总复习高三化学一轮复习优化设计（第七辑）：一百零九 化学实验基本操作

学必求其心得，业必贵于专精学必求其心得，业必贵于专精学必求其心得，业必贵于专精聚焦与凝萃1．掌握化学实验的基本操作；2．能识别化学品安全使用标识，了解实验室一般事故的预防和处理方法；3．初步掌握天平、酸度计等仪器的使用方法，知道物质分离和提纯的常用方法,并初步掌握其操作技能。解读与打通常规考点一、常见的基本操作1．药品的取用（1）取用粉末状或小颗粒状固体用药匙，若药匙不能伸入试管,可用纸槽，要把药品送入试管底部,而不能沾在管口和管壁上。块状和大颗粒固体用镊子夹取。（2)取少量液体可用胶头滴管.取用较多的液体用倾倒法，注意试剂瓶上的标签向手心.向容量瓶、漏斗中倾倒液体时,要用玻璃棒引流。2．试纸的使用（1）试纸使用注意事项:①除pH试纸外,其余试纸使用前要用蒸馏水润湿；②用试纸检验溶液性质时,要用玻璃棒蘸取待测液，滴在试纸中部，不可将试纸直接插入待测液;③用试纸检验气体性质时，将试纸湿润后粘在玻璃棒的一端,把试纸放于待测气体的试管口或集气瓶口附近，观察试纸的颜色变化。（2）类型及作用①石蕊试纸：定性检验酸碱性②pH试纸:定量（粗测)检测酸碱性强弱=3\＊GB3③品红试纸：检验SO2等有漂白性的物质=4\*GB3④淀粉KI试纸:检验Cl2等有氧化性的物质3．仪器的洗涤（1)方法：使用毛刷，用去污剂和水冲洗。(2）洗净的标准：玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不聚成滴，也不成股流下。(3）常见残留物的洗涤待清洗仪器污物清洗方法原理做过KMnO4分解实验的试管MnO2浓盐酸，加热MnO2与浓HCl反应生成易溶的MnCl2做过碘升华的烧杯碘酒精碘易溶于酒精.长期存放FeCl3溶液的试剂瓶Fe(OH)3盐酸Fe(OH）3与盐酸反应做过银镜实验的试管银稀HNO3,加热Ag与HNO3发生氧化还原反应做过油脂实验的试管油污热的纯碱液浸洗油污遇热的纯碱液发生水解容器壁上附着的硫硫CS2或热的NaOH溶液硫易溶于CS2，硫与NaOH溶液反应生成溶于水的盐沾有AgCl的试管AgCl氨水AgCl溶于氨水生成银氨络离子4．物质的溶解（1）固体的溶解：一般在烧杯或试管里进行，为了加速溶解，常采用搅拌、粉碎、振荡或加热等措施，但FeCl3、AlCl3等易水解的固体溶解时不能加热。（2）气体的溶解：①对溶解度较小的气体(如Cl2等)，为了增大气体分子与水分子的接触，应将气体导管插入水中(如右图中A）.②对极易溶于水的气体如(如NH3、SO2、HCl等)，气体导管口只能靠近液面,最好在导管口连接一倒置的漏斗，并使漏斗边缘刚好贴靠在液面上，这样可以增大气体的吸收率,减少气体的逸出，同时也避免出现液体倒吸的现象(如图中B和C）.（3）液体的溶解：用量筒分别量取一定体积被溶解的液体和溶剂,然后先后加入烧杯中搅拌而溶解。但对于溶解放热较多的液体，往往先加入密度较小的液体，再沿烧杯内壁缓缓加入密度较大的液体，边加边搅拌。5．物质的加热：加热方式优点适应范围注意事项直接加热升温快,易获得较高温度瓷质、金属质或小而薄的玻璃仪器（如试管)等玻璃仪器外壁要干燥隔石棉网加热受热较均匀，温度较易控制较大的玻璃反应器（如烧杯、烧瓶）等同上热浴（水浴、油浴、沙浴等）受热均匀、反应平稳、具有上限温度①需严格控制温度的（如硝基苯的制取）②需反应混合物静置的（如银镜反应)③蒸馏沸点差较小的混合液根据不同温度选取热浴方式。加热上限温度为热浴介质的沸点隐性考点检查装置气密性常用方法（1）微热法：图1图1：如图B所示将导管出口浸入水中，用手掌或热毛巾捂容积大的部位，观察浸入水中的导管口是否有气泡逸出，过一会儿移开手掌或热毛巾，观察浸入水中的导管中有无水柱形成.