(高清版)GB 1986-2007 食品添加剂 单、双硬脂酸甘油酯

代替GB1986—1989食品添加剂单、双硬脂酸甘油酯2007-10-29发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布I本标准第3章技术要求为强制性，其余为推荐性。本标准的技术要求参考采用美国《食品用化学品法典》(FCC,V)的技术规格。本标准代替GB1986—1989《食品添加剂单硬脂酸甘油酯(40%)》。本标准与GB1986—1989相比主要变化如下：——修改了标准的名称；——感官要求代替了原外观要求；铅指标；——提供了单甘油酯含量、碘值、皂化值和熔点的试验方法，供标准使用者参考。本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国食品发酵标准化中心归口。本标准起草单位：中国食品添加剂生产应用工业协会、杭州油脂化工有限公司、中国食品发酵工业研究院。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：1食品添加剂单、双硬脂酸甘油酯本标准规定了食品添加剂单、双硬脂酸甘油酯的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及保质期。本标准适用于氢化棕榈油或硬脂酸与甘油反应生成的含有单、双硬脂酸甘油酯和少量三硬脂酸甘油酯的产品，在食品工业中作为乳化剂。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603—2002,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T617化学试剂熔点范围测定通用方法(GB/T617—2006,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T5009.11食品中总砷及无机砷的测定GB/T5009.12食品中铅的测定GB/T5534动植物油脂皂化值的测定(GB/T5534—1995,idtISO3657:1988)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—1992,neqISO3696:1987)GB/T9741化学试剂灼烧残渣测定通用方法(GB/T9741—1988,eqvISO6353-1:1982)GB/T18953橡胶配合剂硬脂酸定义及试验方法(GB/T18953—2003,ISO8312:1999,MOD)定量包装商品计量监督管理办法国家质量监督检验检疫总局第75号令食品添加剂卫生管理办法卫生部[2002]第26号令3技术要求3.1感官要求乳白色或浅黄色蜡状固体，无杂质，无臭无味。3.2理化指标应符合表1的规定。表1理化指标项目酸值(以KOH计)/(mg/g)≤游离甘油/%≤灼烧残渣/%≤砷(以As计)/(mg/kg)≤铅(以Pb计)/(mg/kg)≤24试验方法除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的水。4.1感官检验4.2鉴别试验取适量样品一份，加三等份水，加热到熔点以上2℃~5℃,并保持此温度，应形成不可逆凝胶。4.3理化检验4.3.1酸值4.3.1.1试剂和材料a)乙醇：95%。b)氢氧化钾标准溶液：0.1mol/L,按GB/T601方法配制。c)酚酞指示液：1%,按GB/T603方法配制。4.3.1.2分析步骤称取10g样品(准确至0.001g),置于锥形瓶中，加50mL中性热乙醇(在加热后的乙醇中加入2mL酚酞指示液，用0.1mol/L氢氧化钾标准溶液中和至微红色，并保持30s不褪色)使样品溶解，用0.1mol/L氢氧化钾标准溶液滴定至呈微红色，并维持30s不褪色为终点。4.3.1.3结果计算酸值按式(1)计算：X₁——酸值(以KOH计),单位为毫克每克(mg/g);V——滴定时消耗的氢氧化钾标准溶液体积，单位为毫升(mL);c——氢氧化钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);56.1——氢氧化钾的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔(g/mmol);m——样品质量，单位为克(g)。