颗粒 质量一致性评价指南

ICS19.120

CCSA28

GB/ZXXXXX—20XX

颗粒质量一致性评价指南

Particle——Guidelinesforevaluationonqualityconsistency

（本稿完成日期：2023年5月）

（征求意见稿）

XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施

GB/ZXXXX-20XX

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规

则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本文件由全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会（SAC/TC168）提出并归口。

本文件起草单位：中国科学院过程工程研究所等

本文件主要起草人：李兆军等

1

GB/ZXXXX-20XX

引言

颗粒材料在国民经济的各个领域都起着重要的作用。作为原材料，颗粒质量的一致性会

随着设计、制备与应用传递至最终产品，进而影响最终产品的质量；作为最终产品材料，整

体性能取决于其中最差颗粒材料的性能，提高颗粒材料的质量一致性就可以避免出现这种短

板效应。其中，颗粒的物理特性对于原材料或最终产品的性质性能至关重要。而描述颗粒物

理特性的指标非常多，在实际应用中，多物理特性指标组合更能反映颗粒的一致性。颗粒的

单项物理特性指标是否合格可以用相应的技术与分析仪器来测试和评价。各单项指标合格只

是颗粒产品出厂和验收的基本条件之一，批次间或批次内颗粒材料间多指标组合的一致性越

来越成为产品质量评价的重点。这方面的需求和应用也越来越广泛，例如中药药物制剂、电

子信息颗粒材料、新能源用颗粒材料等领域。

2

GB/ZXXXX-20XX

颗粒质量一致性评价指南

1范围

本文件描述了颗粒材料物理特性一致性评价的原理与方法，规定了物理特性指标组合的

构建与质量一致性评价的过程。

本文件适用于批次间或批次内样品的多个物理特性间的一致性评价。其他需要确定产品

一致性的场景也可以参考使用。本文件适用于连续数值型物理特性的评价。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中注日期的引

用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修

改单）适用于本文件。

GB/T16418颗粒系统术语

3术语和定义

GB/T16418界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

3.1

质量一致性qualityconsistency

批次间或批次内样品的一组特性接近的程度。

注：把特性向量化后，向量方向和数值上一致的程度。

3.2

物理特性指标physicalcharacteristicparameter

表征物理特性的量化值。

3.3

n维向量n-dimensionalvector

数域中的个数的有序数组（α1,α2,,……,αn），一种特殊的矩阵，普通平面和空间向量概

念的推广。

3.4

欧氏距离Euclideandistance

n维空间（由n个实数所作成的一切有序组的集）中任意两点之间的距离。

3.5

余弦相似度cosinesimilarity

3

GB/ZXXXX-20XX

通过计算两个向量夹角的余弦值来评估它们的相似度。

注1：余弦值的范围在[-1,1]之间，值越趋近于1，代表两个向量的方向越接近；值越趋近于-1，方向

越相反；值接近于0，表示两个向量近乎于正交。

注2：本文件中仅用到余弦相似度的非负值。

3.6

重复性条件repeatabilityconditions

为获得独立测试/测量结果，由同一操作员按相同的方法、使用相同的测试/测量设施、在短

时间间隔内对同一测试/测量对象进行测试/测量的观测条件。

注：重复性条件包括：

—相同的测试方法或测量程序；

—同一操作员；

—在同一条件下使用同一测试/测量设施；

—同一地点；

—在短时间间隔内的重复。

[GB/T3358.2—2009，定义3.3.6，有修改]

