HGT 2902-2024《模塑用聚四氟乙烯树脂》

ICS83.080.20CCSG32HG代替HG/T2902-1997中华人民共和国工业和信息化部发布本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起本文件代替HG/T2902-1997《模塑用聚四氟乙烯树脂》。本文件与HG/T2902-1997相比，主要技术变化如下：——更改了拉伸强度和断裂应变指标（见第5章，1997版的第4章——更改了清洁度检验方法（见6.3，1997版的5.3）；——更改了平均粒径的测定（见6.6，1997版的5.6）；——更改了“检验规则和标志、包装、运输、贮存”内容。（见第7章、第8章）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。本文件由全国塑料标准化技术委员会工程塑料分技术委员会（TC15/SC9）归口。本文件起草单位：上海华谊三爱富新材料有限公司、山东东岳高分子材料有限公司、中蓝晨光成都检测技术有限公司、量道（厦门）新能源科技有限公司、鲁西化工集团股份有限公司、聊城氟尔新材料科技有限公司、泰兴梅兰新材料有限公司、福建三农新材料有限责任公司、浙江巨化股份有限公司氟聚厂、福建海德福新材料有限公司、河北华密新材科技股份有限公司、宁波帅特龙集团有限公司、山东美氟科技股份有限公司、浙江科赛新材料科技有限公司。本文件主要起草人：苏琴、陈越、刘力荣、郝卫锋、张艳君、张超、熊菊华、徐美燚、詹彬彬、孟庆文、孟祥青、李藏稳、张贺广、王立献、江华侨、刘波、邱剑锷。本文件于1997年首次发布，本次为第一次修订。1HG/T2902—XXXX模塑用聚四氟乙烯树脂本文件规定了模塑用聚四氟乙烯树脂的技术要求，描述了相应的取样、试样制备、试验方法，规定了标志、包装、运输和贮存等方面内容，也给出了术语和定义、便于技术规定的产品分类。本文件适用于悬浮聚合法生产的模塑用聚四氟乙烯树脂。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1033.1-2008塑料非泡沫塑料密度的测定第1部分：浸渍法、液体比重瓶法和滴定法GB/T1040.1塑料拉伸性能的测定第1部分：总则GB/T1408.1-2016绝缘材料电气强度试验方法第1部分：工频下试验GB/T2547塑料取样方法GB/T2918塑料试样状态调节和试验的标准环境GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T19077粒度分析激光衍射法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T14436工业产品保证文件总则HG/T2900聚四氟乙烯树脂体积密度试验方法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1体积密度bulkdensity试验条件下测得的1L体积的树脂质量（g）。[来源：GB/T2035-2008，2.102]3.2标准相对密度standardedspecificgravity按本文件方法进行模塑和烧结的聚四氟乙烯树脂试样测得的相对密度。[来源：ISO12086-1:2006，3.16]3.32HG/T2902—XXXX延时烧结密度delayedsinteringgravity按本文件方法模塑的聚四氟乙烯树脂试样延长烧结时间所测得的相对密度，其烧结时间比本文件给出的用于标准相对密度测定的烧结时间长。3.4预成型preforming把粉状聚四氟乙烯树脂在模具中压实成固状物的过程。[来源：ISO12086-1:2006，3.12]3.5烧结sintering用于聚四氟乙烯树脂预成型体的热处理过程，在此过程中聚四氟乙烯树脂熔融并在冷却时再结晶。[来源：ISO12086-1:2006，3.15]3.6热不稳定性指数thermalinstabilityindex表示聚四氟乙烯树脂延长加热并按规定周期冷却后分子量下降的程度。4分类按照模塑用聚四氟乙烯树脂的体积密度、粒径，并依据不同应用场景，将模塑用聚四氟乙烯树脂分为一等品和合格品。5技术要求模塑用聚四氟乙烯树脂的技术要求应符合表1规定。表1技术要求项目指标一等品合格品清洁度A.车削膜表面洁白，质地均匀，不允许夹带任何杂质。B.直径57mm棒横截面无明显色差。车削膜表面洁净，质地均匀，杂质总数不得超过5个。拉伸强度，MPa≥28.5≥25.5断裂应变，%体积密度，g/L500±100180±80含水率，%≤0.04熔点，℃327±5标准相对密度2.13～2.18热不稳定性指数3HG/T2902—XXXX电气强度，kV/mm 6试验方法6.1采样从每个包装桶或袋内等量抽取需用样品，混合均匀，放入清洁干燥的容器内。