入适量吸收皿中，以自身参比液为参比，于分光光度计435nm处测量曲线上计算试液中钛的质量。8.7.1于一组100mL容量瓶中，根据试样中铁的含量加入0.5mL铁贮备液(5.13),再分别加入0mL,0.50mL,1.00mL,1.50mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL,5.00mL钛标准溶液(5.12),补加空白溶液5.00mL(8.3.1),之后按8.5.2操作。以零点溶液为参比测量吸光度，绘制工8.7.2于一组100mL容量瓶中，根据试样中铁的含量加入0.5mL铁贮备液(5.13),再分别加入0mL,1.00mL,1.50mL,2.00mL,2.50mL,3.00mL,3.50mL,4.00mL钛标准溶液(5.12),补加空白8.7.3于一组100mL容量瓶中，根据试样中铁的含量加入0.5mL铁贮备液(5.13),再分别加入0mL,0.50mL,1.00mL,1.50mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL,5.00mL,6.00mL钛标准溶液(5.12),补加空白溶液5.00mL(8.3.1),之后按8.5.2操作。以零点溶液为参比测量吸光度，绘制工作4GB/T4701.12—20249分析结果计算及其表示9.1分析结果的计算钛的含量(wTi)以质量分数计，数值以%表示，按公式(1)计算：式中：…………mo——由工作曲线或回归方程求得分取试样溶液中钛量的质量，单位为微克(μg);V试样溶液总体积，单位为毫升(mL);V₁——分取试样溶液体积，单位为毫升(mL)。9.2分析结果的确定和表示同一试样两次独立分析结果差值的绝对值如不大于重复性限，则取其算术平均值作为分析结果。如果两次独立分析结果差值的绝对值大于重复性限，则按附录A的规定追加测量次数并确定分析结果。分析结果按GB/T8170修约，将数值修约到两位小数。10精密度本文件的精密度是在2022年由9个实验室，对9个不同水平的样品进行精密度共同试验，每个实验室对每个水平的钛含量在重复性条件下独立测定3次。共同试验数据按GB/T6379.2进行统计分析，函数关系式计算结果汇总于表2,精密度试验的原始数据见附录B。表2精密度钛含量(质量分数)/%重复性/%再现性/%R=0.1305+0.00429m在重复性限条件下，获得的两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限，出现大于重复性限的概率不大于5%;在再现性限条件下，获得的两次独立分析结果差值的绝对值不大于再现性限，出现大于再现性限的概率不大于5%。11试验报告试验报告应包括下列内容：a)实验室的名称和地址；b)试验报告的签发日期；c)本文件编号；5GB/T4701.12—2024d)识别试样必要的细节；e)分析结果；f)结果的编号；g)在测定过程中观察到的异常现象和本文件中没有规定的可能对试样和认证标准物质的结果产生影响的任何操作。6GB/T4701.12—2024(规范性)试样分析结果接受程序流程图试样分析结果接受程序流程图如图A.1所示。ly₁-y2|≤r否是piax-Jii|≤1.2r否否μ=中位值(y、、lvrasMil≤1.3r图A.1试样分析结果接受程序流程图GB/T4701.12—2024(资料性)精密度试验原始数据精密度数据是在由9个实验室对钛含量的9个不同水平试样进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的钛含量在重复性条件下独立测定3次。得到的原始数据见表B.1。表B.1精密度试验原始数据实验室i水平j123456789143.69349.91543.71249.86343.612243.81243.71549.98