4原理

颗粒材料可根据其特性构建一个物理特性指标组合（参见表1）。单个特性可由一个或

若干个具体的特性指标来定量表示，如堆积特性可以由松装密度、振实密度和压实密度等来

表示；粒度可由粒度分布中值与表示粒度分布宽度等指标来表示。将样品的单项物理特性指

标视为一个向量的独立分量，经过去量纲化或其他归一方法对数据进行标准化转换处理后，

可以用图示法或数学计算方法来评价样品间的质量一致性。评价分为有参照样品和无参照样

品两种方式，可结合应用目的选择。无参照样品时，对颗粒材料样品间的质量一致性进行评

价。设置参照样品时，用待评价样品的指标与参照样品的指标进行比较和评价。参照样品可

以是标准样品或指定样品。

颗粒材料质量一致性评价的前提是在合格产品中进行取样和测量。需注意先进行合格

检验，在样品达标基础上进行质量一致性评价。

在同一次评价中，应符合重复性条件[3.6]。

注：不同物理特性指标组合、不同质量一致性评价方法之间没有可比性。

5物理特性指标组合

5.1通则

评价颗粒材料的物理特性指标很多，应确定并选取最典型和最影响产品质量的指标进行

评价。

指标之间相关性对计算结果会产生影响。指标越相关，样品间质量一致性评价的结果会

越趋向一致。

5.2物理特性指标

为便于进行一致性计算和评价，下表１列出了常见的颗粒材料物理特性、指标及各指标

的常用符号、常用单位和主要分析方法。在特定领域内，还可增加其它的特性指标。

4

GB/ZXXXX-20XX

表1常见颗粒材料物理特性和物理特性指标

序号物理特性物理特性指标常用符号常用单位主要分析方法

11中位粒径D50mm

第百分位数累积粒径

210D10mm激光衍射法/电阻法/沉降

3第90百分位数累积粒径D90mm法/动态光散射法/图像法/

超声法

4粒度分布宽度D90/D10_

5粒径范围Wmm

62等效直径Dmm

7外观球形度Ψ_

8圆度C_

9粗糙度Rn_

图像法

10矩形长宽比AR_

11凸度Cv-

12费雷德直径DFmm

13不规则度IP-

气体吸附法压汞法气液

141孔径Dmm//

孔径法/液液孔径法/核磁

151内部结构孔隙率P_法

气体吸附法/浸润热法/空

161比表面积Sm2kg-1

气渗透法/核磁法

17晶粒大小D50nm/um激光粒度法

18结晶度_%X射线衍射法、差热分

19结晶晶体结构__X析法、红外光谱法、拉射线衍射法、电子显

20晶型__图像法微法曼光谱法

21晶胞参数_Å单晶衍射法

差热扫描量热法/瞬态平

221传热性热传导率KW(m⋅K)-1

面热源法

四点探针法/两点探针法/

231电阻率ρΩ⋅m表面电阻率法/体积电阻

率法/传输线法

电特性电容法/微波法/频率法/阻

24介电常数εF⋅m-1

抗法

传输线法/集中电路法/谐

251相对介电系数ε_

振法

261吸声系数α_超声法

声学特性

271折射率N_光学折射法

281光学特性光学异向性n_瞬态电场双折射法

292接触角°固定滴注法/液体渗透法

30表面能

表面特性wt%，

称重法/体积法/核磁共振

31吸湿性g/g，

法

ml/g，

mol/g

322磁化率v_埃文斯天平法

磁性

332相对磁导率μ-螺线管法/磁矩法

5

GB/ZXXXX-20XX

34磁化强度MA/m振动样品磁强计法

35居里温度TC℃振动样品磁强计法

36矫顽力HCA/m振动样品磁强计法

37剩磁BrT，Gs振动样品磁强计法

382硬度略压头法/刮擦法/动态法

392磨损度IA%转筒法/流化床法

机械特性

N，

40抗压强度CSN/mm2，单颗粒法

N/mm

412松装密度ρbtg/mL体积重量法

堆积性

42振实密度ρtg/mL体积重量法

432骨架密度ρSg/mL气体置换法

442透气性渗透性Km2空气渗透法

452可压性空隙率ε_体积法

463休止角（安息角）°漏斗注入法

47流动性Carr流动性指数C_密度测量

483豪斯纳比H_密度测量

49颗粒粒度变化速度ΔDMum多重光散射法

稳定性

50颗粒比表面积Sm2kg-1核磁法

6标准化转换

6.1通则

修正欧氏距离法不需要进行标准化转换。第7章提到的其他方法由于各物理特性指标测

量值的量纲不同，为了使不同物理特性指标的的测量值具有可比性，应选用适合的转换方法对

测量值进行去量纲和标准化。

需要结合测量数据的分布选用适合的转换方法。本文件采用线性归一化算法。

