(高清版)GBT 40535.1-2021 连续氮化物陶瓷纤维测试方法 第1部分：氮含量

GB/T40535.1—2021Part1:Nitrogenconte国家标准化管理委员会IGB/T40535.1—2021本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定本文件是GB/T40535《连续氮化物陶瓷纤维测试方法》的第1部分。GB/T40535已经发布了以请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国宇航技术及其应用标准化技术委员会(SAC/TC425)提出并归口。GB/T40535.1—2021连续氮化物陶瓷纤维是高温透波陶瓷材料理想的增强纤维之一，主要应用于返回式卫星、运载火由5部分组成。——第1部分：氮含量。规定了连续氮化物陶瓷纤维中氮的测试方法。——第2部分：硼含量。规定了连续氮化物陶瓷纤维中硼的测试方法。——第4部分：比表面和孔径分布测定。规定了连续氮化物陶瓷纤维中比表面和孔径分布的测试方法。-—第5部分：介电常数和介电损耗。规定了连续氮化物陶瓷纤维中介电常数和介电损耗的测试本文件为本标准体系的第1部分，可为连续氮化物陶瓷进各单位间的技术交流与合作。1GB/T40535.1—2021连续氮化物陶瓷纤维测试方法1范围本文件规定了采用惰性气体熔融-热导检测法测定连续氮化物陶瓷纤维中氮含量的试样制备、试样本文件适用于采用惰性气体熔融-热导检测法测定连续氮化硅陶瓷纤维、连续氮化硼陶瓷纤维、连续硅硼氮陶瓷纤维、连续硅硼碳氮陶瓷纤维的总氮含量。非连续氮化物陶瓷纤维及基体的氮含量测试参照本文件。其他陶瓷纤维的氮含量测试参考本文件。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T674化学试剂粉状氧化铜GB/T1446纤维增强塑料性能试验方法总则GB/T4844纯氦、高纯氦和超纯氦GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T26016高纯镍GB/T26017高纯铜GB/T34520.1连续碳化硅纤维测试方法第1部分：束丝上浆率3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4测试原理将连续氮化物陶瓷纤维试样(以下简称试样)加入石墨坩埚中，试样在惰性载气(氦气)保护下熔融分解，其中的氮元素以氮气分子形式释放，然后由载气携带进入热导检测池，热导检测池根据氮气与载气的热导系数差异测试氮气浓度并输出电压信号值，数据接收处理系统根据输出的电压信号值和试样质量计算得出试样的氮含量，以质量分数显示。5测试环境标准测试环境条件按GB/T1446规定的标准环境要求执行，温度(23±2)℃,相对湿度(50±2GB/T40535.1—20216仪器设备及材料6.1.4加热系统：加热炉，加热温度应符合连续氮化物陶瓷纤维熔融分解要求，坩埚脱气功率不低于GB/T26017的要求；氧化铜纯度应符合GB/T674的要求；高氯酸镁、石英棉、碱石棉，规格均为分6.2其他仪器6.2.4载样囊：采用镍囊或镍片。镍囊纯度应符合GB/T26016的要求；镍片尺寸为15mm×15mm,纯度应符合GB/T26016的要求，曲卷成口袋状放置于干燥器中备用。6.3标准物质7.1待测纤维的表面有上浆剂时，按GB/T34520.1的规定脱除上浆剂。取0.2g～0.3g待测纤维剪7.2将过筛后的纤维粉末置于烘箱中，105℃~110℃条件下烘干，置于干燥器中冷却至室温，称重至8仪器空白测试8.1仪器开机后预热时间应不少于2h。8.5重复8.3、8.4直至得到稳定的空白值应不少于3个，空白值的氮含量应不大于0.0003%。3GB/T40535.1—20219仪器校准9.1校准方法校准方法分为单点校准和多点校准。单点校准适用于试样种类单一、氮含量测试范围不宽(一般不大于10%)的测试。多点校准适用于氮含量测试范围较宽的测试，应选用不少于2种且能覆盖测量系统正常操作条件下实验值范围的标准物质进行校准，也可采用同一标准物质配比成不同氮含量的一系列标准物质进行校准。9.2单点校准9.2.1进入仪器的校准模式。9.2.2按8.3、8.4测试仪器空9.2.3载样囊中装入0.02g～0.04g的标准物质，装样过程中标准物质不应与载样囊口接触直接放置9.2.4按仪器操作使用说明书测试一种大于测量系统正常操作条件下实验值范围的标准物质。平行测试不少于3次，得到校准模式下标准物质的测试值。9.2.5选取校准模式下的空白值和标准物质的测试值由仪器数据接收处理系统绘制成工作曲线，对仪器进行校准。9.3多点校准9.3.2按9.2.3、9.2.4依次从低氮含量到高氮含量测试不同氮含量的标准物质。9.3.3按9.2.5对仪器进行校准。9.4质量控制与保证9.4.1仪器校准后，选择氮含量接近待测试样的标准物质进行验证。当标准物质的分析值与标准值之差大于附录A中的重复性限的0.7倍时，需重新校准。9.4.2仪器每次开机后应进行校准。仪器长期不关机状态下，每月应校准一次，且每周应选取氮含量接近待测试样的标准物质对标准曲线有效性进行监控，当标准物质的分析值与标准值之差大于附录A中的重复性限的0.7倍时，需重新校准。10试样测试10.1载样囊中装入待测试样0.02g～0.04g,按9.2.3进行装样。10.2进入仪器的测试模式，将石墨坩埚置于加热炉中，按仪器操作使用说明书进行测试。10.4每个试样平行测试次数不少于3次。11测试结果计算试样中氮含量的算术平均值按公式(1)～公式(3)计算。试样中氮含量的算术平均值按GB/T8170规定保留至小数点后2位数字，当氮含量小于0.1%时，结果保留2位有效数字。4GB/T40535.1—2021 (1) (2) (3)式中：w—-——试样中氮含量的算术平均值，%;n——试样测试的次数；w;———试样中氮含量的单次测试值，%;S——试样中氮含量的样本标准偏差，%;Cy———试样中氮含量的相对标准偏差，%。12测试报告测试报告一般包括以下内容：a)试样名称、规格和来源；b)测试环境、测试日期；c)测试仪器型号和生产厂家；d)测试依据的标准；e)测试结果；f)其他需说明的情况；g)测试人员、报告编写人员、报告审核人员。5GB/T40535.1—2021(资料性)A.1概述本方法的精密度试验由6个实验室在2020年对5个水平的氮含量进行测定，每个实验室对每个水平平行测定3次。依据GB/T6379.2和GB/T6379.6规定的方法计算重复性限(r)和再现性限(R)。A.2重复性限计算A.2.1在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限(r),大于重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按公式(A.1)计算，结果与试样中氮含量的算术平均值的有效位数保持一致。r=0.0957+0.0066w…………(A.1)A.2.2对于微量分析，当分析值的平均值小于重复性限的2倍时，其重复性限为该分析值的1/2。A.3再现性限计算A.3.1在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R),大于再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按公式(A.2)计算，结果与试样中氮含量的算术平均值的有效位数保持一致。R=0.1419+0.0079w…………(A.2)A.3.2对于微量