若加热时浸入水中的导管口有气泡逸出,移开手掌或热毛巾后，浸入水中的导管中有水柱形成且一段时间不回落,说明装置不漏气.(2）加热法：图2图2：关闭分液漏斗的活塞,将导管插入烧杯的水中，用酒精灯微热圆底烧瓶，若导管口产生气泡，停止加热,导管中有水柱形成且一段时间不回落，说明装置不漏气。（3）液差法:图3图4图3：塞紧橡胶塞，用止水夹夹住导气管的橡皮管的部分，从长颈漏斗向试管中注水，一段时间后长颈漏斗中的液面高于试管中的液面，且液面差不改变。图4：接好仪器，从乙管中注入适量水，向上提乙管，使乙管液面高于甲管液面。静置片刻，若液面保持不变证明装置不漏气,反之则漏气。②从U形管右端向装置中加水至右端液面高于左端液面，停止加水若液面不发生变化,说明气密性良好。(4）外压法：图5图5：塞紧橡胶塞，打开止水夹推动或拉动注射器,导管中出现一段液柱,且液面差不改变,拉动注射器液体中产生气泡，说明气密性良好.(5)分段法：较复杂的实验装置检查气密性，可分段检查，方法因具体装置而异。图6如上图装置，可分别关闭K1、K2，分段检查。融合与应用例1．下列有关实验的叙述，正确的是（）A．将固体加入容量瓶中溶解并稀释至刻度，配制成一定物质的量浓度的溶液B．用玻璃棒蘸取溶液,点在湿润的pH试纸上测定其pHC．用NaOH溶液洗涤并灼烧铂丝后，再进行焰色反应D．读取滴定管内液体的体积时，俯视读数导致读数偏小【答案】D例2．化学是一门以实验为基础的自然科学，化学实验在化学学习中具有极其重要的作用。下列实验中所选用的仪器合理的是（）A．用托盘天平称量11.71g氯化钠晶体B．用碱式滴定管量取23。10mL溴水C．用瓷坩埚灼烧各种钠的化合物D．用250mL容量瓶配制250mL0。2mol·L—1的NaOH溶液【答案】D【解析】托盘天平精确到0.1g,A选项错误；溴水能腐蚀橡胶，应用酸式滴定管量取,B选项错误；瓷坩埚中的SiO2与NaOH反应，C选项错误.扫描与矫正【正误判断】(正确的打“√”，错误的打“×”)（每个判断2分,共40分）（)1．做H2还原CuO实验时,先通H2后加热CuO；反应完毕后，先停止通H2后撤酒精灯待试管冷却(）2．浓硫酸不慎洒到皮肤上,先用大量水冲洗，再涂上3％~5％的NaHCO3溶液（)3．点燃可燃性气体如H2、C2H4等时，先检验气体纯度后点燃（)4．分液时,分液漏斗中的下层液体从下口放出后，及时地更换容器，再将上层液体从下口放出（)5．将NaOH溶液保存在带橡胶塞的细口试剂瓶中(）6．NaCl溶液蒸发结晶时，蒸发皿中有晶体析出并剩余少量液体即停止加热（)7．分离KNO3与NaCl，常用结晶法与重结晶法（)8．分离苯和酸性高锰酸钾溶液可用分液法（）9．容量瓶瓶体上标有温度、浓度和刻度线（）10．量取9。8mL液体时，既可以用10mL量筒量取也可用50mL量筒量取（）11．锥形瓶不可用作反应容器(）12．分液时,分液漏斗中的下层液体从下口放出后，及时地更换容器，再将上层液体从下口放出（）13．试管、蒸发皿、坩埚、锥形瓶等仪器均可直接在酒精灯火焰上加热（）14．将滴定管洗净，再用蒸馏水润洗后，即可注入标准液进行滴定（）15．温度计不能代替玻璃棒用于搅拌，测定液体温度时不能与容器内壁接触（）16．除去铁粉中混有铝粉,可加入过量烧碱溶液充分反应后过滤（）17．蒸馏时,蒸馏烧瓶内液体体积不能超过容积2/3，液体也不能蒸干（）18．用苯萃取溴水中的溴,分液时有机层从分液漏斗下端放出（）19．蒸馏操作时应将温度计的水银球插入液面下(）20．倾倒液体时试剂瓶标签面向手心实训与超越【7+1模式】一、单选（7×6分=42分）1．【2014·重庆，T4】茶叶中铁元素的检验可经过以下四个步骤完，各步骤中选用的实验用品不能都用到的是（）A．将茶叶灼烧灰化，选用①、②和⑨B．