6.2线性归一化算法

将样品的每个特性指标测量值，按照公式（1）转换为0～1范围的值。线性归一化算法以

最小值为参照点，最大值最小值之差为基本单位，易受两端极值影响。

푥푖−푎

푦=………….（1）

푖푏−푎

式中：

푥푖——一个样品中某个特性指标的测量值；

a——所有待评价样品中该特性指标测量值中的最小值或先验可能数值范围的最小值或

品质控制允许最小值；

b——所有待评价样品中该特性指标测量值中的最大值或先验可能数值范围的最大值或

品质控制允许最大值；

6

GB/ZXXXX-20XX

푦푖——该特性指标测量值对应的标准化转换后的转换值，范围在0~1之间。

注：实际应用中，a和b的取值方式会影响各个指标的权重，继而影响一致性评价结果，建议慎重选用。

7评价

7.1通则

评价方法分为图形表示法和数学计算法。图形表示法直观、形象、易于操作，但当参

加评价的样品或指标较多时图形表示法不适合，宜采用数学计算法。

常采用的数学计算法为欧氏距离法和余弦相似度法。

欧氏距离数值对向量的方向差异和大小差异都敏感。从欧氏距离数值不能反推向量方

向差异。

余弦相似度数值仅对向量的方向差异敏感，对大小差异不敏感。

各种方法的典型案例见附录A。

在数学计算结果基础上可采用主成分分析法得到直观的主成分得分图，获得不同的物理

特性指标对质量一致性的贡献度比例，作为工艺改进调整的参考（见附录A.2.4.6）。

7.2图形表示法

对所测得的各样品特性指标分别进行标准化转换后，可绘制各样品物理特性指标转换

值的雷达图或折线图。

雷达图坐标轴取值范围为0~1，每个物理特性指标的转换值相连构成多边形，多边形

的边数是所选取的物理特性指标的数量。雷达图要求至少3个物理特性指标。

折线图横轴为各物理特性指标分类，纵轴为各物理特性指标的标准化转换值，取值范

围为0~1，物理特性指标的标准化转换值相连构成折线。

比较各样品对应的多边形或折线，可直接观察批次间或批次内样品间的质量一致性。

7.3数学计算法

7.3.1欧氏距离法和修正欧氏距离法

需要评价n个物理特性指标时，每个样品对应n个测量值。首先将不同样品的每个测量值

进行标准化转换。将每个样品的n个标准化转换值映射为一个向量，定义为样品的物理特性

指标组合向量。按照公式（2）计算两个样品向量X和Y之间的欧氏距离ρ(X,Y)。

푛2

휌(푋,푌)=√∑푖=1(푥푖−푦푖)………………（2）

式中：

ρ(X,Y)——两个样品物理特性指标组合向量的欧氏距离；

n——物理特性指标/特性指标转换值的个数；

X——一个样品的物理特性指标测量数值组对应转换值组构成的向量；

Y——另一个样品的物理特性指标测量数值组对应转换值组构成的向量；

xi——一个样品的第i个物理特性指标测量数值对应的转换值；

yi——另一个样品的第i个物理特性指标测量数值对应的转换值。

欧氏距离越大，代表两个向量绝对距离越远，两批次样品物理特性指标测量值间的差异

越大。

7

GB/ZXXXX-20XX

欧氏距离的值属于绝对距离，主要受二个因素的影响：

a)푥푖或yi的长度；

b)向量Xx=i或Yy=i中各分量的权重。

可以考虑使用以下修正公式（3）或（4）。使用修正欧氏距离时，直接代入测量值，不

需要事先进行标准化转换。公式（3）侧重向量yi，公式（4）是向量xi与向量并

重。

2

1푛2푥푖

휌(푋,푌)=√∑푖=1푤푖(1−)………………（3）

푛푦푖

2

4푛2푥푖−푦푖

휌(푋,푌)=√∑푖=1푤푖()………………（4）

푛푥푖+푦푖

其中wi是权重系数，可根据评价对象的实际情况设置。

7.3.2余弦相似度法

两个向量夹角余弦值的计算见公式（5）。

푋·푌=‖푋‖‖푌‖cos휃………（5）

式中：

X——一个向量；

Y——另外一个向量；

θ——X、Y两个向量间的夹角。

需要评价n个物理特性指标时，每个样品对应n个测量值。首先将各样品的每个测量值进

行标准化转换。将各样品的n个标准化转换值映射为一个向量，定义为样品的物理特性指标

组合向量。按照公式（6）计算两个样品向量X和Y之间的余弦相似度S(X,Y)。

∑푛푥푦

푆(푋,푌)=푖=1푖푖⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯（6）

푛2푛2

√∑푖=1푥푖√∑푖=1푦푖

式中：

S(X,Y)——两个样品物理特性指标组合向量的余弦相似度；

n——物理特性指标/特性指标转换值的个数;

