(高清版)GBT 39765-2021 文具中苯、甲苯、乙苯及二甲苯的测定方法 气相色谱法

国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会IGB/T39765—2021本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国文具标准化技术委员会(SAC/TC514)归口。本标准起草单位：国家文教用品质量监督检验中心、深圳齐心集团股份有限公司、宁波康大美术用品集团有限公司、广博集团股份有限公司、贝发集团股份有限公司、华测检测认证集团股份有限公司、真彩文具股份有限公司。1GB/T39765—2021气相色谱法本标准规定了对文具产品中苯、甲苯、乙苯及二甲苯含量的气相色谱测定方法。测定。本标准不适用于产品包装。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理苯)在毛细管色谱柱中与共存物质完全分离后，用氢火焰离子化检测器测定，以外标法定量。4试剂与材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1载气氮气或氦气，纯度≥99.995%。4.2辅助气体(隔垫吹扫和尾吹气)与载气具有相同性质的氮气。4.3校准化合物用于校正的化合物，如苯、甲苯、乙苯、二甲苯(邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯);纯度至少为99%(质量分数)或已知浓度。4.4稀释溶剂用于稀释试样的溶剂，不含有任何干扰测试的物质。纯度至少为99%(质量分数)或已知浓度。5仪器设备5.1气相色谱仪配有氢火焰离子化检测器(FID)。2GB/T39765—20215.2色谱柱应能有效分离被测化合物。如聚二甲基硅氧烷毛细管柱，或6%腈丙苯基/94%聚二甲基硅氧烷毛5.3进样器容量至少为进样量的两倍。5.4样品瓶带有可密封瓶盖的，满足10mL定容需求的玻璃瓶。5.5容量瓶容量为10mL、50mL的容量瓶。精度0.1mg。5.7离心机转速5000r/min。5.8过滤膜6样品6.1固态样品弃掉受试产品代表性样品一定量接近封口的产品后，用干净的取样刀快速刮取样品置于样品瓶(5.4),修正带取修正涂层部分，固体胶取胶体部分，并用瓶盖密封作为待测样品。若一支文具上所取得的固体不够平行两次的测试时，可取多支文具中的固体部分于样品瓶(5.4)中，用瓶盖密封并混合均匀后作为待测样品。6.2非固态样品将受试产品的代表性样品振摇均匀后进行快速拆分，将样品取出置于样品瓶(5.4),并用瓶盖密封作为待测样品。若一支样品不够平行两次的测试时，可取多支样品于样品瓶(5.4)中，用瓶盖密封并振荡混合均匀后作为待测样品。6.3提取对于溶液浑浊或固体颗粒物较多的样品，用离心机(5.7)以5000r/min离心5min,取上清液，用过滤膜(5.8)过滤后待测。3GB/T39765—20217试验步骤c)柱温：初始温度50℃保持1min,然后以8℃/min升至150℃保持2min,再以20℃/min升温至250℃,保持5min;d)检测器温度：260℃;按7.1给出的参考色谱条件，根据所用气相色谱仪的性能及待测试样的实际情况选择最佳，每次都甲醇稀释至刻度，摇匀，配制成苯(1.0mg/mL)、甲苯(1.0mg/mL)、乙苯(1.0mg/mL)、间二甲苯根据所用气相色谱仪的性能及待测试样的实际情况选择相应的系列标准溶液浓度。按表1所列标移取的体积/对应苯的浓度/对应甲苯的浓度/对应乙苯的浓度/对应二甲苯(间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯)的浓度/(pg/mL)4GB/T39765—20217.3.3标准曲线的绘制开启气相色谱，对气相色谱条件进行设定，待基线稳定后，用进样器取1μL标准溶液进样，测定峰面积，绘制标准曲线，相关系数应大于或等于0.995。7.4样品的定性分析7.4.1被测化合物保留时间的测定注入1.0μL含4.3所示化合物的标准溶液，记录各种被测化合物的保留时间，参见附录B。7.4.2定性检验样品中的被测化合物按7.2所示步骤，以保留时间定性，确定是否存在被测化合物。7.5试样的定量测试7.5.1按校准时的最优化条件设定仪器参数。7.5.2将1.0μL按7.2配制好的试液注入气相色谱仪中，记录色谱图并记录被测化合物的峰面积。7.5.3以峰面积A为纵坐标，相应浓度c(μg/mL)为横坐标，即得标准曲线。8试验数据的处理8.1结果计算直接从标准曲线上读取试样溶液中苯、甲苯、乙苯及二甲苯的浓度，按式(1)计算每种被测苯、甲苯、乙苯及二甲苯的含量。式中：X——试样中被测化合物的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);V——试样溶液的体积，单位为毫升(mL);m——试样的质量，单位为克(g);计算结果保留三位有效数字。8.2平行试验按照以上步骤，对同一试样进行二次平行试验测定。9检出限当称样量为0.1g,按本标准要求，苯、甲苯、乙苯及二甲苯测定方法检出限为：苯10mg/kg、甲苯10精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。5GB/T39765—2021试验报告至少应包括以下内容：a)注明本标准编号；b)完全识别受试产品所必需的全部细节(生产厂家、型号规格、材质等);c)与规定的试验方法的任何不同之处；d)有关方之间商定的条款；e)试验日期。6GB/T39765—2021(资料性附录)针对具体文具产品推荐采用的溶解试剂表A.1给出了本标准中具体文具产品推荐采用的溶解试剂。表A.1具体文具产品推荐采用的溶解试剂产品举例推荐采用的溶解试剂油画颜料、油性墨水、修正液、修正带、中性墨水、丙烯画颜料、固体胶乙酸乙酯、丙酮、正已烷等液