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文档简介
一、编制标准的目的和意义
在颗粒粒度测量有多种实现方法,但多数方法都是在假定颗粒
为球形的情况下进行测量的,得到的为具有统计意义的平均粒径及
粒径分布。随着加工技术的不断进步,该类单一数据指标已无法满
足科研、生产及质量控制的需要,例如仅用颗粒的平均粒径已不足
以解释诸如粉体流动、混合、磨损或生物效应等颗粒现象,无法直
观的观测样品实际状态等。
图像分析法是一种传统的粒度测量方法,包括静态图像法和动
态图像法,一直以辅助手段的形式存在。随着技术的不断进步,该
方法也得到了快速的发展,特别是动态图像分析法,国内外粒度仪
厂商纷纷推出了商用的动态颗粒图像分析仪。国际标准化组织曾在
2004年出版了ISO13322-1静态图像分析法国际标准。但是随着静
态图像法技术的不断发展,不仅其测量理论、样品测试范围、仪器
结构设计等不断得到改进。鉴于上述原因,国家标准化组织已开展
ISO13322:2014标准的修订工作,在新的国际标准中做出了如下改
动:1.新增术语:对比度,定义了图像中颗粒的辨别和获取。2.增
加了符号:X10,X90,对粒度分布统计中的累积百分数进行了说明。
3.增加了样品的制备方法和对重叠颗粒的分析方法,对测量的过程
提出了详细的要求;4.增加了仪器校准、验收方法和对所用标准物
质的要求,明确了测量结果的质控方法;5.增加了精确度验证方
法,对测量结果计算提出了详细的解决办法和要求。我国已在2008
年出版了GB/T21649.1-2008静态图像分析法国家标准(等同采用
ISO13322-1:2004标准),但是标准中的内容已不能完全适应现在
静态图像分析法的需求,为使测量结果具有更好的准确性,需对静
态图像分析法的结果计算方法、测量结果的质控等过程做出详细规
定。
本标准的制定不仅可以对静态图像分析法进行规范,同时有助
于提高颗粒物理特性的测试水平,促进工业生产中精细加工和质量
控制等的发展。
二、工作简况
1、任务来源
本任务来源于国家标准化管理委员会2020年第四批推荐性国家
标准计划项目(20200881),由北京市科学技术研究院分析测试研
究所(北京市理化分析测试中心)等单位负责《粒度分析—图像分
析法—第1部分:静态图像分析法》的制定工作。
2、国家标准草案主要起草人及工作内容
本标准由山东理工大学等单位负责起草。
本标准主要起草人:高原、侯长革、窦晓亮、杨正红、刘伟
丽、朱培武、佟莉。
3、工作过程
本标准编制小组于2021年3月初组建了标准起草工作组,由北京
市科学技术研究院分析测试北京市科学技术研究院分析测试研究所
(北京市理化分析测试中心)等单位相关的科研人员、技术人员及
从事标准相关工作的管理人员担任。工作组成员讨论了具体的工作
过程、拟定了相应的工作计划和各自承担的工作内容。经过讨论修
改意见的反馈以及评审会专家意见,工作组确定了本标准的名称为
《粒度分析—图像分析法—第1部分:静态图像分析法》。北京市科
学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心)主要负
责本标准草案的制订、修改与申报,理化中心等单位共同负责本标
准相关实验验证工作。
4、国家标准草案主要起草人及其工作内容
标准草案主要起草人高原是全国颗粒表征与分检及筛网标准化
技术委员会委员,中国颗粒学会青年理事,多年来一直从事材料的
微观结构分析与颗粒粒度的测量方法研究工作。负责制定的《粒度
分析动态光散射法》、《颗粒系统术语》等多项国家标准已发布实
施。
工作组主要人员如下:
表1标准起草工作组主要人员名单
姓名职称/职务单位联系方式工作内容
北京市科学技术研究院分项目负责,草
高原高级工程师析测试研究所(北京市理gaoyuan@案、编制说明等
