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文档简介

试验1化学试验仪器准备基础化学试验(Ⅰ)浙江工业大学化学试验教学中心网址:基础化学试验(Ⅰ)第1页熟悉仪器名称、规格,掌握玻璃仪器洗涤方法。认识仪器洗涤在分析化学试验中主要作用,洗好一套合乎分析要求仪器。了解惯用洗涤剂配制方法。一、试验目标基础化学试验(Ⅰ)第2页分析仪器洁净是否,是影响分析结果准确度主要原因之一,其影响主要是两个方面:⑴不清洁仪器在测定过程中可能带入干扰成份。(2)不清洁仪器内壁易挂水珠难以准确计量溶液体积。所以分析工作者要有误差观念,按分析要求,充分重视并认真洗涤仪器。二、概述基础化学试验(Ⅰ)第3页玻璃仪器大致可分两类:(1)用来准备准确计量溶液体积,如移液管、滴定管、容量瓶等。这类仪器内壁不但要求清洁,而且要求光滑,所以不能用普通毛刷蘸去污粉擦洗内壁,而只能用适当洗涤剂或用软质羊毛刷蘸肥皂洗涤。(2)除上述以外普通玻璃仪器,其内、外壁均可用毛刷蘸去污粉擦洗。仪器洁净标准标志是:清洁透明,水沿器壁自然流下后,不挂水珠。分析仪器每次使用后必须洗净放置,以备下次再用。

二、概述基础化学试验(Ⅰ)第4页1.铬酸洗液:过去曾广泛使用,但因为六价铬有毒,污染环境,近年来逐步降低使用。其配制方法以下:称取20克K2Cr2O7(工业纯)于1000cm3烧杯中,加水40cm3,加热溶解、冷却,边搅拌边缓缓加入360cm3浓H2SO4(工业纯),冷却后贮于玻璃瓶中,待用。注意事项:①加浓硫酸时会发出大量热,甚至引发局部沸腾,故浓H2SO4应在搅拌下迟缓加入。②铬酸洗液含有强氧化性,易灼伤皮肤,烧烂衣服,使用时必须十分小心。)2.合成洗涤剂:用于普通洗涤,将合成洗涤粉用热水配成浓溶液。三、几个惯用洗涤剂配制基础化学试验(Ⅰ)第5页3.NaOH-KMnO4溶液:用于洗涤油污及有机物。4克KMnO4(工业纯)溶于少许水中,缓缓加入100cm310%NaOH(洗涤后若仪器壁上附着MnO2可用Na2SO3或HCl-NaNO2洗去)。4.KOH-乙醇溶液:用于洗涤油污,普通配成W/V百分浓度。5.HNO3-乙醇溶液:用于洗涤油污及有机物。惯用来洗涤酸式滴定管内油污。使用时先在滴定管中加3cm3乙醇,再沿壁加入4cm3浓HNO3,用橡皮滴头盖住滴定管口,保留一段时间,产生大量NO2,即可除去油污及其它有机物。三、几个惯用洗涤剂配制基础化学试验(Ⅰ)第6页1.熟悉仪器名称、规格,清点数量,检验质量检验结果若数量不足或有破损,应先补足而后洗涤。

2.洗涤

对于滴定管、移液管、容量瓶、小滴管等小口径仪器,先用自来水冲洗、沥干水分以适当洗涤剂润洗内壁(必要时浸泡少时),洗液从下嘴放出,回收入洗液贮瓶中,然后用自来水充分冲洗,并检验有没有挂水珠,若挂水珠表明还未洗净,需重新洗涤至不挂水珠。最终用蒸馏水吹洗内壁2~3次即可使用。除上述仪器之外,均系大口径仪器,洗涤时先用自来水冲洗,沥干水分,再用毛刷蘸去污粉擦洗内外壁,以自来水充分冲洗,检验有没有水珠,若已不挂水珠,再用蒸馏水冲洗2~3次即可使用。四、仪器清点及洗涤步骤基础化学试验(Ⅰ)第7页3.检验漏水⑴滴定管活塞(或玻璃珠部分)应不漏水,且要求转动灵活。检验漏水方法以下:①酸式滴定管检验:滴定管内装水至零刻度以上,赶走下端气泡,直夹于滴定管架上,两分钟内观察有没有渗水,将活塞旋转180°,继续观察两分钟,若两次均无渗水,且转动灵活即可使用。若漏水或转动不灵活,则需拔出活塞,重涂凡士林(见图1-10),涂好凡士林后,将活塞插入塞槽,向同一方向旋转至凡士林成均匀透明薄膜。再次检验。若不漏水,且转动灵活即可使用。四、仪器清点及洗涤步骤基础化学试验(Ⅰ)第8页②碱式滴定管检验:装水至零刻度以上,赶走下端气泡,直夹于滴定管架上,观察两分钟。若漏水,则选择与橡皮管大小适配、且圆滑玻璃珠,塞入橡皮管内,可防止漏水。⑵容量瓶漏水检验:用水充满至标线,塞上塞子,左手食指按住瓶塞,右手手指托住瓶底,倒立两分钟。再将瓶塞转180度,一样倒立两分钟,若两次均不漏水,即可使用。若漏水则需调换容量瓶。四、仪器清点及洗涤步骤基础化学试验(Ⅰ)第9页1.仪器洁净标志是什么?2.滴定管、容量瓶内壁为何不能用普通毛刷蘸去污粉

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