采样应保持清洁、干燥，防止水汽、尘土杂质引入。允许在生产线或封桶时进行采样，抽取均匀的、有代表性的样品。在采样容器上注明生产厂名、产品名称、型号、批号及采样日期。6.2试样制备6.2.1清洁度和电气强度薄膜试样的制备称取通过孔径0.9mm（20目）金属筛的聚四氟乙烯树脂300g±50g，均匀地加入双面受压的外径为57mm、内径为18mm的模具（用酒精清理干净，再用无纺布擦干净）的模腔内，刮平、合模后，放在液压机的下平板上缓慢加压，起始压力为3.45MPa并保压1min～2min。然后，在3min～5min内平稳升压至34.5MPa，保压2min～5min后，卸压，从模腔的垂直方向取出预制品，修光毛边，擦净，送入具有强制热风循环、带旋转工作盘的烧结炉内，升温并按表2中B法工艺烧结，烧结后的毛坯在室温下放置24h以上，以特制刀具车削成厚度为300μm±5μm(清洁度测试用)、45μm±5μm（电气强度测试用）的薄膜。6.2.2拉伸强度及断裂应变圆片试样的制备称取通过孔径0.9mm（20目）金属筛的聚四氟乙烯树脂14.5g，均匀地加入清洁模具的模腔内、刮平、合模后，将模具放在液压机的下板上缓慢加压至压力为34.5MPa±0.5MPa，保压3min，卸压，从模腔中取出直径为76mm的预制品，修光毛边，擦净，将预制品放在平整的金属盘中，送入具有强烈热风循环、带旋转工作盘的烧结炉内，升温按表2中A法工艺烧结。6.2.3标准相对密度、热不稳定性指数试样的制备称取通过孔径0.9mm（20目）金属筛的聚四氟乙烯树脂12.0g±0.1g，倒入内径为28.6mm，高度至少为76mm的圆筒形模具的模腔内，刮平上表面，合模后将模具放在液压机中逐步加压至压力为34.5MPa，保压2min，卸压，从模腔中取出预制品，修光毛边，擦净，将预制品放在适当的盘中，送入具有强制热风循环、旋转工作盘的烧结炉内，升温（烧结温度不得高于400℃)。标准相对密度试样按表2中B法工艺烧结，热不稳定性指数用的延时烧结密度试样按表2中C法工艺烧结。6.2.4直径57mm的棒状试样称取通过孔径0.9mm（20目）金属筛的聚四氟乙烯树脂400.0g±50g，均匀地加入双面受压的直径为57mm的模具的模腔内，按本文件6.2.3的方法进行压制和烧结。各试样的烧结条件见表2。表2试样烧结条件4HG/T2902—XXXX—66.3清洁度检验截取6.2.1制备的厚度为300μm±5μm薄膜（从最初3m薄膜后开始取样）5m，在20W～40W日光灯透射下用眼睛观察薄膜的外观，试样与灯的距离为10cm～15cm。记录可见黑点个数。表1中B法的检验方法是取一根按6.2.4制备的棒材，从中间横向剖开，目测其断面色6.4拉伸强度和断裂应变的测定6.4.1试样6.2.2制备的圆片冲切拉伸试样，试样尺寸如图1所示。同一试样厚度偏差不大于±0.1mm，每组试样数量不少于5个。单位为毫米图1拉伸试样尺寸6.4.2试样状态调节按照GB/T2918规定，在温度为（23±2）℃、相对湿度（50±10）%状态下调节至少2h。6.4.3操作步骤按GB/T1040.1的规定进行，试验条件为：a)试验环境温度为（23±2）℃、相对湿度（50±10）%；b)拉伸速度为100mm/min±10mm/min；c)阴影部分为夹具接触面，左右相同。6.4.4结果表示a）拉伸强度按GB/T1040.1规定计算。b）拉伸断裂应变按式（1）计算：5HG/T2902—XXXX×100.............................................................................式中：εt——拉伸断裂应变，用百分数表示（%）；L0——试样初始长度为24mm，单位为毫米（mmL——试样断裂时的长度（以L0为基准），单位为毫米（mm）。c）试验结果以每组试样的算术平均值表示，若某一试样测定值低于规定标准时，按下述方法进行数据处理：每个试样的测定值与平均值之间的偏差不超过10%，超过±10%的舍去，舍去后剩下的试样不得少于3个。6.5体积密度的测定按HG/T2900中规定的方法进行测定。6.6平均粒径的测定按GB/T19077中规定的方法进行测定。6.7含水率的测定6.7.1仪器设备a）电热恒温真空干燥箱，真空度小于95.8kPa；b）真空泵，极限压强低于1.3Pa；c）分析天平，分度值为0.1mg；d）铝称量皿，5mL。6.7.2操作步骤在已恒重的带盖铝称量皿中，称量35g～40g树脂（精确至0.0001g）。然后把铝称量皿放入真空干燥箱中，在绝对压强为13.3kPa、温度150℃±1℃下干燥1.5h。从干燥箱中取出称量皿，盖上盖子，放入干燥器冷却至少30min。然后再称量，计算树脂在干燥过程中的质量损失。6.7.3结果表示含水率按式（2）计算。