化分析测试中心)修改及实验审核
侯长革高级工程师中机生产力促进中心tc168@标准草案修改
窦晓亮技术总监北京海岸鸿蒙标准物质技dole1981@126.com标准草案修改
术有限责任公司
仪思奇(北京)科技发展zhyang@insearch-标准草案修改、
杨正红副研究员
有限公司验证试验
北京市科学技术研究院分
标准草案修改、
刘伟丽研究员析测试研究所(北京市理liuweili@
验证试验
化分析测试中心)
朱培武讲师中国计量大学zhupeiwu@126.com标准草案修改
北京市科学技术研究院城
佟莉副研究员tongli@标准草案修改
市安全与环境科学研究所
三、国家标准编制原则
标准中相应的
依据的标准编号依据的标准名称
部分
1.《标准化工作导则第1部分:标准化文件
标准的结构与1.GB/T1.1—2020的结构和起草》
起草规则2.GB/T1.2—20202.《标准化工作导则第2部分:以ISO/IEC
标准化文件为基础的标准化文件起草规则》
《国际单位制(SI)和国际单位制多功能与某
国际单位ISO1000-1992
些其它单位的使用推荐规程》
“参考文献”GB/T7714-2015《文后参考文献著录规则》
的编写
四、标准内容框架
《粒度分析—图像分析法—第1部分:静态图像分析法》提供了
通过图像分析测定粒度分布的方法。先将颗粒均匀分散于液体或气
体中,然后当颗粒静止时拍摄其位于焦点时的图像,而后对这些图
像进行分析。
主要包括原理、样品制备、图像分析、计数程序、测量的不确
定度和校准溯源等内容。
五、主要实验分析
本标准共进行了两项验证实验,通过实验可以得出:
通过对已定值的聚苯乙烯微球国家标准物质按本标准规定的方
法进行测试,所获得的数据与定值数据相符。并与目前常用的激光
衍射法测试数据做了对比,两者具有良好的可比性。
具体实验内容见文后。
六、与国际同类标准水平对比情况
静态图像分析法是测量颗粒材料粒度粒形的常规测量方法。国
际标准化组织曾在2004年出版了ISO13322-1静态图像分析法国际标
准,我国已在2008年出版GB/T21649.1-2008静态图像分析法国家标
准(等同采用ISO13322-1:2004标准)。国际标准化组织在2016年
对ISO13322-1进行了修订。因此,我们也应及时修订相关国家标
准。等同采用此修订后的国际标准,将为静态图像法在实际生产、
研发中的准确应用及其实现标准化流程奠定良好的基础。
七、与有关的现行法律、法规和强制性国家标准的关系
与有关的现行法律、法规和强制性国家标准无冲突。
八、重大分歧意见的处理经过和依据
无。
九、国家标准作为强制性国家标准或推荐性国家标准的建议
建议本标准作为推荐性国家标准发布、实施。
十、贯彻国家标准的要求和措施建议(包括组织措施、技术措
施、过渡办法等内容)
本标准给出了静态图像分析颗粒粒度分布过程中的样品制备和
测量过程中的计数程序等指导原则,在贯彻实施时,应严格遵守标
准内容,避免由于样品制备和计数过程中带来的不利影响而导致错
误的结果。
结合展会、讲座、论坛等机会开展标准宣贯工作,让标准使用
者在利用图像法对颗粒粒度进行分析时,能够得到真实、准确、可
靠、有效的数据。
十一、废止现行有关标准的建议
因无相关的现行标准,本款不适用。
十二、其他应予说明的事项
如发现与本标准相关的专利,请评议人将相关专利信息随征询
意见稿、送审稿、报批稿一道提交给主要编制单位和起草人。
本标准颁布机构不承担与本标准相关的任何专利文献检索,如
审阅人发现与本标准相关的任何专利信息,请随征求意见稿、送审
稿、报批稿一并提交给本标准颁布机构,如需要查询与本标准相关
的专利信息,请直接与专利权人联系。本标准不包含专利内容。
实验一对聚苯乙烯微球标准物质的测量
实验目的:
验证静态图像法的准确性。
实验步骤:
1.1实验样品
聚苯乙烯微粒国家标准物质(GBW(E)120039),