X——一个样品的物理特性指标测量数值组对应转换值组构成的向量；

Y——另一个样品的物理特性指标测量数值组对应转换值组构成的向量；

xi——一个样品的第i个物理特性指标测量数值对应的转换值；

yi——另一个样品的第i个物理特性指标测量数值对应的转换值。

如果对某一物理特性指标赋予权重W，则可按照公式（7）来计算带权重的余弦相似度

SW(X,Y，W)。

푛2

∑푖=1푤푖푥푖푦푖

푆푊(푋,푌,푊)=⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯（7）

푛22푛22

√∑푖=1푤푖푥푖√∑푖=1푤푖푦푖

式中：

SW(X,Y，W)——带权重的两个样品物理特性指标组合向量的余弦相似度；

n——物理特性指标/特性指标转换值的个数;

X——一个样品的物理特性指标测量数值组对应转换值组构成的向量；

Y——另一个样品的物理特性指标测量数值组对应转换值组构成的向量；

xi——一个样品的第i个物理特性指标测量数值对应的转换值；

8

GB/ZXXXX-20XX

yi——另一个样品的第i个物理特性指标测量数值对应的转换值；

wi——向量W的第i个分量，即向量X或向量Y的第i个分量的权重系数。

两个向量夹角的余弦值可以确定两个向量是否大致指向相同的方向，两个向量有相同的

指向时，余弦相似度的值为1；两个向量夹角为90°时，余弦相似度的值为0。余弦值越趋近

于1，表示两个向量的方向越接近；余弦值越趋近于0，表示两个向量近乎于正交。因此，余

弦相似度越接近1，说明两个样品的物理特性指标组合向量越相似。

需注意，当两个向量方向一致而大小不一致时，会得到相同的余弦相似度值。

零向量和其他向量间无法计算余弦相似度值。

8评价报告

评价报告包括但不限于下列内容：

a)本文件编号；

b)评价对象描述（取样方法、样品编号、批次、生产厂家）；

c)采用的物理特性指标组合及各指标测量条件（测试方法或测量程序、操作员、测试

/检量设施、检测试剂）；

d)样品物理特性指标测量值；

e)物理特性指标的标准化转换方法和测量值转换后的数值；

f)一致性评价方法；

g)评价结果；

h)评价人、评价时间和评价地点。

9

GB/ZXXXX-20XX

附录A

（资料性）

评价流化床制粒质量一致性示例

A.1概要

流化床一步制粒是利用气流使物料呈悬浮流化状态，再喷入黏合剂液体，使粉末聚结成

粒的方法，在化工、制药、食品等领域中已被广泛应用。本案例采用的是流化床一步制粒中

的脉冲喷雾制粒法（pulsed-sprayfluid-bedgranulation，以下简称PSFBG）。基于颗粒产品的

物理特性指标（包括松装密度、振实密度、空隙率、卡尔指数、豪斯纳比、休止角、水的质

量分数、第10、50、90百分位数的累积粒径、粒度分布宽度和粒径范围）构建物理特性指标

的组合，对不同批次PSFBG所得颗粒的质量一致性进行比较和评价。

A.2评价步骤

A.2.1制粒后取样

按照操作流程和工艺（此处略）操作PSFBG过程制粒后停机取样，用于后续分析。

12批次的实验操作参数如表A.1所示。

10

GB/ZXXXX-20XX

表A.1不同批次流化床脉冲喷雾制粒工艺参数

工艺参数

批次进气温度进气湿度喷雾速率雾化压力脉冲周期脉冲宽度

(°C)(%)(r/min)(MPa)(min)(%)