用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释,选用④、⑥和⑦C．过滤得到的滤液，选用④、⑤和⑦D．检验滤液中的Fe3+，选用③、⑧和⑩2．【2014·重庆，2】下列实验可实现鉴别目的是（）A．用KOH溶液鉴别SO3(g)和SO2B．用湿润的碘化钾淀粉试纸鉴别Br2(g）和NO2C．用CO2鉴别NaAlO2溶液和CH3COONa溶液D．用BaCl2溶液鉴别AgNO3溶液和K2SO4溶液3．下列有关物质检验的实验结论正确的是（）选项实验操作及现象实验结论A某溶液中加入硝酸酸化的氯化钡溶液，有白色沉淀生成说明该溶液中含有SO42-B向某溶液中加入2滴KSCN溶液，溶液不显红色.再向溶液中加入几滴新制的氯水，溶液变为红色该溶液中一定含有Fe2+C将某气体通入品红溶液中，品红溶液褪色该气体一定是SO2D向淀粉.KI溶液中通入Cl2，溶液变蓝Cl2能与淀粉发生显色反应4．【2014·天津，T2】实验室制备下列气体时,所用方法正确的是（）A．制氧气时,用Na2O2或H2O2作反应物可选择相同的气体发生装置B．制氯气时，用饱和NaHCO3溶液和浓硫酸净化气体C．制乙烯时,用排水法或向上排空气法收集气体D．制二氧化氮时，用水或NaOH溶液吸收尾气5．【2014·四川，T4】下列实验方案中，不能达到实验目的的是（)选项实验目的实验方案A检验CH3CH2Br在NaOH溶液中是否发生水解将CH3CH2Br与NaOH溶液共热。冷却后,取出上层水溶液，用稀HNO3酸化，加入AgNO3溶液，观察是否产生淡黄色沉淀B检验Fe（NO3）2晶体是否已氧化变质将Fe(NO3）2样品溶于稀硫酸后，滴加KSCN溶液，观察溶液是否变红C验证Br2的氧化性强于I2将少量溴水加入KI溶液中,再加入CCl4，振荡，静置，可观察到下层液体呈紫色D验证Fe（OH)3的溶解度小于Mg(OH)2将FeCl3溶液加入Mg（OH)2悬浊液中，振荡，可观察到沉淀由白色变为红褐色6．玻璃棒是化学实验中常用的仪器，一般用于搅拌、过滤或转移液体时引流。下列有关实验过程中,一般不需要使用玻璃棒进行操作的是(）①用pH试纸测定Na2CO3溶液的pH②将适量氯化铁饱和溶液滴入沸水中制氢氧化铁胶体③从氯酸钾和二氧化锰制取氧气的剩余固体中提取KCl④探究Ba(OH）2·8H2O晶体和NH4Cl晶体反应过程中的能量变化⑤用已知浓度的盐酸和未知浓度的氢氧化钠溶液进行中和滴定实验⑥用适量的蔗糖、浓硫酸和水在小烧杯中进行浓硫酸的脱水性实验⑦实验室用新制的FeSO4溶液和预处理过的NaOH溶液制备Fe（OH)2白色沉淀A．②③⑦B．②⑤⑦C．②④⑤D．②④⑥7．【2014·上海单科，T10】右图是用于干燥、收集并吸收多余气体的装置，下列方案正确的是（）XXY选项X收集气体YA碱石灰氯化氢水B碱石灰氨气水C氯化钙二氧化硫氢氧化钠D氯化钙一氧化氮氢氧化钠二、填空（18分）8．【2014·福建,T25】焦亚硫酸钠(Na2S2O5）是常用的食品抗氧化剂之一。某研究小组进行如下实验：实验一焦亚硫酸钠的制取采用如图装置（实验前已除尽装置内的空气)制取Na2S2O5。装置=2\＊ROMANII中有Na2S2O5晶体析出，发生的反应为:Na2SO3＋SO2＝Na2S2O5（1）装置=1\＊ROMANI中产生气体的化学方程式为.（2）要从装置=2\*ROMANII中获得已析出的晶体,可采取的分离方法是。(3）装置=3\＊ROMANIII用于处理尾气,可选用的最合理装置(夹持仪器已略去)为(填序号）。实验二焦亚硫酸钠的性质：Na2S2O5溶于水即生成NaHSO3。（4)证明NaHSO3溶液中HSO3-的电离程度大于水解程度，可采用的实验方法是(填序号）。a．测定溶液的pHb．加入Ba（OH)2溶液c．加入盐酸d．加入品红溶液e．用蓝色石蕊试纸检测(5）检验Na