标称值:平均粒径(5.4±0.1)μm。
1.2样品测试方法
将微粒标准物质均匀分散在待测样品版上,寻找最小颗粒作为放大倍数和像素基准。
通过自动阈值调节进行阈值选择,进行数据采集。所有参与统计的数据,均为其质心和
边缘完整落入测量框内的颗粒。
1.3实验结果
图1为3次测量所获得的部分颗粒的投影图片。表1为3次测量的测量结果。
(1-a)(1-b)(1-c)
图1聚苯乙烯微粒国家标准物质(GBW(E)120039)测量投影图
表1聚苯乙烯微粒国家标准物质(GBW(E)120039)的平均粒径测量结果
测量次数
第一次第二次第三次平均值
测量项目
平均粒径(μm)5.415.415.475.43
实验结论:
采用静态图像法对有证标准物质进行了三次测试,其平均粒径均值为5.43μm,相对标
准偏差0.6%。通过实验数据分析,验证了静态图像法测量颗粒粒度的准确性。
实验二静态图像法与激光衍射法的比对实验
实验目的:
验证静态图像法与传统的激光衍射法的测试结果之间是否存在明显差异。
实验步骤:
2.1实验用仪器和实验用标准物质
实验用仪器:马尔文Mophlgi3静态图像粒度分析仪,堀场(HORIBA)LA-950激光
衍射法粒度分析仪。
实验样品:聚苯乙烯微粒国家标准物质(GBW(E)120024),
标称值:平均粒径(9.4±0.2)μm。
2.2实验结果
图2为静态图像法3次测量所获得的部分颗粒的投影图片。表2为静态图像法3次测
量的测量结果与激光衍射法3次测量的测量结果。
(2-a)(2-b)(2-c)
图2聚苯乙烯微粒国家标准物质(GBW(E)120024)测量投影图
表3.1聚苯乙烯微粒国家标准物质(GBW(E)120024)平均粒径测量结果
第一次测量第二次测量第三次测量平均值
方法
平均粒径(μm)平均粒径(μm)平均粒径(μm)(μm)
静态图像法9.549.579.589.56
激光衍射法9.349.339.339.33
实验结论
对于聚苯乙烯微粒国家标准物质,采用静态图像法可以准确的得到颗粒的平均粒径。且
与传统的激光衍射分析法具有良好的可比性。
粒度分析图像分析法
第1部分:静态图像分析法
Particlesizeanalysis—Imageanalysismethods—
Part1:Staticimageanalysismethod
征求意见稿
编制说明
国家标准编制工作组
2021年9月26日
一、编制标准的目的和意义
在颗粒粒度测量有多种实现方法,但多数方法都是在假定颗粒
为球形的情况下进行测量的,得到的为具有统计意义的平均粒径及
粒径分布。随着加工技术的不断进步,该类单一数据指标已无法满
足科研、生产及质量控制的需要,例如仅用颗粒的平均粒径已不足
以解释诸如粉体流动、混合、磨损或生物效应等颗粒现象,无法直
观的观测样品实际状态等。
图像分析法是一种传统的粒度测量方法,包括静态图像法和动
态图像法,一直以辅助手段的形式存在。随着技术的不断进步,该
方法也得到了快速的发展,特别是动态图像分析法,国内外粒度仪
厂商纷纷推出了商用的动态颗粒图像分析仪。国际标准化组织曾在
2004年出版了ISO13322-1静态图像分析法国际标准。但是随着静
态图像法技术的不断发展,不仅其测量理论、样品测试范围、仪器
结构设计等不断得到改进。鉴于上述原因,国家标准化组织已开展
ISO13322:2014标准的修订工作,在新的国际标准中做出了如下改
动:1.新增术语:对比度,定义了图像中颗粒的辨别和获取。2.增
加了符号:X10,X90,对粒度分布统计中的累积百分数进行了说明。
3.增加了样品的制备方法和对重叠颗粒的分析方法,对测量的过程
提出了详细的要求;4.增加了仪器校准、验收方法和对所用标准物
质的要求,明确了测量结果的质控方法;5.增加了精确度验证方
法,对测量结果计算提出了详细的解决办法和要求。我国已在2008