4.3.1.4允许差实验结果以两次平行测定结果的算术平均值为准(保留一位小数)。在重复性条件下获得的两次独立测定结果与算术平均值的绝对差值不得超过0.2mg/g。4.3.2游离甘油4.3.2.1试剂和材料b)三氯甲烷：化学纯，同时应符合以下条件。取三个500mL锥形瓶，分别加入20mL高碘酸溶液，在其中两只锥形瓶中加入50mL三氯甲烷和10mL水，另一只加50mL水，再往每只锥形瓶中加入20mL碘化钾溶液均匀混合，放置1min～5min,按照4.3.2.2分析步骤用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，有三氯甲烷和无三氯甲烷的滴定量差不超过0.5mL。c)高碘酸溶液：溶解2.7g高碘酸在50mL水和950mL乙酸的混合液中，避光保存在干净具塞玻璃瓶中。d)碘化钾溶液：质量分数为15%。e)硫代硫酸钠标准溶液：0.1mol/L,按GB/T601方法配制和标定。f)淀粉指示液：0.5%,按GB/T603方法配制。4.3.2.2分析步骤将单甘油酯含量测定方法中萃取后的水相(见A.1.2.2)集中到500mL碘量瓶中，加20.0mL高3GB1986—2007碘酸溶液，同时用75mL水代替样品做两次空白试验，静置30min～90min。在每一锥形瓶中各加15mL15%碘化钾溶液，再放置1min～5min,加100mL水，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，滴定时用一磁力搅拌器搅拌以保持溶液充分混合，至碘的棕色消褪后，加2mL淀粉指示液，并继续滴至蓝色消褪为止。4.3.2.3结果计算游离甘油的质量分数按式(2)计算：式中：X₂——游离甘油的质量分数，%;V₀——空白滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL);V₁——样品滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL);c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);2.30——甘油相对分子质量除以40;m——样品质量，单位为克(g)。4.3.2.4允许差实验结果以两次平行测定结果的算术平均值为准(保留一位小数)。在重复性条件下获得的两次独立测定结果与算术平均值的绝对差值不得超过0.2%。4.3.3灼烧残渣按GB/T9741规定的方法测定，样品称量约5g。按GB/T5009.11规定的方法测定。按GB/T5009.12规定的方法测定。5检验规则5.1批次的确定由生产单位的质量检验部门按照其相应的规则确定产品的批号，经最后混合且有均一性质量的产品为一批。5.2取样方法和取样量在每批产品中随机抽取样品，每批按包装件数的3%抽取小样，每批不得少于三个包装，每个包装抽取样品不得少于100g,将抽取试样迅速混合均匀，分装入两个洁净、干燥的瓶中，瓶上注明生产厂、产5.3出厂检验5.3.1出厂检验项目包括感官、游离甘油、酸值三项。5.3.2每批产品应经生产厂检验部门按本标准规定的方法检验，并出具产品合格证后方可出厂。5.4型式检验本标准技术要求中规定的所有项目均为型式检验项目。型式检验每半年进行一次，或当出现下列情况之一时进行检验：——原料、工艺发生较大变化时；——停产后重新恢复生产时；——出厂检验结果与平常记录有较大差别时；——国家质量监督检验机构或用户提出要求时。45.5判定规则对全部技术要求进行检验，检验结果中若有一项指标不符合本标准要求时，应重新双倍取样进行复检。复检结果即使有一项不符合本标准，则整批产品判为不合格。如供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商选定仲裁机构，按本标准规定的检验方法进行仲裁。产品的标志应符合卫生部[2002]第26号令第四章的要求。产品的包装应采用国家批准的、并符合相应的食品包装用卫生标准的材料，包装净含量偏差应符合国家质量监督检验检疫总局第75号令。