16070300.16370

26050200.12130

36560200.16330

45560300.12170

56550250.12370

65570250.16130

75550300.14330

86550300.16150

95570200.12350

106060250.14250

116060250.14250

126060250.14250

A.2.2物理特性指标组合的构建

选择颗粒物理特性指标松密度、振实密度、空隙率、卡尔指数、豪斯纳比、休止角、

水的质量分数、第10、50、90百分位数的累积粒径、粒度分布宽度和粒径范围这12个方面

构成本次评价的物理特性指标组合，如表A.2所示。

表A.2物理特性指标组合

物理特性物理特性指标符号单位

松装密度ρbg/mL

堆积性

振实密度ρtg/mL

空隙率ε%

可压性

卡尔指数I-

豪斯纳比H-

流动性

休止角α°

稳定性水的质量分数w%

第10百分位数的累积粒径D10μm

第50百分位数的累积粒径D50μm

均一性第90百分位数的累积粒径D90μm

粒度分布宽度S-

粒径范围Wμm

A.2.3标准化转换处理

按照公式（1）将物理特性指标进行标准化转换，将归一化后的数值控制在0~1。样品

测量值和归一处理后的转换值如表A.3所示。以批次3为例，其物理特性指标组合向量可以

11

GB/ZXXXX-20XX

表示为（1,1,0.697,0.697,0.672,0.328,0.347,0,0,0,1,0）。

表A.3样品物理特性指标测量值和转换值

物理堆积性可压性流动性稳定性均一性

特性

ρbρtεIHαwD10D50D90SW

指标

单位g/mLg/mL%--°%μmμmμm-μm

10.230.3126.880.271.3749.483.73157.73268.12320.710.61162.98

20.300.3924.330.241.3244.664.79125.82237.22320.780.82194.96

30.300.4229.440.291.4247.025.4684.62121.66219.271.11134.65

各

40.250.3426.350.261.3644.546.69123.91234.51309.510.79185.60

批50.190.2830.260.301.4351.516.19124.12257.07319.170.76195.05

次60.300.4026.550.271.3646.685.6886.34132.87226.711.06140.37

测70.200.2929.730.301.4250.727.85106.42218.11307.490.92201.07

量80.270.3623.570.241.3147.995.2791.36142.57227.350.96136.00

值90.270.3727.080.271.3746.446.80107.82198.67283.280.88175.47

100.190.2832.000.321.4751.028.08130.41275.90330.200.72199.79

110.200.2829.250.291.4152.108.17135.33265.95329.130.73193.79

120.190.2627.260.271.3851.908.72135.18259.74333.970.77198.79

10.3550.3170.3930.3930.3630.654010.9500.88400.427

20.9850.8110.0890.0890.0740.0170.2130.5640.7490.8850.4300.908

3110.6970.6970.6720.3280.34700010

各40.5640.4930.3300.3300.30300.5930.5370.7320.7870.3690.767

批50.0290.0960.7940.7940.7720.9230.4930.5400.8780.8710.3040.909

次60.9620.8630.3530.3530.3240.2830.3900.0240.0730.0650.9020.086

转70.1150.1670.7310.7310.7130.8180.8270.2980.6250.7690.6301

换80.7760.6060000.4560.3090.0920.1360.0700.6980.020

值90.7380.6750.4170.4170.3880.2520.6150.3170.4990.5580.5510.615

100.0090.1211110.8570.8720.62610.9670.2320.981

110.0630.1040.6740.6740.64510.8900.6940.9350.9580.2420.890

12000.4380.4380.4060.97410.6920.89510.3150.966

A.2.4质量一致性评价

A.2.4.1雷达图法

12个批次物理特性指标的雷达图如图A.1所示，雷达迭加图如图A.2所示。标号A~L分

别对应批次1~批次12.可以看出，E、G、J、K、L相似性较高，说明与此对应的制粒批

次，即批次5、7、10、11、12有相似的物理属性。批次5、7的雷达图重叠度高。

12

GB/ZXXXX-20XX

ρbρbρb

Aspan10ρtBspan10ρtCspan10ρt

widthεwidthεwidthε

555

d900ICd900ICd900IC

d50HRd50HRd50HR

d10αd10αd10α

MCMCMC

ρbρρb

DρEbFρ

span10tspan10ρtspan10t

widthεwidthεwidthε

555

dd0

900ICd900IC90IC

dHRdHR

50d50HR50

dαdα

10d10α10

MCMCMC

ρbρbρb

GHIρ

span10ρtspan10ρtspan10t

widthεwidthεwidthε

555

d900ICd900ICd900IC

d50HRd50HRd50HR

d10αd10αd10α

MCMCMC

ρ

ρbρbb

JKρLspanρ

span10ρtspan10t