×100…………式中：X——含水率，用百分数表示(%)；m1——干燥前树脂、称量皿和盖的质量，单位为克（gm2——称量皿和盖的质量，单位为克（g）；m3——干燥后树脂、称量皿和盖子的质量，单位为克（g）。平行测定两个试样的算术平均值作为试验结果，两者之差不大于0.003%。6.8熔点的测定6.8.1仪器差示扫描量热仪（DSC）。6.8.2操作步骤称取8mg左右的树脂密封在铝坩埚内，并以空白坩埚作为参比物，在氮气保护下，以10℃/min的加热速率升温至380℃。然后，以10℃/min的速率冷却至240℃,再以10℃/min6HG/T2902—XXXX加热速率升温至聚四氟乙烯树脂完全熔融，第二次熔融峰的峰顶温度即为聚四氟乙烯树脂的熔点。6.9标准相对密度的测定6.9.1标准相对密度试样制备按6.2.3进行制备，但要求模具在总压力达到13.8MPa后保压2min。6.9.2测定用2片按6.2.2制备的试样，按GB/T1033.1-2008中A法规定进行测定，两次结果之差不大于0.003，结果取平均值。6.10热不稳定性指数的测定6.10.1延时烧结密度试样制备试样制备同6.9.1。6.10.2测定用2片按6.2.2制备的试样，按GB/T1033.1-2008中A法规定进行测定，两次结果之差不大于0.003，结果取平均值。6.10.3结果表示热不稳定性指数按式（3）计算：TII=(DSG-SSG)×1000…………（3）式中：TII——热不稳定性指数；DSG——延时烧结密度；SSG——标准相对密度。6.11电气强度的测定6.11.1原理本方法是用连续均匀升压的方式对试样施加直流电压直至击穿，测定击穿电压值，计算试样的电气强度。6.11.2试样按6.2.1制备的厚度为45μm±5μm、长度为1m的薄膜。6.11.3仪器a）自动高压击穿装置，电流波形失真率低于5%，电极采用GB/T1408.1-2016中图1（a）的电极；b）测厚仪，精度为0.001mm。6.11.4试验条件按GB/T2918中的（23±2）℃、相对湿度（50±10）%。6.11.5试样状态调节按GB/T2918中规定的（23±2）℃、相对湿度（50±10）%条件下调节2h。6.11.6操作步骤7HG/T2902—XXXX将两层薄膜试样放入两电极间，电压以1kV/s的速度均匀升压直至击穿，记下瞬时击穿电压值。在薄膜试样击穿点附近任选3个点测量厚度（两点之间间隔不小于50mm），取其平均值。任取10个样品进行同样测定。6.11.7结果的说明按GB/T1408.1-2016规定进行。试验结果以10个测定点的算术平均值表示，取整数。7检验规则7.1检验分类产品检验分为出厂检验和型式检验。7.2出厂检验7.2.1出厂检验产品需经生产厂的质量检验部门按本文件检验合格并出具合格证后方可出厂。出厂检验包括表1中清洁度、拉伸强度、断裂应变、含水率、体积密度为每批必检项目，其余为抽检项目，其中平均粒径、热不稳定性指数、电气强度、收缩率每50批抽检1次，熔点每月抽检一次。7.2.2型式检验型式检验项目为本标准的全部项目，正常生产情况下，除出厂检验项目外，熔点为每月抽检一次；热不稳定指数每50批抽检一次。在有下列之一情况下应进行型式检验：a）新产品试制或老产品定型检定时；b）正常生产时，定期或积累一定产量后，应周期性进行一次检验；c）产品结构设计、材料、工艺以及关键的配套元器件有较大改变，可能影响产品性能d）产品长期停产后，恢复生产时；e）出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时；f）产品停产6个月以上恢复生产时；g）国家质量监督机构提出进行型式检验要求时。7.3组批规则以相同原料、相同配方、相同工艺生产的一釜树脂为一检验组批，其最大组批量不超过5000kg，每批随机抽取产品1.0kg，作为检验样品。产品以批为单位进行检验和验收。7.4抽样方案取样方法按GB/T6679中的件装物料采样方法规定进行，或按GB/T6679中运动物料采样方法规定进行。包装后产品的取样应按GB/T2547规定进行。7.5判定规则试验结果如需采用修约值判定法，应按照GB/T8170规定进行。应按照本文件规定的试验方法进行检验，依据检验结果和本文件的要求对产品做出合格判定。所有项目指标满足要求才可判为合格。8HG/T2902—XXXX7.6复检规则检验结果若某项指标不符合本文件要求时，可重新自该批产品中以双倍采样单元数采样并对该项目进行复验。以复验结果作为该批产品的质量判定依据。供需双方对产品质量发生异议时，双方应协商解决。协商无法解决的，可提请双方同意的仲裁机构进行仲裁，以仲裁结果为最终结果。费用由责任方承担。8标志、包装、运输、贮存8.1标志8.1.1标志内容8.1.1.1产品与生产者标志产品或者包装、说明书上标注的内容应包括以下几方面：a）产品的自身属性内容包