6.3运输产品在运输过程中不得与有毒、有害及污染物质混合载运，避免雨淋日晒等。6.4贮存产品应贮存在通风、清洁、干燥的地方，不得与有毒、有害及有腐蚀性等物质混存。6.5保质期产品自生产之日起，在符合上述储运条件、原包装完好的情况下，保质期应不少于两年。5(资料性附录)A.1单甘油酯含量A.1.1.1方法提要由于单甘油酯的沸点很高，不能直接进入色谱柱，否则会堵塞色谱柱。在本方法中，通过单甘油酯和硅烷化试剂(BSTFA、TMCS)进行化学衍生化反应，形成挥发性硅烷衍生物，降低了沸点，就可以通过气相色谱进行分析。A.1.1.2试剂和材料c)N,O-双三甲基硅三氟乙酰胺(BSTFA):分析纯。d)三甲基氯硅烷(TMCS):分析纯。e)甘油:分析纯。f)棕榈酸、硬脂酸、单肉豆蔻酸甘油酯、单棕榈酸甘油酯和单硬脂酸甘油酯标准品：纯度不低A.1.1.3仪器a)气相色谱仪。b)色谱柱：EC-5毛细管柱(相当于SE-54),柱长30m,内径0.25mm,涂抹厚度0.25μm。c)氢火焰离子化检测器(FID)。A.1.1.4色谱参考条件a)柱箱温度：初温120℃,以15℃/min的速率升温至340℃并维持30min。b)进样口温度：320℃。d)载气：氮气(毛细管内流速1mL/min)。g)分流比：1:10～1:50。A.1.1.5分析步骤a)准确称取十四烷和标准品各100mg置于10mL容量瓶中，以吡啶定容作为标样。标准品包括棕榈酸、硬脂酸、甘油、单肉豆蔻酸甘油酯、单棕榈酸甘油酯和单硬脂酸甘油酯6种含量最高的物质。b)准确称取100mg十四烷和600mg待测样品置于10mL容量瓶中，以吡啶定容。精确量取0.10mL样液到2.5mL螺旋盖样品瓶，加0.1mLTMCS和0.2mLBSTFA后猛烈摇匀，置70℃烘箱反应20min,得待测样液。c)待气相色谱仪达到指定条件后，进混合标液和待测样液进行测定。A.1.1.6结果计算a)进标样可以得反应因子R,结果按式(A.1)计算：6式中：R——反应因子；A₃——标样峰面积；A₄——内标物峰面积；ma——内标物称样量，单位为克(g);m,——标样称样量，单位为克(g)。b)样品中单甘油酯的质量分数按式(A.2)计算：式中：X₄——样品单甘酯的质量分数，%;ma——内标物称样量，单位为克(g);m——样品称样量，单位为克(g);A——待测组分峰面积；A₄——内标物峰面积；R——反应因子。c)通过以上公式分别计算出棕榈酸、硬脂酸、甘油、单肉豆蔻酸甘油酯、单棕榈酸甘油酯和单硬脂酸甘油酯的含量。棕榈酸和硬脂酸含量之和为游离脂肪酸含量；甘油为游离甘油含量；单棕榈酸甘油酯和单硬脂酸甘油酯含量之和为总单甘油酯含量。A.1.1.7允许差实验结果以两次平行测定结果的算术平均值为准(保留一位小数)。在重复性条件下获得的两次独立测定结果与算术平均值的绝对差值不超过0.5%。A.1.2高碘酸法A.1.2.1试剂和材料a)高碘酸溶液：溶解2.7g高碘酸在50mL水和950mL乙酸的混合液中，避光保存在干净带塞子的玻璃瓶中。b)碘化钾：化学纯，15%溶液。c)硫代硫酸钠标准溶液：0.1mol/L,按GB/T601方法配制和标定。e)淀粉指示液：0.5%,按GB/T603方法配制。f)三氯甲烷：化学纯，同时应符合以下条件。取三个500mL锥形瓶，分别加入20mL高碘酸溶液，在其中两只烧瓶中加入50mL三氯甲烷和10mL水，另一只加50mL水，再往每只烧瓶中加入20mL碘化钾溶液均匀混合，放置1min～5min,按照A.1.2.2分析步骤用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，有三氯甲烷和无三氯甲烷的滴定量之差不超过0.5mL。A.1.2.2分析步骤先将样品熔融(不超过其熔点10℃的温度),并充分混合。精确称取试样0.2g(准确至0.0001g),放入100mL烧杯中，加三氯甲烷25mL使之溶解。将此溶液移入一分液漏斗，另用25mL三氯甲烷淋洗烧杯，然后再用25mL水清洗，所有洗液均加入分液漏斗中。加塞密闭，强烈振摇30s～60s,然后静置使三氯甲烷与水相分层(如形成乳浊状，则可加冰乙酸1mL～2mL破乳)。将水溶液层转入500mL碘量瓶中，再分别用25mL水萃取三氯甲烷溶液两次。将萃取后的水溶液集中到同一