年出版了GB/T21649.1-2008静态图像分析法国家标准(等同采用
ISO13322-1:2004标准),但是标准中的内容已不能完全适应现在
静态图像分析法的需求,为使测量结果具有更好的准确性,需对静
态图像分析法的结果计算方法、测量结果的质控等过程做出详细规
定。
本标准的制定不仅可以对静态图像分析法进行规范,同时有助
于提高颗粒物理特性的测试水平,促进工业生产中精细加工和质量
控制等的发展。
二、工作简况
1、任务来源
本任务来源于国家标准化管理委员会2020年第四批推荐性国家
标准计划项目(20200881),由北京市科学技术研究院分析测试研
究所(北京市理化分析测试中心)等单位负责《粒度分析—图像分
析法—第1部分:静态图像分析法》的制定工作。
2、国家标准草案主要起草人及工作内容
本标准由山东理工大学等单位负责起草。
本标准主要起草人:高原、侯长革、窦晓亮、杨正红、刘伟
丽、朱培武、佟莉。
3、工作过程
本标准编制小组于2021年3月初组建了标准起草工作组,由北京
市科学技术研究院分析测试北京市科学技术研究院分析测试研究所
(北京市理化分析测试中心)等单位相关的科研人员、技术人员及
从事标准相关工作的管理人员担任。工作组成员讨论了具体的工作
过程、拟定了相应的工作计划和各自承担的工作内容。经过讨论修
改意见的反馈以及评审会专家意见,工作组确定了本标准的名称为
《粒度分析—图像分析法—第1部分:静态图像分析法》。北京市科
学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心)主要负
责本标准草案的制订、修改与申报,理化中心等单位共同负责本标
准相关实验验证工作。
4、国家标准草案主要起草人及其工作内容
标准草案主要起草人高原是全国颗粒表征与分检及筛网标准化
技术委员会委员,中国颗粒学会青年理事,多年来一直从事材料的
微观结构分析与颗粒粒度的测量方法研究工作。负责制定的《粒度
分析动态光散射法》、《颗粒系统术语》等多项国家标准已发布实
施。
工作组主要人员如下:
表1标准起草工作组主要人员名单
姓名职称/职务单位联系方式工作内容
北京市科学技术研究院分项目负责,草
高原高级工程师析测试研究所(北京市理gaoyuan@案、编制说明等
化分析测试中心)修改及实验审核
侯长革高级工程师中机生产力促进中心tc168@标准草案修改
窦晓亮技术总监北京海岸鸿蒙标准物质技dole1981@126.com标准草案修改
术有限责任公司
仪思奇(北京)科技发展zhyang@insearch-标准草案修改、
杨正红副研究员
有限公司验证试验
北京市科学技术研究院分
标准草案修改、
刘伟丽研究员析测试研究所(北京市理liuweili@
验证试验
化分析测试中心)
朱培武讲师中国计量大学zhupeiwu@126.com标准草案修改
北京市科学技术研究院城
佟莉副研究员tongli@标准草案修改
市安全与环境科学研究所
三、国家标准编制原则
标准中相应的
依据的标准编号依据的标准名称
部分
1.《标准化工作导则第1部分:标准化文件
标准的结构与1.GB/T1.1—2020的结构和起草》
起草规则2.GB/T1.2—20202.《标准化工作导则第2部分:以ISO/IEC
标准化文件为基础的标准化文件起草规则》
《国际单位制(SI)和国际单位制多功能与某
国际单位ISO1000-1992
些其它单位的使用推荐规程》
“参考文献”GB/T7714-2015《文后参考文献著录规则》
的编写
四、标准内容框架
《粒度分析—图像分析法—第1部分:静态图像分析法》提供了
通过图像分析测定粒度分布的方法。先将颗粒均匀分散于液体或气
体中,然后当颗粒静止时拍摄其位于焦点时的图像,而后对这些图
像进行
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